化驗員化驗室基礎(chǔ)知識

1、化驗員實驗室根底知識匯總一 實驗室根底知識1化學(xué)試劑1 .化學(xué)試劑的分類：化學(xué)試劑數(shù)量繁多,種類復(fù)雜,通常根據(jù)用途分為一般試劑、根底試劑、高純試 劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑和指示劑等.采用的標(biāo)準(zhǔn)為國家標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以：GET字樣)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以：HG字樣).食品檢驗常用的試劑主要有 一般試劑、根底試劑、高純試劑和專用試劑等.化學(xué)試劑的分級：除此之外還有許多特殊規(guī)格試劑,如基準(zhǔn)試劑、色譜純試劑、光譜純試劑、電子 純試劑、生化試劑和生物染色劑等.使用者要根據(jù)試劑中所含雜質(zhì)對檢測有無影 響選用適宜的試劑.(1) 一般試劑：根據(jù)GB15346-1994?化學(xué)試劑的包裝與標(biāo)志?規(guī)定,一般試劑分為三個

2、等級, 即,優(yōu)級純、分析純和化學(xué)純.通常也將實驗試劑列入一般試劑.(2)根底試劑：可用作基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑叫做基準(zhǔn)試劑,也可稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑.根底準(zhǔn)試劑可用來直 接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,用來校正或標(biāo)定其他化學(xué)試劑,如,在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時用于標(biāo) 定標(biāo)準(zhǔn)溶液用的基準(zhǔn)物.(3)高純試劑：高純試劑不是指試劑的主體含量,而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言.高純試劑 等級表達方式有數(shù)種,其中之一是以內(nèi)處“9表的I用于9.99% , 99.999%等表示.“ 9的數(shù)目越多表示純度越高,這種純度的是由100%減去雜質(zhì)的質(zhì) 量百分?jǐn)?shù)計算出來的.(4)專用試劑：專用試劑是指具有專門用途的試劑,例如,儀器分析專用試劑中色譜分析標(biāo)準(zhǔn)試 劑

3、、氣相色譜載體與固定液、薄層分析試劑等.與高純試劑相似之處是,專用試 劑不僅主體含量較高,而且雜質(zhì)含量很低.它與高純試劑的區(qū)別是,在特定的用 途中有干擾的雜質(zhì)成分只須限制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下.表1 :化學(xué)試劑等級對照表試劑規(guī)格優(yōu)級純分析純化學(xué)純標(biāo)簽顏色綠色紅色藍色國際通用等級符號GRARCP雜質(zhì)含量很低低略局十分析純精確的適用X圍分析和一般分析和科研工業(yè)分析和教學(xué)實驗科研表2:其他級別化學(xué)試劑等級對照表試劑等級用途標(biāo)簽顏色通用等級符號色譜純氣相色譜分析液相色譜分析/GCLC生化試劑配置生物化學(xué)檢驗試齊咖啡色BR生物染色劑配置微生物標(biāo)本染色液玫瑰紅色BS指示劑配置指示劑溶液/Ind.pH

4、基準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配置pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液試劑的質(zhì)量以與使用是否得當(dāng),將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,因此,作為檢 驗人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用 X圍,才能根據(jù)實際需要選用試 劑,以到達既能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性又能節(jié)約經(jīng)費的目的.2.化學(xué)試劑的儲存：(1)檢驗需要用到各種化學(xué)試劑,除供日常使用外,還需要儲存一定量的化學(xué) 試劑.大局部化學(xué)試劑都具有一定的毒性,有的是易燃、易爆危險品,因此,必 須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)與保管方法.(2)較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲藏室中,由專人保管.危險品應(yīng)根據(jù)國家 平安部門的治理規(guī)定儲存.(3)化學(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性與危害性,要增強治理.(4)隔離存放：易燃類

5、、劇毒類、強腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置；要求：化驗人員有一定的相關(guān)知識.(5)存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于 30 c的藥品柜中；(6)有些藥品遇光容易分解,避光保存；(7)固體、液體；酸、堿分別放置；2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為了保證分析測試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度, 并具有可比性和一致性,常常需要一 種用來校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評價分析方法的物質(zhì),這種物質(zhì)被稱為標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì).滴定分析中所用的基準(zhǔn)試劑就是一種純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì).標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求材質(zhì)均勻,性能穩(wěn)定,批量生產(chǎn),準(zhǔn)確定值,有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書 (標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)值與定值的準(zhǔn)確度等 內(nèi)容).標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有以下特性：材質(zhì)均勻；量制準(zhǔn)確；附有證書；X證書是計量保證,是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進

