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1、xxxxxx 公司土工作業(yè)指導(dǎo)書土樣中易溶鹽試驗實施細(xì)則文件編號: 版 本 號: 編 制: 批 準(zhǔn):生效日期:XXXXXX公司作業(yè)指導(dǎo)書文件編號版本/版次主題土樣中易溶鹽試驗實施細(xì)則頁數(shù)第1頁共8頁生效日期土樣中易溶鹽試驗實施細(xì)則一、浸出液制取1 適用范圍本試驗方法適用于各類土。2 浸出液制取所用的主要儀器設(shè)備,應(yīng)符合下列規(guī)定;2 .1分析篩:孔徑2mm2 . 2天平:稱量200g,最小分度值O.OOIg。2 . 3電動振蕩器。2 . 4過濾設(shè)備:包括抽濾瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。2. 5離心機:轉(zhuǎn)速為1000r/min。2. 6其他設(shè)備:廣口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。3. 浸出液制取

2、應(yīng)按下列步驟進(jìn)行;3 . 1稱取過2mnW下的風(fēng)干試樣50100g(視土中含鹽量和分析項目而定),準(zhǔn)確至0.01g 置于廣口瓶中,按土水比1: 5加入純水,攪勻,在振蕩器上振蕩 3min后抽氣過濾。另取試 樣35g測定風(fēng)干含水率。3 . 2將濾紙用純水浸濕后貼在漏斗底部,漏斗裝在抽濾瓶上,聯(lián)通真空泵抽氣,使濾紙 與漏斗貼緊,將振蕩后的試樣懸液搖勻,倒入漏斗中抽氣過濾,過濾時漏斗應(yīng)用表面皿蓋好。3 . 3當(dāng)發(fā)現(xiàn)濾液混濁時,應(yīng)重新過濾,經(jīng)反復(fù)過濾,如果仍然混濁,應(yīng)用離心機分離, 所得的透明濾液,即為試樣浸出液,貯于細(xì)口瓶中供分析用。二、易溶鹽總量測定1 .試驗方法和適用范圍 本試驗采用蒸干法,適用

3、于名類土。2. 本試驗所用的主要儀器設(shè)備,應(yīng)符合下列規(guī)定:2 . 1分析天平:稱量200g,最小分度值0.0001g.2 . 2水浴鍋、蒸發(fā)皿。2 . 3煤箱、干燥器、坩堝鉗、移液管等。3. 本試驗所用的試劑,應(yīng)符合下列規(guī)定:3 . 1 15%雙氧水溶液。3 . 2 2%碳酸鈉溶液。4 .易浴鹽總量測定,應(yīng)符合下列步驟進(jìn)行:4 . 1用移液管吸取試樣浸出液50100ml,注入已知質(zhì)量的蒸發(fā)皿中,蓋上表面皿,放在水浴鍋上蒸干。當(dāng)蒸干殘渣中呈現(xiàn)黃褐色時,應(yīng)加入15%雙氧水12ml,繼續(xù)在水浴鍋上蒸干,反復(fù)處理到黃褐色消失。4 . 2將蒸發(fā)皿放入烘箱,在105110C溫度下烘干48h,取出后放入干燥

4、器中冷卻,稱 蒸發(fā)皿加試樣的總質(zhì)量,再烘干 24h,于干燥器中冷卻后再稱蒸發(fā)皿加試樣的總質(zhì)量,反 復(fù)進(jìn)行至最后相鄰兩次質(zhì)量差值不大于 0.001g o4 .3當(dāng)浸出液蒸干殘渣中含有大量結(jié)晶水時,將使測得易溶鹽質(zhì)量偏高,遇此情況,可取 蒸發(fā)皿兩個,一個加浸出液 50ml,另一個加純水500ml (空白),然后各加入等量2淞酸鈉 溶液,攪拌均勻后,一起按照本條 4.1、4.2款的步驟操作,烘干溫度改為180C。5.未經(jīng)2淞酸鈉處理的易溶液鹽總量按下式計算:(m2 m)Vw (1 0.01w) wVs*100ms式中w易溶鹽總量(% ;Vw 浸了液用純水體積(mL ;XXXXXX公司作業(yè)指導(dǎo)書文件編

