食品中鈣的測定

1、食品中鈣的測定 2.實訓原理 鈣與氨羧絡合劑能定量地形成金屬絡合物，其穩(wěn)定性較鈣與指示劑所形成的絡合物為強。在適當的ph范圍內，以氨羧絡合劑edta滴定，在達到當量點時，edta就從指示劑絡合物中奪取鈣離子，使溶液展現游離指示劑的色彩(盡頭)。按照edta絡合劑用量，可計算鈣的含量。 3.實訓用品 (1)試驗室常用玻璃儀器：高型燒杯(250ml)、微量滴定管(1ml或2ml)、堿式滴定管(50ml)、刻度吸管(0.51ml)等。 (2)電熱板：10003000w。 (3)1.25mol/l koh溶液：精確稱取70.13gkoh，用水稀釋至1000ml。 (4)10g/1溶液：稱取1.0g氰化

2、鈉，用水稀釋至100ml。 (5)0.05mol/l溶液：稱取14.7g(na3c6h5o4·2h2o)，用水稀釋至1000ml。 (6)混合酸消化液：+=4+1。 (7)20g/l溶液：稱取23.45g(純度大于99.99%)，先用少量水潤濕再加75ml于1000ml容量瓶中，加去離子水稀釋至刻度。 (8)edta溶液：精確稱取4.50g edta()，用水稀釋至1000ml，儲存于瓶中，4保存。用法時稀釋10倍即可。 (9)鈣標準溶液：精確稱取0.1248g(純度大于99.99%，105110烘干2h)，加20ml水及3ml0.5mol/l鹽酸溶解，移入500ml，容量瓶中，加水

3、稀釋至刻度，儲存于聚乙烯瓶中，4保存。此溶液每1ml相當于100ug鈣。 (10)鈣紅指示劑：稱取0.1g鈣紅指示劑(c21o7n2sh14)，用水稀釋至100ml，溶解后即可用法。儲存于冰箱中可保持一個半月以上。 注：全部玻璃儀器均以硫酸-重酸鉀洗液浸泡數小時，再用洗衣粉洗刷后，用水反復沖洗，最后用去離子水沖洗，自然干燥或烘干，方可用法。 4.平安提示 (1)氰化物是劇毒物質，必需在堿性條件下用法，以防止在酸性條件下生成hcn逸出。測定完成的廢液要加氫氧化鈉和硫酸亞鐵處理，使生成亞鐵氰化鉀后才干倒掉。 (2)試樣消化時，會產生大量有害氣體，應在通風櫥中舉行；操作初期會產生大量的泡沫外溢，需要

4、隨時照管；操作中注重控制火力，不要將酸燒干，以免發(fā)生危急。 5.操作步驟 (1)試樣處理 試樣制備：鮮樣(如蔬菜、水果、鮮魚、鮮肉等)先用自來水沖洗整潔后，再用去離子水充分洗凈。干粉類試樣(如面粉、乳粉等)取樣后立刻裝入容器密封保存，防止空氣中的灰塵和水分污染。 試樣消化：精確稱取勻稱干試樣0.51.5g(濕樣2.04.0g，飲料等液體試樣5.010.0g)于250ml高型燒杯，加混合酸消化液2030ml，上蓋表面皿，置于電熱板或沙浴上加熱消化。如未消化好而酸液過少時，再補加幾毫升混合酸消化液，繼續(xù)加熱消化，直至無色透亮為止。加幾毫升水，加熱以除去多余的。待燒杯中液體臨近23ml，取下冷卻。用

5、20g/l的氧化鑭溶液洗并轉移至10ml刻度試管中，定容至刻度。 取與消化試樣相同量的混合酸消化液，按上述操作做試劑空白實驗測定。 (2)測定 標定edta溶液：吸取0.5ml鈣標準溶液，以edta滴定，標定其edta的濃度，按照滴定結果計算出每毫升edta相當于鈣的質量，即滴定度(t)。 試樣及空白滴定：分離吸取0.10.5ml(按照鈣的含量而定)試樣消化液及空白于試管中，加1滴溶液和0.1ml溶液，用滴定管加1.5ml 1.25mol/l koh溶液，加3滴鈣紅指示劑，立刻以稀釋10倍的edta溶液滴定，至指示劑由紫紅色變?yōu)樗{色為止。 6.結果計算 式中x試樣中鈣的含量，mg/100g t

6、edta滴定度，mg/ml v滴定試樣時所用edta量，ml v0滴定空白時所用edta量，ml f試樣稀釋倍數 m試樣質量，g 計算結果表示到小數點后兩位。 在重復性條件下獲得的兩次自立測定結果的肯定差值不得超過算術平均值10%。 7.要點提醒 (1)本辦法的線性范圍為550ug。 (2)試樣制備過程中應特殊注重防止各種污染。所用設備如電磨、絞肉機、勻漿機、粉碎機等必需是不銹鋼制品。所用容器必需用法玻璃或聚乙烯制品，做鈣測定的試樣不得用石磨研碎。 (3)試驗中加入氰化鈉作為絡合滴定中的掩蔽劑，在ph 8的溶液中，氰化物可以掩蔽cu2+、ni2+、co2+、hg2+、cd2+、ag+、fe2+、zn2+等離子的干擾。加入可以掩蔽fe3+，并防止鈣和磷結合形成磷酸鈣沉淀。 (4)滴定時ph應為1214，過高或過低會使指示劑變紅，可能滴不出盡頭。 (5)