實(shí)驗(yàn)六鹽酸濃度的標(biāo)定

1、鹽酸濃度的標(biāo)定一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)會(huì)鹽酸溶液的配制和標(biāo)定 ；2.掌握滴定操作，并學(xué)會(huì)正確判斷終點(diǎn) ；3.熟悉電子天平的使用、減量法稱量 二.實(shí)驗(yàn)原理：為什么要滴定？什么是基準(zhǔn)物質(zhì)？能夠準(zhǔn)確滴定的條件終點(diǎn)的判定（能否滴到第一等當(dāng)點(diǎn)），指示劑的選擇，酸堿指示劑計(jì)算公式實(shí)驗(yàn)結(jié)果的表示（誤差、數(shù)據(jù)處理、真實(shí)值、平均值、準(zhǔn)確度、精密度、置信水平、數(shù)據(jù)的取舍等）1.濃鹽酸有揮發(fā)性, 因此標(biāo)準(zhǔn)溶液用間接方法配制, 配好的溶液只是近似濃度, 準(zhǔn)確的 HCl 濃度需用基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。通常用來標(biāo)定 HCl 溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有無水碳酸鈉 (Na2CO3 )和硼砂（ Na2B4O7l0H2O）。本實(shí)驗(yàn)采用無水碳酸鈉為基

2、準(zhǔn)物質(zhì)來標(biāo)定時(shí), 以溴甲酚綠二甲基黃混合指示劑指示終點(diǎn), 滴定反應(yīng)為： Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2 2.計(jì)算化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的pH ： 在Na2CO3標(biāo)定鹽酸溶液濃度的反應(yīng)中 ：Na2CO3 + 2HCl = H2CO3(CO2+H2O) + 2NaCl產(chǎn)物H2CO3飽和溶液的濃度約0.04molL-1，溶液的pH值為H+=（Ka1c）-1/2 =（4.410-70.04）-1/2 = 1.310-4molL-1,pH=3.9混合指示劑變色點(diǎn)的pH ： 溴甲酚綠二甲基黃混合指示劑變色點(diǎn)的pH為3.9，因此與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的pH值吻合，可選作指示劑。三.主要儀器與試

3、劑主要儀器：電子天平，250m燒杯（3個(gè)），50mL酸式滴定管，稱量瓶主要試劑：HCl (aq)、無水碳酸鈉（s）、溴甲酚綠二甲基黃混合指示劑實(shí)驗(yàn)操作：稱量瓶的洗滌和干燥（烘箱）干燥器的使用減量稱量法滴定四.操作步驟：1.鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定：五.數(shù)據(jù)記錄與處理序號(hào)1234Na2CO3的質(zhì)量m/g0.13990.17690.12991401初讀數(shù)V1(HCl)/mL0.000.000.000.02終讀數(shù)V2(HCl)/mL24.8232.6824.0626.00V(HCl)/mL24.8232.6824.0625.98C(HCl)/molL-10.10180.10210.10190.1023

4、C平均(HCl)/molL-1(舍前)0.1020S0.0026計(jì)算T0.11查表3-1的T（置信界限95%）1.48C平均(HCl)/molL-1(舍后)0.1020用到的計(jì)算公式： 1.鹽酸濃度的計(jì)算：c(HCl)= 2平均值的計(jì)算：=（X1+X2+X3+Xn）/ n3.標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算： 4：統(tǒng)計(jì)量計(jì)算式為：Tn=(Xn ) / S Grubbs檢驗(yàn)法P100六問題及思考題思考題1.配置0.1molL-1鹽酸溶液時(shí)，用何種量器量取濃鹽酸和蒸餾水？答：由于配制的鹽酸溶液濃度是粗略的，因此濃鹽酸用量筒量取；純水也用量筒量取2.在稱量過程中，出現(xiàn)一下情況，對(duì)稱量結(jié)果有無影響，為什么？1) 用手拿稱

