武漢大學(xué)2006分析化學(xué)試卷A答案

1、武漢大學(xué)2006-2007第一學(xué)期分析化學(xué)期末考試試卷(A)答案學(xué)號                姓名             學(xué)院                  班級

2、60;             分?jǐn)?shù)              一.  填空（每空1分，共28分，答在試卷上）1.定量分析過程包括    取樣    ,       試樣分解     , &

3、#160;  分離測定     和      分析結(jié)果計算及評價  四個步驟。2. 根據(jù)有效數(shù)字計算規(guī)則計算： 1.683 + 37.42´7.33÷21.4-0.056 =  14.4  。3. 某酸H2A的水溶液中，若H2 A為0.28，HA-=5A2-，那么A2-為 0.12       。4. 含有Zn2+和Al3+的酸性緩沖溶液，欲在pH=55.5的條件下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴

4、定其中的Zn2+，加入一定量六亞甲基四胺的作用是  控制酸度；加入NH4F的作用是  消除Al3+干擾，起掩蔽作用   。5. NaOH滴定HCl時, 濃度增大10倍, 則滴定曲線突躍范圍增大 2   個pH單位; 若為滴定H3PO4, 則突躍范圍增大 0   個pH單位.6.對于實驗數(shù)據(jù)中的異常值的取舍，通?？筛鶕?jù)   4d法  、  Q檢驗法 和  Grubbs法         方

5、法來判斷。7. 莫爾法與佛爾哈德法的指示劑分別為 鉻酸鉀（K2CrO4） 、鐵銨釩（NH4Fe(SO4)2）。8. 紫外可見分光光度計由  光源, 單色器 ,   樣品池（比色皿）和  檢測及讀出裝置        四部分組成.9. 檢驗兩組結(jié)果是否存在顯著性差異采用  t   檢驗法，檢驗兩組數(shù)據(jù)的精密度是否存在顯著性差異采用  F   檢驗法。10. 吸光物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)與溶液的pH 無  關(guān)，與波長有

6、0; 關(guān)。11. 以波長為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，測量某物質(zhì)對不同波長光的吸收程度，所獲得的曲線稱謂 吸收光譜曲線；光吸收最大處的波長叫做 最大吸收波長 ，可用符號lmax表示。12.光度法測定某物質(zhì)，若有干擾，應(yīng)根據(jù)    吸收最大    和 干擾最小    原則選擇波長。 二.  簡答和名詞解釋（每題2分，共 16 分，答在試卷紙上）1.什么是準(zhǔn)確度？什么是精密度？    答： 準(zhǔn)確度指分析結(jié)果與真值的接近程度。精密度指平行測定分析結(jié)果間的靠近程度。&

7、#160;2. 用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+試液時, 常向溶液中加入H3PO4，為什么？答：降低Fe3+/ Fe2+電對的電極電位，減少終點誤差；消除Fe3+的黃色。3.已知滴定管的讀數(shù)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.01 mL, 若滴定時耗去30.00 mL溶液, 則該溶液體積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為多少？答：0.046%或0.067%4寫出濃度為c mol/L (NH4)2CO3溶液的質(zhì)子條件式。    答：  NH3+OH-=H+HCO3-+2H2CO35. 摩爾吸光系數(shù)答：A=kbc中濃度c 用mol/L時，k即為摩爾吸光系數(shù)，表示濃度為1mol/L，溶液厚度為1cm

8、的溶液的吸光度。6.下圖是薄層色譜分離物質(zhì)的色譜圖，根據(jù)圖寫出Rf值計算式。                                            

9、60;   答：Rf=a/b7. 光度分析中，當(dāng)濃度較高時，工作曲線逐漸偏離直線，這是什么原因？       答：單色光不純，介質(zhì)不均勻8 .在螯合物萃取體系中，影響液-液萃取分離的因素有哪些？      答： pH值，萃取平衡常數(shù)，萃取劑濃度三.  回答問題（每題4分，共24分，答在試卷紙上）1.為滿足重量分析的要求，晶型沉淀的沉淀條件是什么，并簡述其原因。   答：稀（降低CQ ，降低相對過飽和度）、熱溶液（提高s，降低相對過飽和度