6、行量值傳遞或量值溯源的憑證； 證書上應(yīng) 標(biāo)明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值與定值準(zhǔn)確度.1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級：我國的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩個級別：一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW:一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國家計量行政部門審批并授權(quán)生產(chǎn), 采用絕對測量法定值或由多 個實驗室采用準(zhǔn)確可靠的方法協(xié)作定值.主要用于研究和評價標(biāo)準(zhǔn)方法,對二級 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值等.二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW(E):二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法定值的；二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常稱為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì), 主要用作工作標(biāo)準(zhǔn),以與同一實驗室或 不同實驗室間的質(zhì)量保證.2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途相當(dāng)廣泛,其用途可歸為以下幾類： 用于校準(zhǔn)分析儀器； 用

7、于評價分析方法； 用于實驗室內(nèi)部或?qū)嶒炇抑g的質(zhì)量保證；用于校準(zhǔn)分析儀器：理化測試儀器與成分分析儀器一般都屬于相對測量儀器,如酸度計、電導(dǎo)率儀、 折射儀、色譜儀等,使用用前,必須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)前方可進行測定工作,如, pH計,使用前需用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來定位,然后測 定未知樣品的pH.用于評價分析方法：某種分析方法的可靠性可用參加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作回收試驗的方法來評價.具體做法是：在被測樣品中參加量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),然后,作對照試驗,計算標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì)的回收率,根據(jù)回收率的上下,判斷分析過程是否存在系統(tǒng)誤差與該方法 的準(zhǔn)確度.用于實驗室內(nèi)部或?qū)嶒炇抑g的質(zhì)量保證：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以作為限制物用于

8、考核某個分析者或某個化驗室的工作質(zhì)量,分析者在同一條件下對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和被測樣品進行分析,當(dāng)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析得到的數(shù)據(jù)與 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保證值一致時,那么認(rèn)定該分析者的測定結(jié)果是可信的.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還有一些其他用途,如,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線、制定檢驗方法、產(chǎn)品質(zhì)量仲裁 等.3儀器與器皿1 .檢驗所用的儀器應(yīng)處于正常狀態(tài)要符合精度要求；同時,高級的精密儀器要由經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)的人員或?qū)I(yè)技術(shù)人員操作, 不可在未弄清使用方法前動用儀器.2 .儀器因經(jīng)常使用,檢測性能會逐漸降低,如,天平整碼質(zhì)量的改變,分光光度 計光電池疲勞失效,酸度計中電極的老化等,所以測試儀器要定期檢定和校準(zhǔn).3 .一般的玻璃器皿采用一次計量.可以是送到

9、法定的計量單位進行計量,也可以送一套到法定的計量單位進行計量,然后用這套計量好的容器對本企業(yè)生產(chǎn)中使用的容器進行自校準(zhǔn). 玻璃儀器 的計量一定要結(jié)合本企業(yè)的實際情況合理進行, 并不是所有的儀器都要送檢,但 作為判定數(shù)據(jù)使用的器皿一定要計量.二溶液的制備1溶液制備的根底知識1 .實驗室用水的要求：根據(jù)GB/T6682-1992?分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法?要求,分析實驗室用水分為三個級別：一級水用于有嚴(yán)格要求的分析檢驗 如,高壓液相色譜分析 用水；二級水用于無機痕量分析等實驗如,原子吸收光譜分析用水；三級 水用于一般化學(xué)分析實驗.無論是自制或購置的純水都應(yīng)符合規(guī)定, 方可使用.2 .化學(xué)試劑和