5、號版本/版次主題土樣中易溶鹽試驗實施細(xì)則頁數(shù)第2頁共8頁生效日期V曠-吸取浸出液體積(mL ;m s 風(fēng)干試樣質(zhì)量(g);w風(fēng)干試樣含水率(% m2-蒸發(fā)皿加烘干殘渣質(zhì)量(g) m 蒸發(fā)皿質(zhì)量(g)6用2液酸鈉溶液處理后的易溶鹽總量按下式計算:W (m m°)Vw/Vs(1 O.OIw)msmo=m-mim=m4-mi式中m 蒸發(fā)皿加碳酸鈉蒸干后質(zhì)量(g);m-蒸發(fā)皿加NqCO加試樣蒸干后的質(zhì)量(g);mo- 蒸干后質(zhì)量NqCO質(zhì)量(g);m蒸干后試樣加NqCO質(zhì)量(g)。三、鈣離子的測定1本試驗方法適用于各類土。2鈣離子測定所用的主要儀器設(shè)備,應(yīng)符合下列規(guī)定:2. 1 酸式滴定管:

6、容量25mL最小分度值O.lmL.2 . 2 其他設(shè)備:移液管、錐形瓶、量杯、天平、研缽等。3鈣離子測定應(yīng)符合下列規(guī)定:3 . 1 2mol/L氫氧化鈉溶液:稱取8g氫氧化鈉溶于100mL屯水中。3 . 2鈣指示劑:稱取0.5g鈣指示劑量與50g預(yù)先烘焙的氯化鈉一起置于研缽中研細(xì)混合 均勻,貯于棕色瓶中,保存于干燥器內(nèi)。3 . 3 0.025mol/LEDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液3 . 4 1 : 4鹽酸溶液3 . 5剛果紅試紙。3 . 6 95%乙醇溶液。4鈣離子測定,應(yīng)按下列步驟進(jìn)行:4 . 1 用移液管吸取試樣浸出液 25mL于錐形瓶,投剛果紅試紙一片,滴加(1: 4)鹽 酸溶液至試紙變?yōu)樗{(lán)色為止

7、,煮沸除去二氧化碳(當(dāng)浸出液中碳酸根和重碳酸根含量很少時, 可省去此步驟)。4 . 2 冷卻后,加入2mol/L氫氧化鈉溶液2mL(控制pH 12)搖勻。放置12min后, 加鈣指示劑量少許,95%醇5mL用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由紅色變?yōu)闇\藍(lán)色為終點。 記下EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,估讀至0.05mLo5鈣離子含量按下列計算:Vw V(EDTA)c(EDTA) (1 0.01w)*1000 b(Ca2 )=也msCaT=b(Ca2+)*10 -3*0.040*100(%)或 Ca =b(Ca )*40 (mg/kg土)式中b(Ca )鈣離子的質(zhì)量摩爾濃度(mmol/kg 土);Ca 2+鈣離

8、子含量(%或 mg/kg 土);C(EDTA) EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L );V(EDTA)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL);XXXXXX公司作業(yè)指導(dǎo)書文件編號版本/版次主題土樣中易溶鹽試驗實施細(xì)則頁數(shù)第3頁共8頁生效日期0.040鈣離子的摩爾質(zhì)量(kg/mol)。計算準(zhǔn)確至0.01mmol/kg 土和0.001%或 1mg/kg 土,需平行滴定,滴定偏差不應(yīng)大于0.1mL,取算術(shù)平均值。四、硫酸根的測定1試驗方法和適用范圍本試驗使用EDTA絡(luò)合容量法,本試驗方法適用于硫酸根含量大于、等于0.025%(相當(dāng) 于 50mg/L)的土。2 EDTA絡(luò)合常量法測定所用的主要儀器設(shè)備,應(yīng)符舍下列規(guī)

9、定:2. 1 天平:稱量200g,最小分度值0.0001g。2 . 2酸式滴定管:容量25mL最小分度值0.1mL.2 . 3 其他設(shè)備:移液管、錐形瓶、容量瓶、量杯、角匙、烘箱、研缽和杵、量筒。3 EDTA絡(luò)合常量法測定所用的試劑,應(yīng)符合下列規(guī)定:3 . 11: 4鹽酸溶液:將1份濃鹽酸與4份純水互相混合均勻。3 .2鋇鎂混合劑:稱取1.543g氯化鋇(BaCb 2HO)和1.2946g氯化鎂(MgC2 6HO),一起通過漏斗用純水沖洗入500mL容量瓶中,待溶解后繼續(xù)用純水稀釋至 500mL3 .3氨緩沖溶液:稱取40g氯化銨(NHCI)于燒杯中,加適量純水溶解后移入1700mL量筒中,再