10、）、攪拌下緩慢加入沉淀劑(防止局部過濃)、陳化（大及完整晶粒）；利用Von weimarn公式解釋。2 已知lgKCuY=18.8, lgKCaY=10.7, lgKCu-PAN=16, 試說明為何可以CuY-PAN為指示劑, 指示Ca的滴定?    答：   CuY +PAN +Ca CuPAN + CaY CuPAN + YCuY PAN到化學(xué)計量點時發(fā)生置換反應(yīng)，CuPAN變?yōu)镻AN顯色指示終點。3.質(zhì)子化氨基乙酸的pKa1和pKa2分別為2.3 和9.6，能否用NaOH滴定氨基乙酸，為什么？   答： 不行

11、，氨基乙酸的pKa9.6小于7。4.利用顯色劑顯色絡(luò)合反應(yīng)分光光度法測定無機(jī)離子時,影響顯色反應(yīng)的因素有哪些?   答：溶液酸度，顯色劑用量，顯色時間，溫度，溶劑。5.在721型吸光光度計上讀數(shù)刻度示意圖如下：問：（1）圖中的字母T、A分別代表什么？（2）圖中上面的刻度代表什么？下面的刻度代表什么？（3）下面的刻度為什么不均勻？   答：（1）T 透過率，A 吸光度；（2）上面代表T 透過率，下面代表，A 吸光度；（3）由于A與T間為 AlogT6.分析化學(xué)中常用的分離和富集方法有哪些?(回答不能少于8種方法)  答：沉淀，蒸餾，萃取，紙層析，

12、薄層色譜，氣相色譜，液相色譜，氣浮分選法，離子交換等 四.  計算題（每題8分，共32分，答在試卷紙上）  1.     計算pH=4.0，含有0.1000 mol/L的草酸溶液和0.0100 mol/L EDTA的溶液中CaC2O4 的溶解度（Ksp CaC2O4=2.0´10-9, lgKCaY=10.69, 草酸的解離常數(shù)為pKa1=1.23, pKa2=4.19, pH=4.0 時lgaY(H)=8.44）   答案：aCa 1KcaY Y=1+ KCaY cY/a Y(H)=2.78&

13、#160;              a草酸11H+2H+2 = 2.55               Ksp=KspaCaa草酸=1.42×10-8              

14、        S=Ksp/C草酸1.42×10-7 mol/L 2.     稱取0.2357g Sb2S3試樣, 讓其燃燒, 產(chǎn)生的SO2用FeCl3溶液吸收. 然后用0.002000mol.L-1 KMnO4溶液滴定溶液中生成的Fe2+, 消耗KMnO4 30.20 mL, 求試樣中Sb的質(zhì)量分?jǐn)?shù). (已知 Mr(Sb)=121.7 g. mol-1)   答案：1 Sb2S3 2 Sb3S6Fe2+6/5 KMnO4 

15、          nSb= 2×5/6×0.002000×30.20=0.1007 mmol            Sb%= (0.1007/1000)×121.7/0.2357×1005.20% 3.     在pH = 5.0的緩沖溶液中，以二甲酚橙(XO)為指示劑，用0.020 mol/L EDTA滴

16、定濃度均為0.020 mol/L的Cd2+和Zn2+混合溶液中的Zn2+，加入過量的KI，使其終點時的I- = 1.0 mol/L。試通過計算判斷Cd2+是否產(chǎn)生干擾？能否用XO作指示劑準(zhǔn)確滴定Zn2+？（已知pH = 5.0時，lgK¢CdIn = 4.5，lgK¢ZnIn = 4.8；CdI42-的lgb1 lgb4為2.10，3.43，4.49，5.41；lgKZnY = 16.5，lgKCdY = 16.64。要求TE £ 0.3%，DpM = ± 0.2。）答案：（1）aCd(I) = 1+ 10 2.1 + 103.43 + 10 4.49

17、+ 10 5.41 = 10 5.46Cd2+ sp = 0.010/10 5.46  = 10 7.46 mol/L  pCdsp = 7.46, 因為此時，  Cd2+ sp << Cd2+ ep，故Cd2+ 被掩蔽，不與XO顯色，因而不產(chǎn)生干擾，可以滴定Zn2+.(2) aY(Cd)  = 1+ 10 16.64 ´ 10 7.46 = 10 9.18 ，aY  = aY(Cd)  +aY(H) 1 =  10 9.18，lg K'ZnY= 16.5 9.18 = 7.32p Znsp =