10、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)前面已講過；3 .溶液濃度的表示方法：在食品檢驗工作中,隨時都要用到各種濃度的溶液,溶液的濃度是指一定量的溶 液或溶劑中所含溶質(zhì)的量.用 A代表溶劑,用B代表溶質(zhì).食品檢驗中常 用的溶液濃度的表示方法有以下幾種：（1） B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是指B的質(zhì)量mB 與混合物的質(zhì)量m之比,以wB表示, 即,wB=mB/m（2） B的質(zhì)量濃度：B的質(zhì)量濃度是指B的質(zhì)量除以混合物的體積,以 p表示,單位是g/L ,即, p B=mB/V;式中：p B溶質(zhì)的質(zhì)量濃度g/L ；mB?質(zhì)B的質(zhì)量g;V混合物溶液的體積V.（3） B的體積分?jǐn)?shù)：混合前B的體積VB除以混合物的體積V0稱為B的體積分?jǐn)?shù)適用

11、于溶質(zhì)B為液體,以H表示,即,小 B=VB/V0 :多用于液體溶于液體之中,如將液體試劑稀釋時,多采用這種濃度表示, C2H5OH =0.75 ,也可以寫成 小C2H5OH =75% ,假設(shè)用無水乙醇來配制這種濃度的溶液,可量取無水乙醇 75mL ,加水衡釋至100mL.4比例濃度：比例濃度是化驗室中常用粗略表示溶液或混合物濃度的一種方法,包括：容量 比濃度和質(zhì)量比濃度兩種濃度表示方法.比例濃度第一種表示：容量比濃度；指液體試劑混合或用溶劑大多數(shù)為水稀釋時的表示方法.例如,1+3 V1+V2 鹽酸溶液,表示1體積市售鹽酸與3體積蒸儲水相混而 成的溶液.比例濃度第二種表示：質(zhì)量比濃度；指兩種固體

12、試劑相互混合的表示方法：例如,1+100m1+m2鈣指示劑一氯化鈉混合指示劑,表示 1個單位質(zhì)量的鈣 指示劑與100個單位質(zhì)量的氯化鈉相互混合,這是一種固體稀釋方法.（5） B的物質(zhì)的量濃度：B的物質(zhì)的量濃度,常簡稱為B的濃度,是指B的物質(zhì)的量除以混合物的體積,以CB表示,單位為 mol/L ,即,cB=nB/ V式中：cB 物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度,mol/L ,下標(biāo)B指根本單元；nB 物質(zhì)B的物質(zhì)的量,mol ;V 混合物(溶液)的體積,L.三標(biāo)準(zhǔn)溶液制備和標(biāo)定1標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類1 .滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液：也稱為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,主要用于：測定樣品的主體成分或常量成分. 其濃度要求 準(zhǔn)確到4位有效數(shù)字

13、,常用的濃度表示方法是物質(zhì)的量濃度和滴定度.2 .雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液：包括：元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)比對溶液(如,標(biāo)準(zhǔn)比色溶液、標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液等).主 要用于對樣品中微量成分(元素、分子、離子等)進行定量、半定量或限量分析, 其濃度通常經(jīng)質(zhì)量濃度來表示,常用的單位是mg/mL , mg/L , g g/mL等.3 .pH測量用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：具有準(zhǔn)確的pH數(shù)值,由pH基準(zhǔn)試劑進行配制.用于對pH計的校準(zhǔn),亦稱定 位.一般溶液是指非標(biāo)準(zhǔn)溶液,它在食品檢驗中常作為溶解樣品、調(diào)節(jié) pH值、 別離或掩蔽離子、顯色等使用.一般溶液配制的濃度要求不高,只需保存 12 位有效數(shù)字.試劑的質(zhì)量由架盤天平稱量,體積用量筒量

14、取即可.2滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備1 .一般規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度.因此,制備標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴(yán)格的要求.國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T601-2002?滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備?中對上述各個方面的要求作了一般規(guī)定,即,在 制備滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液時,應(yīng)到達以下要求：(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水,至少應(yīng)符合 GB/T 6682-1992中三級水的規(guī)格；(2)所用試劑純度應(yīng)在分析純以上,標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑；(3)所用分析天平與整碼應(yīng)定期檢定；所用滴定管、容量瓶與移液管均需定期校正,校正方法按JJG196-1990?