5、量瓶或稱量瓶的蓋子;2) 不在盛入試樣的容器上方，打開或關(guān)上稱量瓶蓋子3) 從稱量瓶中很快傾倒試樣；4) 倒完試樣后，很快豎起瓶子，不用蓋子輕輕的敲打瓶口，就蓋上蓋子去稱量；5) 倒出所需質(zhì)量的試樣，要反復(fù)多次以至近10次才能完成。答：以上情況對(duì)稱量結(jié)果都有影響，原因如下：1) 避免稱量瓶沾上臟物，對(duì)稱量結(jié)果造成影響2) 瓶口沾的試樣落在燒杯外而損失。3) 很快傾斜瓶身會(huì)使試樣沖出，易倒多；粉末試樣會(huì)揚(yáng)起粉塵而損失4) 很快豎起可能揚(yáng)起粉塵而損失試樣；輕擊瓶口，可將沾在瓶口的試樣或落入瓶內(nèi)，或落入燒杯內(nèi)，避免試樣損失。5) 在稱樣過程中試樣吸水，引進(jìn)誤差。3 以下情況對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有無影響，為什么

6、？1) 燒杯只用自來水沖洗干凈；2) 滴定過程中活塞漏水；3) 滴定管下端氣泡未趕盡；4) 滴定過程中往燒杯加少量的蒸餾水；5) 滴定管內(nèi)壁掛有液滴。答：有影響的是：1），2），3），5） ；4）無影響。 原因如下1) 自來水呈酸性，且有較多的雜質(zhì)，會(huì)影響滴定的準(zhǔn)確性；2) 旋塞漏水，則無法知道加入滴定液的準(zhǔn)確體積，無法得到終點(diǎn)；3) 有氣泡會(huì)影響滴加的酸的準(zhǔn)確體積；4) 少量的蒸餾水不會(huì)影響滴定準(zhǔn)確性，因?yàn)樗旧硎侵行?；但加大量的蒸餾水會(huì)影響，因?yàn)闆_洗了溶液。5) 管內(nèi)壁掛液滴，會(huì)導(dǎo)致無法知道加入滴定液的準(zhǔn)確體積。問題：1.氫氧化鈉和鹽酸能否作為工作基準(zhǔn)試劑？能否直接在容量瓶中配置0.100

7、0molL-1的氫氧化鈉溶液？答：不能，氫氧化鈉和鹽酸都不符合基準(zhǔn)試劑的要求；由于濃鹽酸揮發(fā)，濃度不確定，因而無法準(zhǔn) 確配置成標(biāo)準(zhǔn)溶液， 而NaOH易吸收空氣中的水和CO2，其純度、濃度均不定，也無法配置0.1000molL-1的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。2能否用酚酞作指示劑標(biāo)定 HCl溶液，為什么？答：不能主要是終點(diǎn)由微紅色變成無色，人的肉眼很難判斷，誤差大。選擇指示劑的一般原則是指示劑的理論變色點(diǎn)pK（HIn）處于滴定突躍范圍內(nèi)。因酚酞的pKa=9.1，變色范圍為8.210.0。酚酞微紅時(shí)pH=9，此時(shí)反應(yīng)僅進(jìn)行到HCO3-（CO32- + H+ = HCO3-），因此不能用酚酞作指示劑，指示產(chǎn)物

8、為NaCl+H2CO3的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)（pH=3.9）。3草酸鈉能否用來標(biāo)定鹽酸溶液？答：可以。草酸鈉符合基準(zhǔn)物的標(biāo)準(zhǔn)，也符合酸堿的條件，可以用作指示劑滴定。不可以，因?yàn)椴菟岬腒a1太大，草酸鈉的Kb2太小，不能滿足準(zhǔn)確滴定的條件。七.注意事項(xiàng)與討論： 1帶進(jìn)天平室的物品：250mL燒杯編號(hào)蓋上表面皿（不放玻棒）；干燥器；稱量瓶與紙帶（放干燥器內(nèi)）；記錄筆、實(shí)驗(yàn)報(bào)告本。1 減量法稱量的注意：1) 盛有試樣的稱量瓶除放天平盤、干凈的紙或表面皿上，或用紙帶拿在手中外，不得放其它地方。2) 紙帶放潔凈、干燥的地方；請(qǐng)保存好以便以后再用；3) 取出或套上紙帶時(shí)，不要碰到稱量瓶口3滴定注意：1) 使用前搖勻