18、 1/2 (7.32 + 2.0) = 4.66, DpZn = 4.8 4.66 = 0.14            可以用XO作指示劑準(zhǔn)確滴定Zn2+ 4.     某礦石含銅約0.12，用雙環(huán)己酮草酰二腙顯色光度法測定。試樣溶解后轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，在適宜條件下顯色，定容.用1cm比色皿，在波長600nm測定吸光度，要求測量誤差最小，應(yīng)該稱取試樣多少克？1.68×104（L·mol-1·cm-1）

19、，Mr(Cu)=63.5 g. mol-1）         答案：根據(jù)光度測量誤差公式可知：當(dāng)吸光度A0.434時，誤差最小，已知b=1, 1.68×104，根據(jù)A=bc  c = A/b0.434/（1.68×104×1）    2.58×10-5 (mol/L)100ml有色溶液中Cu的含量為    m=cVM 2.58×10-5×100×10-3×63.5&#

20、160;      1.64×10-4 (g)已知某礦含銅約0.12，則應(yīng)稱取試樣質(zhì)量為：(1.64×10-4/ms)×100=0.12   ms=0.14g                            

21、60;                                                  &#

22、160;                                                 &#

23、160;              返回武漢大學(xué)2006-2007第一學(xué)期儀器分析期末考試試卷(A)答案 一.選擇題（每小題2分，共20分，答在試卷上）1. (a)2. (c) 3. (b)  4. (c)  5. (d)  6. (c)  7. (a)  8.  應(yīng)用GC方法來測定痕量硝基化合物, 宜選用的檢測器為   (  c   )

24、     a.熱導(dǎo)池檢測器;              b.氫火焰離子化檢測器;     c.電子捕獲檢測器;            d.火焰光度檢測器。 9. 用反相液相色譜分離苯、甲苯、乙苯、聯(lián)苯, 先流出色譜柱的組分是   （ c ）a.乙苯；

25、           b. 甲苯；c. 苯；            d. 聯(lián)苯。 10. 還原極譜波的半波電位是：                      &

26、#160;      (  c  )    a.擴(kuò)散電流為極限電流一半時的電極電位；    b.溶液里氧化態(tài)離子的濃度減少到一半時的電位；    c.電極表面還原態(tài)離子的濃度是溶液里氧化態(tài)離子的一半時的電位；d.從極譜波起始電位到終止電位一半處的電極電位。 二請判斷下列敘述對與錯，對的在題前括號中打“”，錯的打“” （每題1分, 共12分）（）1. （）2. （）3. （）4. 進(jìn)行庫侖分析時，發(fā)生電解反應(yīng)的電極上的電極反應(yīng)不

27、必以100%的電流效率進(jìn)行。（）5. 用電位法以pH計測定溶液的pH值時，可以直接在pH計上讀出待測溶液的pH值，而不必用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液先定位。（）6. （）7. （）8. （）9. 傅立葉紅外變換光譜儀比普通色散型紅外光譜儀的波數(shù)準(zhǔn)確度低。（）10. （）11.有紫外可見吸收的物質(zhì)一定有熒光，有熒光的物質(zhì)一定有紫外可見吸收。（）12.  二、回答問題（每題6分，共48分，答在答題紙上）1. 答：ICP具有以下優(yōu)點：溫度高可達(dá) 6000 K以上，靈敏度高可達(dá)10-9；穩(wěn)定性好，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好；線性范圍寬可達(dá) 46 個數(shù)量級；可對一個試樣同時進(jìn)行多元素的含量測定；自吸效應(yīng)和基體效應(yīng)小

28、。 2. 答：分光原理：棱鏡：光的折射原理光柵：狹縫的干涉和光柵的衍射分光的優(yōu)缺點比較：與棱鏡相比，光柵作為色散元件有以下優(yōu)點：適用范圍廣；色散率大，分辨率高；色散率不隨波長變化。但光柵光譜有級，級與級之間有重疊現(xiàn)象，而棱鏡光譜則無這種現(xiàn)象。 3. 答：有機(jī)化合物的吸收帶主要由s    s*，n    s*，p    p*，n   p* 四種躍遷產(chǎn)生，其中p    p*躍遷的吸收最強(qiáng)。 4. 答：根據(jù)核磁共振譜中耦合常數(shù)J的大

