COD測定的影響因素分析及消除方法

1、丈較凹化學(xué)農(nóng)乳Ht（CODcr）和4化著泠5（BOD5）的河定化學(xué)需氧量(COD)測定的注意事項(xiàng)、影響因素分析及消除方法一、水中還原性物質(zhì)的干擾及消除方法：水中還原性物質(zhì)指：氯離子、.亞硝酸離子、亞鐵離子、硫離子等的存在會影響到COD的測左。這些 還原性物質(zhì)會跟重珞酸鉀反應(yīng)，使得測量結(jié)果變大。1. C的干擾及消除：1.1干擾： 在眾多的干擾因素中，C是主要干擾因素之一，cr會導(dǎo)致催化劑濃度降低(Ag乂二AgCl)，使 有機(jī)物氧化不完全，測定結(jié)果偏低： 同時(shí)C1-在酸性條件下可被重銘酸鉀氧化，從而消耗氧化劑的量導(dǎo)致測量結(jié)果偏髙，例如： K2Cr207+l-lHCl= 2KC12CrC13-3C1

2、2f+7H20,氧化后的產(chǎn)物C12即可逸出，又可氧化水中的英他還 原性離子，如Fe2； S2-等，使COD結(jié)果偏高。因此氯離子成為廢水COD測定的主要干擾物。1.2消除：HgS04掩蔽法對C干擾消除方法一般采用汞鹽法：加入10倍C量的HgS04o由于C與HgSO4形成可溶、難離 解的HgC12,消除CT的干擾。若氯離子濃度較低，也可少加硫酸汞。對于髙氯廢水，可加入最高 20 倍 Cn的 HgSO L2. NOJ干擾的消除NOJ干擾主要是消耗重珞酸鉀的疑，使測左結(jié)果偏高，可通過加入NH2SO3H (氨基磺酸)來消除。 其原理是：NH2S03H+HN02二H2S04+H20+N2T，每 lmgNO

3、j加入 10mg 氨基磺酸，可消除 NOJ的下擾。3. Fe*和SJ的干擾二、空白試驗(yàn)值的影響選用純度髙的純化水，使用重蒸佛水。六. 冷凝水的使用冷凝水：水樣回流消化分解時(shí)，冷凝要充分，回流水用手摸不能有溫感出現(xiàn)，避免有機(jī)物揮發(fā)造成 損失，從而影響COD測定。傳統(tǒng)測COD時(shí)，冷卻水溫太高,可能會導(dǎo)致部分低揮發(fā)成分不能回流到三角瓶中被氧化，造成結(jié)果偏 低.建議：應(yīng)用微波消解法代替?zhèn)鹘y(tǒng)的回流蒸餡法，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。七、純化水相關(guān)問題1. 做COD回流時(shí)，一泄要冷卻了才能加90ml水：里而全是硫酸，不冷卻好就加有危險(xiǎn)。且驟冷驟熱玻璃儀器容易損壞。最好是冷卻了之后再加水沖 洗冷凝管。2. 純化水沖洗冷凝管的

4、目的：冷凝管壁上會有一部分回流過程中會發(fā)出的有機(jī)物，要用蒸餡水沖刷進(jìn)三角瓶中，保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。3. 試驗(yàn)冷卻后，到底是加80ml還是90ml純化水？都不準(zhǔn)確，要求是先用20-30ml水沖冷凝管，然后取下錐形瓶，稀釋至140ml八、快速冷卻對COD測定值的影響常規(guī)冷卻與快速冷卻的測左結(jié)果以及相對偏差值比較接近，一般常規(guī)冷卻數(shù)值大于快速冷卻數(shù)值。 對于高量程(COD50mg/L)的水樣相對偏差值較小，且基本上是COD濃度越髙相對偏差值越低，成 反比：對于低量程(COD數(shù)值V50mg/L)的水樣雖然相對偏差較大，但是測啟的COD濃度值差別不大(例 如:22和19相對偏差7. 32%,但是22-19=3

5、濃度值差別不大)。這是由于本身水樣的COD濃度低，實(shí) 驗(yàn)系統(tǒng)中的微小變化都會影響COD數(shù)值。因此，快速冷卻在測定高量程COD實(shí)驗(yàn)中能起到省時(shí)的作用。對于低量程水樣測定時(shí)，由于顯箸性 差異明顯，不適合使用快速冷卻測眾COD。九、回流裝置帶有24號標(biāo)準(zhǔn)磨口的250mL錐形瓶的全玻璃回流裝苣?；亓骼淠荛L度為300500mmu加熱裝宜有專門的消解回流裝置，可以取代老套的電爐加熱。一般采用長管空氣回流，目的是防止在加熱沸騰過程中水樣中的有機(jī)物蒸發(fā)損失，造成檢測結(jié)果偏 低，同時(shí)如果沒有回流，大量水分蒸發(fā)，容易燒干.十、其他影響因素1. 試劑要配準(zhǔn)、操作要細(xì)致：重珞酸鉀要在105C干燥2h。所用試劑應(yīng)為同

6、一批號，同一廠家，統(tǒng) 一質(zhì)量，以免帶入系統(tǒng)謀差。2. 玻璃儀器要潔凈：應(yīng)用水或酸洗，盡可能不用肥皂水洗，以免帶入有機(jī)物而影響測左C0D測左， 如必須用肥皂水洗，也要洗后用酸泡，然后水洗，使用前應(yīng)在用水樣淋洗。3. 如果水樣中COD含量高，稀釋時(shí)（原水）取樣量不得小于5ml,否則分析數(shù)據(jù)缺乏代表性，造成 誤差。4. 加熱回流期間，回流裝巻不能漏氣漏水，不可斷電、停水，否則影響COD測定結(jié)果。十一、其它問答：1. 硫酸亞鐵彼中的鐵離子容易被氧化嗎？硫酸亞鐵彼相對穩(wěn)泄的重要原因是:H4N-O-（S02）-O-Fe-O-（S02）-O-NH4的分子結(jié)構(gòu)中，鐵原子的外 用電子更多的被相鄰的氧原子吸引（比較硫酸亞鐵而言），從而使鐵原子（離子）外用電子再被氧 原子吸引的機(jī)會減少，宏觀上表現(xiàn)為硫酸亞鐵錢較硫酸亞鐵更穩(wěn)左,不容易被氧化（也可以理解為被 氨根和硫酸根包住了）。2. 硫酸銀-硫酸為什么