10、加入分析純濃氨水300mL最后用純水稀釋至2000mL3 . 4 鉻黑T指示劑:稱取0.5g鉻黑T和100g預(yù)先烘干的氯化鈉(NaCl),互相混 合研細(xì)均勻,貯于棕色瓶中。3 . 5 鋅基準(zhǔn)溶液:稱取預(yù)先在105110oC烘干的分析純鋅粉(粒)0.6538于燒杯 中,小心地分次加入1:1鹽酸溶液2030mL置于水浴上加熱至鋅完全溶解(切勿濺失), 然后移入1000mL常量瓶中,用純水稀釋至1000mL即得鋅基準(zhǔn)溶液濃度為:2m(Zn2 )0.6538c(Zn2 )=20.0100(mol/L)V M(Zn )1*65.383. 6 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液;3.6.1配制:稱取乙二銨四乙酸二鈉 9.4

11、g溶于熱純水中,冷卻后移入 1000mL容量瓶 中,再用純水稀釋至1000 mL o3.6.2標(biāo)定:用移液管吸取3份鋅基準(zhǔn)溶液,每份20mL分別置于3個錐形瓶中,用 適量純水稀釋后,加氨緩沖溶液 10mL鉻黑T指示劑少許,再加95%L醇5mL,然后用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變亮藍(lán)色為終點,記下用量。按下式計算 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶 液的濃度。2 2c(EDTA)V(Zn )c(Zn )V(EDTA)式中c(EDTA) EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L ); V(EDTA) EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL);C(Zn2+)鋅基溶液的濃度(mol/L );V (Zn2+)鋅基溶液的用量(mL);計

12、算至0.0001mol/L,3份平行滴定,滴定誤差不在于 0.05mL,取算術(shù)平均值。 3. 7乙醇:95%分析純。3. 8 1:1鹽酸溶液:取1份鹽酸與1份水混合均勻。3 . 9 5%氯化鋇(BaCb)溶液:溶解5g氯化鋇(BaCb)于1000mL純水中。4. EDTA絡(luò)合容量法測定,應(yīng)按下列步驟進(jìn)行。4.1 硫酸根(SQ2-)含量的估測:取浸出液5mL于試管中,加入1:1鹽酸2滴,XXXXXX公司作業(yè)指導(dǎo)書文件編號版本/版次主題土樣中易溶鹽試驗實施細(xì)則頁數(shù)第4頁共8頁生效日期再加5%K化鋇溶液5滴,搖勻,按表4.1估測硫酸根含量。當(dāng)硫酸鹽含量小于50mg/L, 應(yīng)采用比濁法,。表4.1硫酸

13、根估測方法選擇與試劑用量表加氯化鋇后溶液 混濁情況so2-含量(mg/L)測定方法吸取土浸出 液鋇鎂混合劑用量(mL)數(shù)分鐘后微混濁<10比濁法-立即呈生混濁2550 ”比濁法-立即混濁50 100EDTA2545立即沉淀100 200 1EDTA258立即大量沉淀>200EDTA1010124.2 按表4.1估測硫酸根含量,吸取一定量試樣浸出液于錐形瓶中,用適量純水稀釋后,投入剛果紅試紙一片,滴加(1:4 )鹽酸溶液至試紙呈藍(lán)色再過量 23滴,加熱煮沸,趁熱由滴定管準(zhǔn)確滴加過量鋇鎂合劑,邊滴邊搖,直到預(yù)計的需要量(注意滴入量至少應(yīng)過量50%,繼續(xù)加熱微沸5min,取下冷卻靜置2h

14、。然后加氨緩沖溶液10mL鉻黑T少許,95% 乙醇5mL,搖勻,再用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由紅色變?yōu)樘焖{(lán)色為終點, 記下用量M (mL)。4.3 另取一個錐形瓶加入適量純水,投剛果紅試紙一片,滴加(1: 4)鹽酸溶液到試紙呈藍(lán)色,再過量23滴。由滴定管準(zhǔn)確加入與4.2款步驟等量的鋇鎂合劑,然后加氨緩 沖溶液10mL鉻黑T指示劑少許。95%L醇5mL搖勻,再用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紅色變?yōu)?天藍(lán)色,記下用量V2( mQ。4.4 再取一個錐形瓶加入與本條4.2款步驟等體積的試樣浸出液,然后按本標(biāo)準(zhǔn)第 測定同體積浸出液中鈣鎂對 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V3 (mLo5硫酸根含量應(yīng)按下式計算:(V

15、3 V2 V1)c(EDTA)Vw(1 0.01w)*1000c(SO4 )=也msSQ2-=b (SO42-)*10 -3*0.096*100(%)或 SOf=b (SO42-)*96(mg/kg土)式中b (SO 42-)硫酸根的質(zhì)量摩爾濃度(mmol/kg 土);2-SO 4硫酸根的含量(或mg/kg 土);V浸出液中鈣鎂合劑與鋇鎂合劑量對 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(mL ;V2用同體積鋇鎂合劑(空白。對 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(mL);V3同體積浸出液中鈣鎂對 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(mL);0.096硫酸根的摩爾質(zhì)量(kg/mol);c(EDTA) EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L