15、基 本玻璃量器?中規(guī)定進行.(5)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20c時的濃度,在標(biāo)定的使用時,如溫度有差異, 應(yīng)按GB/T 601-2002 中附錄A進行補正.(6)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時,平行試驗不得少于 8次,兩人各作4次平行測定,檢測結(jié) 果在按GB/T 601-2002 規(guī)定的方法進行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值,濃度值取 4 位有效數(shù)字.凡規(guī)定用“標(biāo)定和“比較兩種方法測定濃度時,不得略去其中任何一種, 濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn).(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液時,應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn) 溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋,必要時重新標(biāo)定.碘量法反響時,溶液溫度不能過高,一般在 1520 c之間進

16、行.(10)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(1525 C )下,保存時間一月不得超過2個月.2 .配制和標(biāo)定方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備有直接配制法和標(biāo)定法兩種.(1)直接配制法：在分析天平上準(zhǔn)確稱以一定量的已枯燥的基準(zhǔn)物 (基準(zhǔn)試劑)溶于純水后,轉(zhuǎn)入已 校正的容量瓶中,用純水稀釋至刻度,搖勻即可.(2)標(biāo)定法：很多試劑并不符合基準(zhǔn)物的條件,例如,市售的濃鹽酸中HCl很易揮發(fā),固體氫氧化鈉很易吸收空氣中的水分二氧化碳,高鈕酸鉀不易提純而易分解等.因此, 它們都不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液.一般暗先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液, 再用基準(zhǔn)物測定其準(zhǔn)確濃度.這一操作稱為標(biāo)定.標(biāo)準(zhǔn)溶液有3種標(biāo)定方法.直接標(biāo)定法：準(zhǔn)確稱

17、取一定質(zhì)量的基準(zhǔn)物,溶于純水后待標(biāo)定溶液滴定,至反響完全,根據(jù)所 消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量, 計算出待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度.如用基 準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸溶液,就屬于這種標(biāo)定方法.間接標(biāo)定法：有一局部標(biāo)準(zhǔn)溶液沒有適宜的用以標(biāo)定基準(zhǔn)試劑, 只能用另一濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶 液來標(biāo)定.當(dāng)然,間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定的要大些,如,用氫氧化鈉標(biāo) 準(zhǔn)溶液標(biāo)定乙酸溶液,用高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定草酸溶液都屬于這種標(biāo)定方法. 比較法：用基準(zhǔn)物直接標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液后,為了保證其濃度更準(zhǔn)確,采用比較法驗證,例如, 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定后,再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進行比較,既可以檢驗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是否

18、準(zhǔn)確,也可考查氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是否可 靠.3 .配制溶液的本卷須知：(1)配制溶液的蒸儲水一定要到達規(guī)定標(biāo)準(zhǔn),預(yù)防水中雜質(zhì)影響實驗結(jié)果. (2)稱量要準(zhǔn)：特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時,稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點后第四位,稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi), 定容要準(zhǔn)確.作為檢驗人員要學(xué)會看懂標(biāo)準(zhǔn) 要求,如,標(biāo)準(zhǔn)上寫著“準(zhǔn)確稱取或“精確到 0 .0001g、0.001g 的要求, 就要準(zhǔn)確稱取到相應(yīng)的精度要求；同時在稱取過程中盡量減少中間變更的容器. 如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解,用少量屢次的方法將試劑完全地、 毫無損失地移入容量瓶內(nèi)；有些能直接溶解的如在標(biāo)定 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時

19、稱量 的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中,以保證基準(zhǔn)物的準(zhǔn)確；在配制甲醇、雜醇油等標(biāo)準(zhǔn)溶液時可以在容量瓶中直接稱取標(biāo)準(zhǔn)物,進行準(zhǔn)確定容.(3)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時,需要枯燥的試劑或基準(zhǔn)物(根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求)一 定要進行烘干前方可使用,而且要在烘干后盡快使用.(4)自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測定：用充分洗凈的小燒杯接取水樣,用電導(dǎo)率儀測定其電導(dǎo)率,電導(dǎo)率在2X 10-6S/cm 以下的為純水.4 .平安本卷須知：(1)分析實驗室所用的溶液應(yīng)用純水配制,容器應(yīng)用純水洗3次以上.特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗.(2)每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽,標(biāo)準(zhǔn)溶液的

