國產(chǎn)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定硅鐵中的雜質(zhì)元素

1、國產(chǎn)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定硅鐵中的雜質(zhì)元素硅鐵是煉鋼工業(yè)中必不可少的脫氧劑。 炬鋼中， 硅鐵用于沉淀脫氧和擴(kuò)散脫氧。 磚坯鐵 還作 為合金劑用于煉鋼中。 鋼中添加一左數(shù)量的硅， 能顯著提高鋼的強(qiáng)度、 硬度和彈性， 提 髙鋼的磁 導(dǎo)率，降低變壓器鋼的磁滯損耗。一般鋼中含硅0.15%-0.35%,結(jié)構(gòu)鋼中含硅 0.40%? 1.75%,工具鋼中含硅 0.30%? 1.80%,彈簧鋼中含硅 0.40%? 2.80%,不銹耐酸鋼中 含硅 3.40%? 4.00%,耐熱鋼 中含硅 1.00%? 3.00%,硅鋼中含硅 2%? 3%或更髙。髙硅硅鐵或硅質(zhì)合金在鐵合金工業(yè)中用作生產(chǎn)低碳鐵合金的還原劑

2、。硅鐵加入鑄鐵中 可 作球墨鑄鐵的孕育劑，且能阻止碳化物形成，促進(jìn)石墨的析岀和球化，改善鑄鐵性能。此外， 硅鐵粉在選礦工業(yè)中可作懸浮相使用， 在焊條制造業(yè)中作焊條的涂料： 高硅硅鐵 在電 氣工業(yè)中可用制備半導(dǎo)體純硅，在化學(xué)工業(yè)中可用于制造硅酮等。硅鐵中常見的雜質(zhì)元素有 Al、Ca、Ti、Mn、Cr等。ICP-AES是硅鐵中多種雜質(zhì)元素快速測建的有效測試技術(shù)之一，在鋼鐵企業(yè)應(yīng)有十分廣泛。一、樣 品處理濕法消解是ICP-AES分析各種物料時(shí)首選的徳樣品處理方法。同其它種類的鋼鐵樣品類擬， 硅鐵也是必較難以用酸消解的，通常采用混合酸消解方法以溶解硅鐵中的絕大多數(shù)待測元素。稱取O.2-O.5g硅鐵樣品

3、于聚四氟乙饒（PTFE）杯中，加少許水潤濕，加入 10ml HNO3、 5mlHCL、10ml HF、2mlHCLO4,垃于電熱板上低溫加熱分解，待溶液淸亮后，升溫蒸發(fā)至HCLO4白煙消盡，以除去剩余 HF。冷卻后加入20ml 6M HCL溶解鹽類，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中， HCL 介質(zhì)酸度為 10%。在上述混合酸消解方法中，亦用 3ml H2SO4代替HCLO4，消除過程相同。但有些元素 易生 成硫酸鹽難以溶解，可能造成溶液渾濁，但不影響測定。值得注意的是， 硅鐵中存在酸溶鋁合酸不溶鋁， 當(dāng)酸不溶鋁量不容忽視時(shí)， 處理的方法 是待 樣品溶解后，過濾出殘?jiān)?，?Na2B4O7 熔融，再用 10

4、%HCL 溶解鹽類定容或單獨(dú)測左 酸不溶鋁 的含量，或與濾液合并定容后測定鋁的總量。二、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制硅鐵樣品溶解后，溶液中大約含有 20-30%的鐵，會(huì)對(duì)一些雜質(zhì)元素測左造成基體 F擾。通 常采用Fc基體匹配法配制標(biāo)準(zhǔn)系列，即空白和標(biāo)準(zhǔn)液均含有與樣品相當(dāng)?shù)蔫F量。待測并元素的濃度范囤隨取樣量， 左容體積待測之元素含疑范圍及儀器檢測能力而左。 一般使用 HCL 或 HNO3 介質(zhì)，酸度保持在 10%以內(nèi)，對(duì)測定不產(chǎn)生顯著性偏差。當(dāng)待測元素較多且含雖范囤變化較大時(shí)， 應(yīng)考慮采用濃度高低搭配法配制標(biāo)準(zhǔn)系列， 以 避免 不同標(biāo)準(zhǔn)溶液之間可溶性鹽類濃度差別較大，造成較明顯的基體效應(yīng)。三、分析元素譜線選擇應(yīng)該說鋼鐵及合金樣品中常用的測立雜質(zhì)元素的分析譜線是測定硅鐵中雜質(zhì)元素譜線波長選擇的參考依據(jù)之一，使用本公司 FXVS-750 單道掃描發(fā)射光譜儀分析硅鐵樣品雜質(zhì)元 素的譜 線波長推薦如下：AlMn CrPNi Cu TiFeBa396.152308.215257.610293.306267.716 213.618 231.604