29、小可以區(qū)分這兩種異構(gòu)體。 5. 答：質(zhì)譜儀是利用電磁學(xué)原理，使試樣分子試樣分子轉(zhuǎn)變成帶正電荷的氣態(tài)離子，并按離子的荷質(zhì)比將它們分離，同時記錄和顯示這些離子的相對強(qiáng)度。質(zhì)譜法可提供下列信息：1)  樣品元素組成；2) 無機(jī)、有機(jī)及生物分析的結(jié)構(gòu)-結(jié)構(gòu)不同，分子或原子碎片不同(質(zhì)荷比不同)3)  復(fù)雜混合物的定性定量分析-與色譜方法聯(lián)用(GC/LC-MS)；4)  固體表面結(jié)構(gòu)和組成分析-二次離子質(zhì)譜，激光燒蝕等離子體-質(zhì)譜聯(lián)用；樣品中原子的同位素比。 6畫出氣相色譜流程圖，解釋色譜峰展寬的主要原因。答：載氣

30、源進(jìn)樣口和氣化室色譜柱和柱溫箱檢測器記錄系統(tǒng)。運用速率方程解釋色譜峰展寬7庫侖分析，極譜分析都是在進(jìn)行物質(zhì)的電解，請問它們有什么不同，在實驗操作上各自采用了什么措施？答：庫侖分析是要減少濃差極化，它的工作電極面積較大，而且溶液進(jìn)行攪拌，加入輔助電解質(zhì)。    極譜分析是要利用濃差極化，它的工作電極面積較小，而且溶液不能攪拌，加入支持電解質(zhì)。8. 答：從光譜產(chǎn)生的原理和儀器結(jié)構(gòu)兩方面比較紫外-可見分子吸收光譜法、分子熒光光譜法和化學(xué)發(fā)光光譜法。 四、計算題（每題10分，共20分，答在答題紙上）  1用極譜法測定礦樣中的微量銅。稱取試樣1.00 g

31、, 溶解后定容于100 mL 容量瓶中。 移取10.00 mL試液, 加入底液后稀釋至100mL, 測得波高為30 格；另取10.00 mL 試液， 加入 1.00 mg mL-1 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00 mL, 再加入底液后稀釋至100mL，測得波高為50格，計算試樣中銅的百分含量。解：設(shè)：試樣中含銅量為10x mg      30 = Kx      50 = K(x+1)解上述方程組，得：      x = 1.5 mg故：試樣中銅的百分含量1

32、.5 X 10 / 1000 = 1.5 % 2在一根 3 m長的色譜柱上分析某試樣時，得如下色譜圖及數(shù)據(jù)：如果當(dāng)b峰的底寬Wb=1min時，試計算：(1) a和b組分的調(diào)整保留時間tRa和tRb。(2) 兩個組分的相對保留值。(3) 該色譜柱的有效塔板數(shù)n有效。 (4) 如果要使兩組分的分離度 R = 1.5，需要有效塔板數(shù)為多少？此時應(yīng)使用多長的色譜柱？解：1)tR,1 = 15 - 1 = 14（min）;  tR,2 = 17 - 1 = 16（min）     2) tR,2/ tR,1 = 16/14 = 1.1

33、4    3）n1有效 = 16(tR,2/Wb)2 = 16×162 = 4096；    4) n2有效 = 16×1.52(1.14/1.14-1)2 = 2387    5)L2=（n2有效/n1有效）×L1（2387/4096）×3.001.75（m）該用1.75米以上的色譜柱。返回武漢大學(xué)2006-2007第一學(xué)期分析化學(xué)期末考試試卷(B)答案學(xué)號         

34、 姓名              學(xué)院          班級              分?jǐn)?shù)             一.  填空（每空1分，共26