20、標(biāo)簽 還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者.(3)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝.見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中,揮發(fā)性 試劑、見空氣易變質(zhì)與放出腐蝕性氣體的溶液,瓶塞要嚴(yán)密.濃堿液應(yīng)用塑料瓶 裝,如裝在玻璃瓶中,要用橡皮塞緊,不能用玻璃磨口塞.(4)配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時,都應(yīng)把酸倒入水中,對于溶解時放熱較 多的試劑,不可在試劑瓶中配制,以免炸裂.(5)用有機溶劑配制溶液時(如,配制指示劑溶液),有時有機物溶解較慢,應(yīng) 不時攪拌,可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?不可直接加熱.易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火使用, 有毒有機溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作,配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋,以防有機溶劑的蒸 發(fā).(6)要熟悉一些常用溶液的配制方法,如

21、,配制碘溶液應(yīng)參加適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類溶液應(yīng)先加酸溶解后,再以一定濃度的稀酸稀釋,如,氯化亞錫溶液的配制.(7)不能用手接觸腐蝕性與有劇毒的溶液.劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理,不可直 接倒入下水道.總之,溶液的配制是進行檢驗的一項根底工作,是保證檢驗結(jié)果 準(zhǔn)確可靠的前提.在檢驗方法標(biāo)準(zhǔn)中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法.1常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法與本卷須知(理論依據(jù)：GB/T601-2002)1.0.1mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制：稱取110g氫氧化鈉,溶于100mL無二氧化碳的水中,搖勻,注入聚乙 烯容器中,密閉放置至液體清亮.配制時取 5.4mL用無二氧化碳水稀釋至 1000mL .標(biāo)

22、定：準(zhǔn)確稱取于105110 c烘干2h的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀 0.6000 0.7500g ,用50mL無二氧化碳水進行溶解,參加 2滴10g/L的酚猷指示劑, 用配好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持30s ,同時,做空白實驗.計算：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；C=nt 1000/ V1-V0 X 204,22 gol/L 式中：m為鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值g;V1氫氧化鈉溶液的體積mL;V0空白中氫氧化鈉溶液的體積mL;204.22 鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量KHC8H4O4 ;2. 0.1mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制：量取鹽酸9mL注入1000mL水中,搖勻；注意：一定是將酸參加水

23、中；標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于270300 c高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉 0.2000g ,用50mL無二氧化碳水進行溶解,參加10滴澳甲酚綠-甲基紅指示 劑,用配好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變暗紅色,煮沸 2min ,冷卻后繼續(xù)滴 定至溶液再呈暗紅；同時,做空白實驗.計算：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C=mx 1000/V1-V0 X 52,994 mol/L 式中：m為無水碳酸鈉的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值gV1 鹽酸溶液的體積mL V0空白中鹽酸溶液的體積mL52.994無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量1/2Na2CO33. 0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：依據(jù)：GB/T5009.1-2003配制：稱取17.5g硝酸銀,

24、參加適量水溶解,并稀釋至 1000mL,搖勻,避 光保存.量少時,準(zhǔn)確稱取4.3000g在硫酸枯燥器中枯燥的優(yōu)級純硝酸銀, 加水溶解,用250mL容量瓶定容搖勻,避光保存.注：用配制的溶液不需要標(biāo)定.標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于270 c高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑氯化鈉0.2000g ,用50mL無二氧化碳水進行溶解,參加 5mL淀粉指示液,用配好的硝酸銀溶液避 光滴走近終點時,加3滴熒光黃指示劑,繼續(xù)滴定至混濁液由黃變?yōu)榉奂t色. 注：用配制的溶液不需要標(biāo)定.計算：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度由配制標(biāo)定的C=m/ VX 0.05844 式中：m為基準(zhǔn)氯化鈉的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值g V為硝酸銀溶液的體積mL 0.0584

25、4 為與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)氯化鈉質(zhì)量g由配制標(biāo)定的C=m/V X 0.1699 mol/L 式中：m為硝酸銀優(yōu)級純的質(zhì)量準(zhǔn)確 數(shù)值gV為硝酸銀溶液的體積mL0.1699 為與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)南跛徙y的質(zhì)量g 四常用分析儀器的使用與維護1分析天平(1)分析天平的工作原理：杠桿原理F1L1=F2L2(2)分析天平的種類：根據(jù)構(gòu)造分?jǐn)[動式天平、空氣阻尼天平、機械加碼光電天平、單盤光電天平.(3)分析天平的維護：分析天平應(yīng)放在專設(shè)的天平室內(nèi),室內(nèi)要求空氣枯燥、溫度適宜、無震動和腐 蝕性氣體,沒有空氣對流；天平放好后不能隨便移動,應(yīng)保證天平處于水平位置；經(jīng)常保持天平柜罩內(nèi)