9、鹽酸溶液；溶液必須直接倒入滴定管，不經(jīng)燒懷；2) 攪拌時(shí)玻棒不碰杯壁，不能從燒杯中取出3) 操縱活塞時(shí)手的姿勢(shì)正確，手心不能頂活塞4) 從滴定開始直到終點(diǎn)，注意控制不同階段的滴定速度。通過預(yù)先練習(xí)，做到自如控制滴加1滴、半滴，以準(zhǔn)確掌握終點(diǎn)；5) 純水的pH為6左右，終點(diǎn)前洗杯壁、玻棒不要太早，水不宜太多。要用盡量少的水將杯壁洗凈1、0.1molL-1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為什么要標(biāo)定，而不能準(zhǔn)確配制； 濃鹽酸易揮發(fā)，不能作工作基準(zhǔn)試劑。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須符合哪些條件？ 其組成與化學(xué)式完全相符； 純度足夠高，一般在99.9%以上； 性質(zhì)穩(wěn)定； 沒有副反應(yīng)； 摩爾質(zhì)量比較大有哪些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可標(biāo)定鹽酸溶液的濃

10、度？ 無水碳酸鈉：Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的pH=3.89；硼砂（Na2B4O710H2O）：Na2B4O710H2O+2HCl=4H3BO3+2NaCl+5H2O化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的pH為5.1；用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。2、在標(biāo)定過程中，HCl與Na2CO3發(fā)生了哪些反應(yīng)，有幾個(gè)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)，計(jì)量點(diǎn)的pH各是多少？Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3+) NaHCO3+HCl=NaCl+H2CO3Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2CO3H2CO3的飽和度約為0.04mol/L，計(jì)量點(diǎn)pH約為3.93、如何選擇指示劑？酸堿滴定曲線、滴定的突躍范圍：強(qiáng)堿滴定強(qiáng)

11、酸時(shí)，隨著NaOH溶液的加入，溶液pH值發(fā)生變化，以pH對(duì)NaOH的加入量作圖得滴定曲線，計(jì)量點(diǎn)前后NaOH溶液由不足到過量0.02mL（0.1%）；溶液pH的突然變化稱滴定突躍，突躍的pH范圍稱滴定突躍范圍；酸堿指示劑、指示劑的變色范圍 酸堿指示劑本身是弱酸或弱堿：HIn = H+ + In-，HIn與In-有不同的顏色，pH=pKa（HIn）+lgIn-/HIn，當(dāng)In- =HIn，pH=pKa為理論變色點(diǎn)；In-/HIn 0.1看到酸色，10，看到堿色變色范圍的pH=pKa1，但實(shí)際觀測(cè)到的與理論計(jì)算有差，因人眼對(duì)各種顏色的敏感度不同，加上兩種顏色互相掩蓋，影響觀察。如酚酞pKa=9.1

12、，變色pH范圍為8.09.6。不同的人的觀察結(jié)果也不同。指示劑的選擇 使指示劑的理論變色點(diǎn)處于滴定突躍范圍。Na2CO3標(biāo)定鹽酸的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的pH=3.9，實(shí)驗(yàn)中使用二甲基黃溴甲酚綠為指示劑，變色點(diǎn)pH=3.9，該指示劑的堿色為綠，酸式為橙，變色點(diǎn)pH時(shí)為亮黃色。 4、計(jì)算公式。c(HCl)= 2m(Na2CO3) = 2m(Na2CO3) V(HCl)*M(Na2CO3) 105.99V(HCl)差減法稱取0.130.15g無水Na2CO3四份怎樣確定稱取Na2CO3的克數(shù)？ 一般滴定液用去的體積為25mL左右，相當(dāng)?shù)腘a2CO3量為：m c HCl v HCl MNa2CO3 2000 0