35、分，寫在試卷上）1. 將0.20mol/LSO42-和0.10mol/LBa2+等體積混合， 欲通過加動物膠（pKa1=2.0, pKa2=8.5 ）促其凝聚，這時沉淀溶液的pH值應(yīng)為_小于2.0_。2. 檢驗兩組結(jié)果是否存在顯著性差異采用 t   檢驗法，檢驗兩組數(shù)據(jù)的精密度是否存在顯著性差異采用   F  檢驗法。3. EDTA (即Na2H2Y)水溶液的質(zhì)子條件式為   H+H3Y-+2H4Y+3H5Y+4H6Y2+=OH-+HY3-+2Y4-   。4. 含有Zn2+和Al3+的酸性緩沖溶液，欲在

36、pH=55.5的條件下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中的Zn2+，加入一定量六亞甲基四胺的作用是   控制酸度 ；加入NH4F的作用是  掩蔽Al3+  。5. 已知EºFe(III)/Fe(II)=0.77V, EºSn(IV)/Sn(II)=0.14V, 則用Fe滴定Sn時, 計量點的電位為0.33  V。6. 某含EDTA、Zn2+和Ca2+的氨緩沖溶液中，lgY(H+)=0.45, lgY(Ca2+)=4.7, lgZn(NH3)=2.5, 而lgKZnY=16.5, 故lgKZnY´=  9.3&#

37、160;     。7. 某酸堿指示劑HIn的變色范圍為5.8至7.8, 其pKa=_6.8_； 在pH=6時絡(luò)合指示劑與Zn2+的絡(luò)合物的條件穩(wěn)定常數(shù)lgK´ZnIn=8.9, 則變色點時的pZn=_8.9_。8.吸光光度法中測量條件的選擇應(yīng)注意   選擇合適吸收波長    ,      適當(dāng)濃度       ,    參比溶液   &

38、#160;      等幾點。9. 吸光光度法中,采用的空白(參比)溶液主要有:    試樣空白  ,  試劑空白        和   褪色空白         。10. 吸光光度法中,吸光度讀數(shù)為  0.434    ,濃度測量誤差最小,此時透光率為 36.8%  

39、  。11.特殊的吸光光度法主要有 示差吸光光度法 ,  雙波長吸光光度法 ,  導(dǎo)數(shù)吸光光度法 .12.衡量薄層色譜和紙色譜分離物質(zhì)情況的參數(shù)是  比移值      。13.根據(jù)試樣的用量和操作規(guī)模,分析方法分為    常量分析  ,  半微量分析     ,           微量分析  &#

40、160;             ,       超微量分析              。  二、回答問題（每題6分，共42分，寫試卷紙上） 1.已知某NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收了二氧化碳，有部分NaOH變成了Na2CO3。用此NaOH 溶液測定HCl的含量，以甲基

41、紅為指示劑，對測定結(jié)果有何影響，為什么？若使用酚酞作指示劑又如何。答：甲基紅為指示劑時，由于滴定終點為弱酸性（pH4），Na2CO3被滴定成H2CO3, NaOH與HCl的化學(xué)計量關(guān)系比仍為1：1，不會多消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，對測定結(jié)果沒有影響。酚酞作為指示劑，滴定終點為弱堿性（pH9），此時Na2CO3被滴定成NaHCO3，NaOH與HCl的化學(xué)計量關(guān)系比變?yōu)?：1，會多消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，使測定結(jié)果偏高。 2.什么是絡(luò)合物的條件穩(wěn)定常數(shù)和絡(luò)合反應(yīng)的副反應(yīng)系數(shù)，它們之間的關(guān)系如何？答：條件穩(wěn)定常數(shù)是描述在有副反應(yīng)存在是絡(luò)合平衡的平衡常數(shù)，副反應(yīng)系數(shù)是所有未參加主反應(yīng)的物質(zhì)濃度之和

42、與該物質(zhì)平衡濃度之比，用于描述副反應(yīng)進(jìn)行的程度。lgKMY=lgKMY-lgY-lgM+lgMY3.電對的條件電勢大小與哪些因素有關(guān)？  答：酸度，絡(luò)合效應(yīng)，離子強(qiáng)度，沉淀4.吸光光度法中透光率和吸光度的關(guān)系式是什么？答    AlgT 5.解釋下列現(xiàn)象：(1) 用KMnO4滴定C2O42-時，滴入KMnO4的紅色消失速度由慢到快；(2) 間接碘量法測銅時，若試液中有Fe3+ 和AsO43-，它們都可將I 氧化成I2，加入NH4HF2可消除兩者的干擾，解釋其中原因。答 （1）反應(yīng)生成的Mn2+有自催化作用（2）溶液中NH4HF2NH4 + HF