26、清潔枯燥,枯燥劑要定期更換或再生；不能稱量超過天平允許最大稱量的物質(zhì),物品應(yīng)先在藥物天平上稱出大約質(zhì)量 后在移到分析天平上稱量；稱量時,不要開動和使用前門,側(cè)門也應(yīng)在取放物品或整碼后與時關(guān)好；天平整碼要專用,天平使用后,用罩子罩好；(4)稱量操作規(guī)程：用軟毛刷清掃天平盤上的灰塵, 檢查是否保持水平狀態(tài),各部件和整碼是否完 好正常；將被稱物品和容器先放在藥物天平上稱出大約質(zhì)量；檢查零點,如發(fā)生偏離需調(diào)節(jié)至零點；2分光光度計(1)分光光度計的工作原理：物質(zhì)對光的吸收有選擇性,不同的物質(zhì)有其特定的吸收波長,根據(jù)朗伯-比爾定律,當(dāng)一束單色光通過均勻溶液時,其吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成 正比,

27、通過測定溶液的吸光度就可以確定被測組分的含量.(2)分光光度計的維護：儀器應(yīng)安置在枯燥、無污染的地方；儀器內(nèi)的防潮硅膠要定期更換或再生；儀器停止工作時,必須切斷電源,應(yīng)按開關(guān)機順序關(guān)閉主機和穩(wěn)流穩(wěn)壓電源開 關(guān)；比色皿使用完畢,立即用蒸儲水沖洗干凈,并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈,預(yù)防外表光潔度受損,影響正常使用；儀器經(jīng)過搬動,與時檢查并糾正波長精度,保證儀器的正常使用；光源燈、光電管通常在使用一定時期后,要衰老或損壞,必須按規(guī)定更換；3電熱恒溫枯燥箱電熱恒溫枯燥箱簡稱烘箱,是利用電熱絲隔層加熱使用物體枯燥的設(shè)備.它適用于比室溫高5300 c (有的為200 C) X圍的恒溫烘焙、枯燥、熱處理等,

28、恒 溫靈敏度通常為土1C.(1)電熱枯燥箱的結(jié)構(gòu)：電熱枯燥箱的型號很多但結(jié)構(gòu)根本相似, 一般由：箱體、電熱系統(tǒng)和恒溫系統(tǒng)三 局部組成.(2)電熱枯燥箱的使用本卷須知：枯燥箱應(yīng)安裝在室內(nèi)枯燥和水平處；要注意平安用電,根據(jù)枯燥箱耗電功率,安裝足夠容量的電源閘刀一只. 選用 足夠粗的電源導(dǎo)線,接地良好；插上溫度計后將排氣孔旋開,先進行空箱試驗.開啟電源開關(guān),當(dāng)溫度調(diào)節(jié)旋 旋鈕在9位置時,綠色指示燈亮,表示電熱絲已通電加熱,箱內(nèi)升溫；然后把 旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮；說明電器工作正常,即可投入使用.放入試樣時應(yīng)注意,擱板的負(fù)重不能超過15kg ,試樣排列不能過密,散熱板上不應(yīng)放試樣,以免影響熱氣向

29、上流動.并禁止烘熔易燃、易爆、易揮發(fā)以與有 腐蝕性的物品.帶有鼓風(fēng)的枯燥箱,在加熱和恒溫時需將鼓風(fēng)相開啟,否那么影響工作室溫度的 均勻性和損壞加熱元件.箱內(nèi)箱外應(yīng)經(jīng)常保持清潔.4玻璃量器的一般知識(1)滴定管滴定管是準(zhǔn)確測量放出液體體積的量器,按其容積不同分為常量、半微量與微 量滴定管.常量滴定管中最常用的是容積為 50mL(20 C )的滴定管,其最小分度值為 0.1mL ,讀數(shù)可估讀到0.01mL.止匕外,還有容積為100mL和25mL的常量 滴定管,最小分度值也是0.1mL.滴定管是準(zhǔn)確測量放出液體體積的量器,按其容積不同分為常量、半微量與微 量滴定管.常量滴定管中最常用的是容積為 50