13、.13（g） 稱量時(shí)允許有一定的范圍，故稱0.130.15g。若滴定體積太小，滴定管讀數(shù)引入的誤差較大。如v HCl為10mL，讀數(shù)誤差為20.01mL，相對(duì)誤差為：20.0110 100% 0.2 % 。若為25mL，則相對(duì)誤差為：20.0125 100% 0.08 %。帶哪些物品進(jìn)天平室？ 搪瓷托盤 燒杯編號(hào)蓋上表面皿（不放玻棒）； 干燥器； 稱量瓶與紙帶（放干燥器內(nèi)）； 將干燥器、燒杯放搪瓷盤內(nèi)，平端進(jìn)天平室（為什么）； 記錄筆、實(shí)驗(yàn)報(bào)告本減量法稱量的要點(diǎn)？ 稱出稱量瓶質(zhì)量，按去皮鍵TAR，傾倒試樣后稱量，所示質(zhì)量是“”號(hào)； 再按去皮鍵稱取第二份試樣； 本實(shí)驗(yàn)連續(xù)稱取四份試樣。 注意事項(xiàng)

14、 （減量法稱量的注意點(diǎn)） 盛有試樣的稱量瓶除放天平盤或干燥器內(nèi)，或用紙帶拿在手中外，不得放其它地方（為什么）； 紙帶放潔凈、干燥的地方；請(qǐng)保存好以便以后再用； 取出或套上紙帶時(shí)，不要碰到稱量瓶口 要在承接容器的上方打開（或蓋上）瓶蓋，以免使粘附在瓶口、瓶蓋上的試樣失落在容器外，粘在瓶口的試樣應(yīng)盡量敲入燒杯或稱量瓶內(nèi)； 在燒杯上方，邊敲邊倒，邊敲邊豎 若倒入試樣量不夠時(shí)可重復(fù)再倒，但要求23次內(nèi)倒至規(guī)定量（為什么）。如倒入量大大超過，棄去，洗凈燒杯后重稱。 （2）溶解試樣 加水50mL，攪拌使固體全部溶解1、 怎樣溶解試樣？答：取下表面皿，用洗瓶吹洗燒杯壁，將杯壁上可能有的粉末試樣洗至杯底，放入

15、玻棒。 用量筒取50mL純水，沿玻棒（玻棒下端要靠杯壁）或沿杯壁緩緩加入到燒杯中。現(xiàn)燒杯上均有容量刻度，但體積數(shù)不準(zhǔn)，不要使用。 用玻棒不斷攪拌使所有的固體溶解，但不碰杯壁以免發(fā)出響聲。注意已放入的玻棒不能離開燒杯，更不能放在燒杯以外的地方，以免燒杯中的試樣損失。2、 為何要將試樣完全溶解？答：如試樣未完全溶解，在后續(xù)滴定步驟中，會(huì)導(dǎo)致只有部分試樣與鹽酸反應(yīng)，使鹽酸體積偏小，濃度偏高，準(zhǔn)確度差。還會(huì)造成平行測(cè)定的實(shí)驗(yàn)結(jié)果精密度差。 注意事項(xiàng) 量筒量取純水，沿杯壁加入，或玻棒引入，玻棒下端緊靠杯壁；每只燒杯內(nèi)放一根玻棒，放入后不再取出； 攪拌時(shí)不碰杯壁以免發(fā)出響聲； 試樣完全溶解后再滴定，重做時(shí)

16、更要做到此點(diǎn)。（3）滴定 加入9滴溴甲酚綠-二甲基黃混合指示劑，用已讀好數(shù)的滴定管慢慢滴入HCl溶液，當(dāng)溶液由綠色變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)。3、 為什么選用溴甲酚綠-二甲基黃混合指示劑作標(biāo)定反應(yīng)的指示劑？答：計(jì)算化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的pH ：在Na2CO3標(biāo)定鹽酸溶液濃度的反應(yīng)中 ：Na2CO3 + 2HCl = H2CO3(CO2+H2O) + 2NaCl產(chǎn)物H2CO3飽和溶液的濃度約為0.04molL-1，溶液的pH值為H+=（Ka1c）-1/2 =（4.410-70.04）-1/2 = 1.310-4molL-1 pH=3.9混合指示劑變色點(diǎn)的pH ：溴甲酚綠二甲基黃混合指示劑變色點(diǎn)的pH為3.9，因此