16、)計算準(zhǔn)確至0.01mmol/kg 土和0.001%或 1mg/kg 土,平行滴定允許偏差不大于 0.1mL,取算術(shù) 平均值。五、氯根的測定1適用范圍本試驗方法適用各類土。2氯根測定所用的主要儀器設(shè)備,應(yīng)符合下列規(guī)定:2.1 分析天平:稱量200g,最小分度值0.0001g.。2.2 酸式滴定管:容量25mL最小分度值0.05mL,棕色。2.3 其他設(shè)備:移液管、烘箱、錐形瓶、容量等。3氯根測定所用試劑,應(yīng)符合下列規(guī)定:3.1 鉻酸鉀指示劑(5% :稱取5 g鉻酸鉀(&CrO。溶于適量純水中,然后逐滴加入XXXXXX公司作業(yè)指導(dǎo)書文件編號版本/版次主題土樣中易溶鹽試驗實施細(xì)則頁數(shù)第5頁

17、共8頁生效日期硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液至出現(xiàn)磚紅色沉淀為止。放置過夜后過濾,濾液用純水稀釋至100mL貯于瓶中。3.2 硝酸銀c(AgNO)標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取預(yù)先在105110°C溫度烘干30min的分析純硝酸 銀(AgNO 4.26g,通過漏斗沖洗入1L常量瓶中,待溶解后,繼續(xù)用純水稀釋至 1000mL貯 于棕色瓶中,商量硝酸銀的濃度為:m(AgNO3)4.26c(AgNQ3)=0.025( mol / L)V M (AgNO3)1*169.8683.3 重碳酸鈉c(NaHCO溶液:稱取重碳酸鈉 1.7g溶于純水中,并用純水稀釋至 1000mL 其濃度約為 0.02mol/L。3. 4甲基橙指示

18、劑(0.1%):稱取0.1g甲基橙溶于100ml純水中。4 氯根測定應(yīng)按下列步驟進(jìn)行:1 吸取試樣浸出液25mL于錐形瓶中,加甲基橙指示劑12滴,逐滴加入0.020mol/L 濃度的重碳酸鈉至溶液呈純黃色(控制 pH值為7)。再加入鉻酸鉀指示劑56滴,用硝酸 銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至生成磚紅色為終點,記下硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。2 另取純水25mL按本條1款的步驟操作,作空白試驗。5 氯根的含量應(yīng)按下式計算:Vw(V1 V2)c(AgNO3) (1 0.01w)*1000b(Cl )=蟲msCl -=b(Cl-)*10 "*0.0355*100(%)或 Cl -=b(Cl-)*35.5(mg/

19、kg土)式中b(Cl -)氯根的質(zhì)量摩爾濃度(mmol/kg 土);Cl 氯根的含量(或 mg/kg 土);V 1浸出液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL ;V 2氯根的摩爾質(zhì)量(kg/mol)。計算準(zhǔn)確至0.01mmol/kg 土和0.001%或1mg/kg 土,平行滴定偏差不大于 0.1mL,取 算術(shù)平均值。六、鎂離子的測定1適用范圍本試驗方法適用于各類土。2鎂離子測定所用的主要儀器設(shè)備,應(yīng)符合下列規(guī)定:2 . 1酸式滴定管:容量25mL最小分度值0.1mL.2 . 2其他設(shè)備:移液管、錐形瓶、量杯、天平、研缽等。3鎂離子測定應(yīng)符合下列規(guī)定:3 . 1 2mol/L氫氧化鈉溶液:稱取8g氫氧化

20、鈉溶于100mL屯水中。3 . 2鈣指示劑:稱取0.5g鈣指示劑量與50g預(yù)先烘焙的氯化鈉一起置于研缽中研細(xì)混合 均勻,貯于棕色瓶中,保存于干燥器內(nèi)。3 . 3 0.025mol/LEDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液3 . 4 1 : 4鹽酸溶液3 . 5剛果紅試紙。3 . 6 95%乙醇溶液。4 鎂離子的測定,應(yīng)按下列步驟進(jìn)行:1用移液管吸取試樣浸液25mL于錐形瓶中,加入氨緩沖溶液 5mL,搖勻后加入鉻黑T指示劑少許,95%L醇5mL充分搖勻,用EDTAB準(zhǔn)溶液滴定至試液由紅色變?yōu)榱了{(lán)色為終點,XXXXXX公司作業(yè)指導(dǎo)書文件編號版本/版次主題土樣中易溶鹽試驗實施細(xì)則頁數(shù)第6頁共8頁生效日期記下EDTA標(biāo)準(zhǔn)