30、mL (20C)的滴定管,其最小分度值為 0.1mL ,讀數(shù)可估讀到0.01mL.止匕外,還有容積為100mL和25mL的常量 滴定管,最小分度值也是0.1mL.容積為10mL ,最小分度值為0.05mL的滴定管稱為半微量滴定管.微量滴定管是測量小量積液體時用的滴定管,容積有15mL各種規(guī)格,最小分度值為0.005 或0.01mL.滴定管按其用途分為酸式滴定管和堿式滴定管.酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液,不適宜裝堿性溶液,由于玻璃活塞易被堿性溶液腐蝕而難以轉(zhuǎn)動.堿式滴定管適宜于裝堿性溶液.能與乳膠管起作用的溶液(如,高銳酸、碘、硝酸銀 等溶液)不能用堿式滴定管.有些需要避光的溶液(如,硝酸銀

31、、高鈕酸鉀溶液) 應(yīng)采用棕色滴定管.滴定管用畢后,應(yīng)倒去管內(nèi)剩余溶液,用水先凈,裝入純水至刻度以下,用大 試管套在管口上,或者洗凈后倒過來(尖端向上)置于滴定管架上.酸式滴定管長期不用時,活塞部位要墊上紙.堿性滴定管不用時膠管應(yīng)拔下保 存.2移液管吸管：吸管分單標(biāo)胖肚吸管和分度刻度吸管兩種.用于準(zhǔn)確移取一定體積的液體, 胖肚吸管頸部刻有一環(huán)形標(biāo)線,表示 20 c時移出溶液的體積.常用的胖肚吸管 有5, 10, 15, 20 , 25 , 50mL等規(guī)格.刻度吸管可以移取不同體積的液體, 有容量為0.110mL各種規(guī)格.使用刻度吸管時,應(yīng)從刻度最上端開始放出所 需體積.5標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定溶液

32、的制備包括：標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和一般溶液的制備；標(biāo)準(zhǔn)溶液,是已確定其主 體物質(zhì)濃度或其他特性量值的溶液.五檢驗結(jié)果的表述1檢驗結(jié)果的表示檢驗結(jié)果常以被測組分在樣品中存在的含量形式表示. 檢驗中被測組分含量的表 示常用質(zhì)量分?jǐn)?shù).2檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度定量分析中的準(zhǔn)確性是指實驗測定結(jié)果與真實值符合的程度, 實驗值與真實值之 間的差異越小,那么分析結(jié)果的準(zhǔn)確性越高.真實值因無法測得,要用屢次測定值 的平均值表示.精密度是指幾次測定結(jié)果之間相互接近的程度, 各次測定值之間越接近,那么,分 析結(jié)果的精密度越高.精密度通常用偏差表示,偏差小表示方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、 精密度高.3數(shù)據(jù)處理GB 1有效數(shù)字：有

33、效數(shù)字是只能測得的數(shù)字,即所有的準(zhǔn)確數(shù)字再加一位不定數(shù)字. 所以在分析 數(shù)據(jù)的記錄計算和報告時,要注意有效數(shù)字,不能在小數(shù)點后隨意增加或減少位 數(shù).有效數(shù)字：理化檢驗中直接或間接測量的量, 一般都用數(shù)字表示,但它與數(shù)學(xué)中 的“數(shù)不同,是表示量度的近似值.在測量值中只保存一位可疑數(shù)字.如,0.0123 ; 0.1002 ; 1.00120 ; 1.230000 ;記錄的檢驗數(shù)據(jù)值保存一位可 疑數(shù)據(jù),在報告中只能報告到可疑的那位,不能列出后面無意義的數(shù)字.如,滴定管讀數(shù)與移液管的讀數(shù)等.除有特殊規(guī)定外,一般可疑數(shù)表示末位 1個單位的誤差；復(fù)雜運算時,其中間過程多保存一位有效數(shù)字,最后結(jié)果需取應(yīng)有的