43、 + F-，酸堿緩沖溶液維持pH在酸性范圍，降低 j AsO43-/ AsO33- ；另一方面F- 與Fe3+配位，起掩蔽作用，降低j Fe3+/Fe2+ ，故可消除兩者干擾。 6.用吸光光度法測定某一金屬離子,共存離子組分會干擾,有哪些辦法可以消除干擾?  答：可以通過提高酸度，加入隱蔽劑，改變價態(tài)； 選擇合適參比，如褪色空白(鉻天菁S測Al，氟化銨褪色，消除鋯、鎳、鈷干擾)； 選擇適當(dāng)波長等消除干擾。 7.有一新有機(jī)顯色劑為弱酸,采用吸光光度法測定其離解常數(shù),請闡述理論依據(jù)和測定過程。pKa=pH+ lg HBB- H+B-Ka = HB  

44、;   答  AHB和AB-分別為有機(jī)弱酸HB在強(qiáng)酸和強(qiáng)堿性時的吸光度，它們此時分別全部以HB或B-形式存在。A=AHB+AB-pKa=pH+ lg AB- - AA- AHBAB- - AA- AHB以 lg                               

45、;           對pH作圖即可求得pKa   三、計算題（每題8分，共32分）  1二元弱酸H2B，已知pH1.92時，H2B HB- ；pH6.22時HB-B2-。計算：  （1）H2B的Ka1 和Ka2。  （2）如果以0.100 mol/L的NaOH溶液滴定0.100 mol/L的H2B，滴定至第一和第二化學(xué)計量點時，溶液的pH值各為多少？各選用何種指示劑？答（1） H2B =HB-時，Ka1H+ = 10 -1.92 = 1.20

46、 ´10 -2HB- =B2-時， Ka2H+ =10 -6.22 6.02´10 7（2）滴定至第一化學(xué)計量點時，產(chǎn)物為HB-，cHB- =0.0500 mol/L, pH4.07, 選用MO為指示劑。滴定至第二化學(xué)計量點時，產(chǎn)物為B2-，cB2- =0.0333 mol/L，OH- = = 2.35 ´10 5 mol/L，pOH = 4.63, pH = 9.37, 選PP 為指示劑。 2. 25.00mL KI溶液，用10.00mL 0.0500mol/L KIO3溶液處理后，煮沸溶液除去I2。冷卻后加入過量KI溶液使之與剩余KIO3反應(yīng)，然后將

47、溶液調(diào)整至中性。析出的I2用0.1008mol/L Na2S2O3溶液滴定，消耗21.14mL,求原KI溶液的濃度（10分）。    答：nKI= (cIO3-VIO3-1/6cS2O32-VS2O32-)×50.7242 mmol         cKI= 0.7242/25.00=0.02897 mol/L 3.某礦石含銅約0.12，用雙環(huán)己酮草酰二腙顯色光度法測定。試樣溶解后轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，在適宜條件下顯色，定容。用1cm比色皿，在波長600nm測定吸

48、光度，要求測量誤差最小，應(yīng)該稱取試樣多少克？1.68×104（Lmol-1cm-1），ACu=63.5）答：根據(jù)光度測量誤差公式可知：當(dāng)吸光度A0.434時，誤差最小，已知b=1, 1.68×104，根據(jù)A=bc  c = A/b0.434/（1.68×104×1）    2.58×10-5 (mol/L)100ml有色溶液中Cu的含量為    m=cVM 2.58×10-5×100×10-3×63.5 1.64×10-4 (

49、g)已知某礦含銅約0.12，則應(yīng)稱取試樣質(zhì)量為：(1.64×10-4/ms)×100=0.12       ms=0.14g 4用有機(jī)溶劑從100mL水溶液中萃取某藥物成分A兩次，每次用有機(jī)溶劑10mL，欲使總萃取率達(dá)99%以上, 則A在兩相中的分配比D應(yīng)為多大? 萃取完后將有機(jī)相合并，用等體積水洗滌一次, 則將損失多大比例?（不考慮溶液中的其它因素影響）  答：  由題意可知：          