21、溶液用量,精確至0.05mb2用移液管吸與本條1款等體積的試樣浸出液,按照本標(biāo)準(zhǔn)鈣離子的試驗步驟操作,滴定鈣離子對EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。3鎂離子含量按下列公式計算:Vw(V2 Vi)c(EDTA) (1 0.01w)*1000b(Mg2 )=匕msMg2+=b( Mg2+)*10-3*0.024*100(%)或 Mg2+=b( Mg2+)*24(mg/kg土)式中 b( Mg )鎂離子的質(zhì)量摩爾濃度(mmol/kg 土);Mg+鎂離子含量(或mg/kg 土);V i鈣鎂離子對EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(mL ;V 2鈣離子對EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(mL ;c(EDTA) EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(m

22、ol/L);0.024鎂離子的摩爾質(zhì)量(kg/mol )。計算準(zhǔn)確至0.01mmol/kg 土和0.001%或/kg 土,需平行滴定,滴定偏差不應(yīng)大于0.1mL, 算術(shù)平均值。七、碳酸根和重碳酸根的測定 1適用范圍本試驗方法適用于各類土。2碳酸根和重碳酸根測定所用的主要儀器設(shè)備,應(yīng)符合下列規(guī)定:2.1 酸式滴定管:容量25mL最小分度值為0.05mL。2.2 分析天平:稱量200g,最小分度值0.0001g.2.3 其他設(shè)備:移液管、錐形瓶、烘箱、容量瓶。3碳酸根和重碳酸根測定所用試劑,應(yīng)符合下列規(guī)定。3.1 甲基橙指示劑(0.1%):稱0.1g甲基橙溶于100mL純水中。3.2 酚酞指示劑(

23、0.5%):稱取0 .5g酚酞溶于50mL乙醇中,用純水稀釋至100mL3.3 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:溶解3 mL分析純濃硫酸于適量純水中,然后繼續(xù)用純水稀釋至1 000mL o3.4 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:稱取預(yù)先在160180°C烘干24 h無水碳酸鈉3份,每份 0.01g。精確至0.0001g,,放入3個錐形瓶中,各加入純水 20 30mL再各加入甲基橙指示劑 2滴,用配制好的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬珵榻K點,記錄硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液量,按下式計算硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。m(Na2C03)*1000c(H 2SO4) V(H 2SO4)M (Na2COa)式中c(H2SQ)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

24、濃度(mol/L );V(H2SQ)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL ;m(Na 2CQ)碳酸鈉的用量(g);M(Na 2CQ)碳酸鈉的摩爾質(zhì)量(g/mol)。計算至0.0001mol/L。3個平行滴定,平行誤差不大于 0.05mL,取算平均值。注:硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液也可用標(biāo)定過的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定,也可以用鹽酸(HCl )標(biāo)準(zhǔn)溶液代替硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。4碳酸根和重碳酸根的測定,應(yīng)按下列步驟進(jìn)行:4. 1 用移液管吸取試樣浸出液25mL注入錐形瓶中,加酚酞指示劑2 3滴,搖勻,試XXXXXX公司作業(yè)指導(dǎo)書文件編號版本/版次主題土樣中易溶鹽試驗實施細(xì)則頁數(shù)第7頁共8頁生效日期液如不顯紅色,表示無碳酸根存在,如果試

25、液顯紅色,即用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛 褪去為止,記下硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,準(zhǔn)確至 0.05mL.4.2 在加酚酞滴定后的試液中,再加甲基橙指示劑12滴,繼續(xù)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由黃色變?yōu)槌壬珵榻K點,記下硫酸標(biāo)準(zhǔn)用量,準(zhǔn)確至0.05mL.5碳酸根和重碳酸根的含量應(yīng)按下列公式計算。5. 1 碳酸根含量應(yīng)按下式計算:Vw2Vic(H2SO4)(1 0.01w)*1000b(co3 )dms2-2-3co =b(co )*10 *0.060*1000 (%) CO2-=b(CO2-)*60 (mg/kg 土)式中b(CQ2-)碳酸根的質(zhì)量摩爾濃度(moml/kg 土); C&-碳酸根的含量(或mg/kg 土);V 1酚酞為指示劑滴定硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(mL ;Vs吸取試樣浸出液體積(mL;10-3 換算因數(shù);0.060碳酸根的摩爾質(zhì)量(kg/mol );60碳酸根的摩爾質(zhì)量(g/mol)計算至0.01mmol/k

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