34、位數(shù)；2數(shù)字修約規(guī)那么：在數(shù)據(jù)處理中常遇到一些準(zhǔn)確度不相等的數(shù)值, 此時要按一定的規(guī)那么進行修約. 在擬舍棄的數(shù)字中假設(shè)左邊第一位數(shù)字小于 5 不含5時,那么舍棄.例,18.2323修約到一位,修約后為18.2 ;在擬舍棄的數(shù)字中假設(shè)左邊第一位數(shù)字大于 5 不含5時,那么進一.例,18.2723修約到一位,修約后為18.3.在擬舍棄的數(shù)字中假設(shè)左邊第一位數(shù)字等于 5,其右邊的數(shù)字并非全部是零時, 那么進一.例,18.65003 修約到一位,修約后為18.7.在擬舍棄的數(shù)字中假設(shè)左邊第一位數(shù)字等于 5,其右邊的數(shù)字全部是零時,所擬保存的末位數(shù)字假設(shè)為奇數(shù)那么進一,假設(shè)為偶數(shù)含 0那么不進.例,1

35、8.5500修約到一位,修約后為18.6.例,18.6500修約到一位,修約后為18.6.例,18.0500修約到一位,修約后為18.0.擬舍棄的數(shù)字,假設(shè)為兩位以上數(shù)字時不得連續(xù)進行屢次修約,應(yīng)根據(jù)所擬舍棄 的數(shù)字中左邊第一位數(shù)字的大小,按上述規(guī)那么一次修約出結(jié)果：例,18.14546 修約到一位,正確修約后為18.1.不正確的修約為：修約前一次修約二次修約三次修約四次修約18.14546 18.145518.14618.1518.21.5491.551.63有效數(shù)字的運算：在進行分析結(jié)果的計算時,必須遵守有效數(shù)字的運算規(guī)那么,保存有效位數(shù)才能使 計算結(jié)果準(zhǔn)確可靠.加減法那么：幾個數(shù)據(jù)相加減

36、時,具和、差只允許保存一位可疑數(shù)字,即,保存 小數(shù)點后最少的數(shù)據(jù)位數(shù).例,將 0.0898 , 18.82 ,6.0000三個數(shù)相加.正確算法錯誤算法錯誤原因0.090.08980.0898?18.8218.8218.82?+6.00+6.0000+ 6.0000?24.9124.909824.9098在這三個數(shù)據(jù)中,18.82中的2是可疑數(shù)據(jù),再把小數(shù)點后第二位以后的數(shù)據(jù) 加在一起也沒有意義.乘除法那么：幾個數(shù)據(jù)相乘除時,其積、商只允許保存原來各位中最少的數(shù)據(jù)位 數(shù).例,將38.18 , 1.7054 , 0.0231 三個數(shù)相乘.正確算法：38.2 X 1.71 X 0.0231=1.51

37、注意：計算時,先找出有效數(shù)字最少的 0.0231 ,此數(shù)僅有三位有效數(shù)字,以此為標(biāo)準(zhǔn) 確定其它數(shù)字的位數(shù)然后再相乘.錯誤算法：38.18 X 1.7054 X 0.0231=1.504091173.六 實驗室平安知識在檢驗中,具有腐蝕性、毒性(甚至是劇毒)與易燃燒、易爆炸的試劑相當(dāng)多,檢 驗中經(jīng)常進行加熱、灼燒等明為或高溫操作,還常常用到多種電器設(shè)備,檢驗人 員如果操作不當(dāng)或粗心大意,很容易發(fā)生火災(zāi)、觸電、外傷、中毒等危險事故.因此,保證檢驗平安是維持正常檢驗工作的先決條件.提升平安防X意識,掌握必要的防火、防爆、防毒、防觸電等知識是對檢驗員的最根本要求.同時,在 檢驗工作中,檢驗員應(yīng)逐步培養(yǎng)遇到危險事故的處置水平.1實驗室平安守那么檢驗室必須建立與其工作X圍相適應(yīng)的各種規(guī)章制度,其中實驗室平安守那么是必須制定的規(guī)章制度之一：(1)檢驗員必須認(rèn)真學(xué)習(xí)分析規(guī)程和有關(guān)的平安技術(shù)規(guī)程,了解設(shè)備性能與操作中可能發(fā)生事故的原因,掌握預(yù)防和處理事故的方法；(2)進行有危險性的工作時,如,危險物料的現(xiàn)場取樣、易燃易爆物品的處理、 燃燒廢液等,應(yīng)有第二者陪伴,陪伴者應(yīng)處于能清楚看到工作地點的地方并觀察 操作的全過程；(3)玻璃管與膠管、膠管等拆裝時,應(yīng)先用水潤濕,手上墊棉布,以防玻璃