17、與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的pH值吻合，可選作指示劑。4、 混合指示劑在滴定過程中顏色如何變化？答: 混合指示劑在不同pH值時(shí)顏色的變化 ：二甲基紅:pH4.0 黃色，PH=2.9 紅色溴甲酚綠:PH=5.4 藍(lán)色，PH=3.8 黃色二甲基紅溴甲酚綠： PH=3.9 綠色（黃色藍(lán)色） 黃色 橙色（紅色黃色） 由以上分析，可知在Na2CO3溶液中，混合指示劑顯藍(lán)綠色，隨著HCl的加入藍(lán)色成份減少 綠 黃綠(終點(diǎn)前) 亮黃(終點(diǎn)) 橙色(過終點(diǎn))。5、 標(biāo)定鹽酸溶液濃度時(shí)能否用酚酞作指示劑？答: 選擇指示劑的一般原則是指示劑的理論變色點(diǎn)pK（HIn）處于滴定突躍范圍內(nèi)。因酚酞的pKa=9.1，變色范圍為8.21

18、0.0。酚酞微紅時(shí)pH=9，此時(shí)反應(yīng)僅進(jìn)行到HCO3-（CO32- + H+ = HCO3-），因此不能用酚酞作指示劑，指示產(chǎn)物為NaCl+H2CO3的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)（pH=3.9）。6、 滴定過程中，如何控制好滴定的速度？答：滴定開始時(shí)，可快。由于離終點(diǎn)遠(yuǎn)，滴落點(diǎn)顏色無明顯變化，此時(shí)的滴定速度為10mL/min，即每秒34滴，呈“見滴成線”，但不能成“水線”，以免溶液濺出。 滴落點(diǎn)顏色有變化或消失慢時(shí)，滴定放慢。隨著終點(diǎn)的接近，改為滴1滴攪幾下（一滴多攪），或控制滴加速度為加1滴，經(jīng)攪拌后溶液顏色穩(wěn)定，下1滴正好滴下。 近終點(diǎn) ：先洗玻棒、杯壁，微移旋塞，使溶液懸在下口形成半滴，用玻棒下端靠下（

19、注意玻棒只能接觸液滴，不要接觸管尖），快速攪動(dòng)溶液。7、 為什么近終點(diǎn)時(shí)要洗杯壁，洗滌水的量要不要控制？答：滴定過程中，可能有溶液濺在杯壁，因此近終點(diǎn)時(shí)要洗杯壁。 只能用少量水洗杯壁。在鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定中，變色點(diǎn)pH=3.9，因純水pH=6，多加洗滌水，會(huì)多消耗鹽酸，從而引進(jìn)誤差。因此終點(diǎn)時(shí)加少量純水，對(duì)終點(diǎn)沒有影響；加多了不行。8、 近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)注意什么？答：近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)加速攪動(dòng)溶液，促使CO2逸出。因反應(yīng)產(chǎn)物是H2CO3（CO2+H2O），在室溫下易形成CO2的過飽和溶液，使溶液的酸度稍稍增大，終點(diǎn)稍稍提前。 終點(diǎn)的顏色是亮黃色，如黃中帶綠的成分，說明終點(diǎn)未到；如黃中帶橙呈金黃，則終點(diǎn)已稍過

20、。為了掌握終點(diǎn)的亮黃色，可在測(cè)定前，取Na2CO3固體配成溶液后練習(xí)終點(diǎn)的判斷，練習(xí)加1滴、半滴的操作。 如對(duì)終點(diǎn)顏色的判斷無把握，可在確定第一份終點(diǎn)后，請(qǐng)指導(dǎo)教師指導(dǎo)。也可通過對(duì)比摸索，先讀好數(shù)，記錄（在報(bào)告紙反面），根據(jù)需要，在滴定管下口懸1滴或半滴，靠下，攪動(dòng)溶液、觀察顏色，記錄。如還不能確定，可再重復(fù)，在對(duì)比中確認(rèn)終點(diǎn)后，讀數(shù)即確定，記錄在表格，請(qǐng)指導(dǎo)教師批閱。 注意事項(xiàng) 使用前搖勻鹽酸溶液；溶液必須直接倒入滴定管，不經(jīng)燒懷； 攪拌時(shí)玻棒不碰杯壁，不能從燒杯中取出； 操縱活塞時(shí)手的姿勢(shì)正確，手心不能頂活塞 從滴定開始直到終點(diǎn)，注意控制不同階段的滴定速度。通過預(yù)先練習(xí)，做到自如控制滴加1