50、;    1-99%=Vw/(DVo+Vw)2                 得D=90           損失1/(90+1)×100=1.1%返回武漢大學(xué)2006-2007第一學(xué)期儀器分析期末考試試卷(B)答案 學(xué)號     

51、60;    姓名            學(xué)院                  班級           分?jǐn)?shù)        &

52、#160;     一、填空（每空1分，共9分，答在試卷上）1.在測定AsO33-濃度的庫侖滴定中, 滴定劑是_I2_。 實驗中, 將陰 極在套管中保護(hù)起來, 其原因是防止陰極產(chǎn)物干擾, 在套管中應(yīng)加足Na2SO4_溶液, 其作用是_導(dǎo)電 。2.液相色譜分析法常使用的化學(xué)鍵合反相色譜填充柱是 十八烷基鍵合硅膠填充柱或ODS(C18)   ，分離原理是  疏水作用      ，常使用  極性溶劑（如水-甲醇）     流動相，分

53、析分離  難揮發(fā)弱極性  類化合物。 二、選擇題（每小題2分，共20分，答在試卷上）1. 空心陰極燈的構(gòu)造是：                                      &#

54、160;                       ( 4  )(1) 待測元素作陰極，鉑棒作陽極，內(nèi)充氮氣；(2) 待測元素作陽極，鉑棒作陰極，內(nèi)充氬氣；(3) 待測元素作陰極，鎢棒作陽極，燈內(nèi)抽真空；(4) 待測元素作陰極，鎢棒作陽極，內(nèi)充惰性氣體。           2

55、 關(guān)于直流電弧，下列說法正確的是：                        (  1  )(1) 直流電弧是一種自吸性很強(qiáng)、不穩(wěn)定的光源；(2) 直流電弧的檢出限比交流電弧差；(3) 直流電弧的電極頭溫度比交流電弧低；(4) 直流電弧只能進(jìn)行定性、半定量分析，不能進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析。 3. 等離子體是一種電離的氣體，它的組成是：  

56、                        (4  )   (1) 正離子和負(fù)離子；      (2) 離子和電子；   (3) 離子和中性原子；      (4) 離子，電子和中性原子。 4. 極譜分析中，氧波的干

57、擾可通過向試液中_（1）_而得到消除。(1). 通入氮氣；     (2). 通入氧氣 ； (3). 加入硫酸鈉固體 ；(4). 加入動物膠。 O               O               O     

58、           O                                         &#

59、160;              5. 在化合物 R-C-H（），R-C-Cl（），R-C-F（）和R-C-NH2（）中，羧基伸縮振動頻率大小順序為：                           &#

60、160;       ( 3 )(1) >>>                                 (2) >>>(3) >>>  &

61、#160;                              (4) >>>.                  

62、                                                  

63、                                          6. 在色譜流出曲線上, 兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的    ( 2

64、 )(1)保留值；                   (2)分配系數(shù)；       (3)擴(kuò)散速度；                 (4)傳質(zhì)速率。 7. 單掃描極譜的靈敏度為 10-7 mol/

65、L 左右，和經(jīng)典極譜法相比，其靈敏度高的主要原因是；                                              

66、60;    ( 2 )        (1) 在電解過程中滴汞速度比較慢；(2) 快速加電壓方式,單滴汞周期末取樣；(3) 氧波和遷移電流變小不干擾；(4) 電壓變化速度滿足電極反應(yīng)速度。 8. 用電位法測定溶液的pH值時，電極系統(tǒng)由玻璃電極與飽和甘汞電極組成，其中玻璃電極是作為測量溶液中氫離子活度（濃度）的_（_3_）。(1).金屬電極；         (2). 參比電極；(3). 指示電極

67、；        (4). 電解電極 9. 關(guān)于質(zhì)譜軟電離源的說法，下面哪一種是對的？            ( 3  )(1) 軟電離源的弛豫過程包括鍵的斷裂并產(chǎn)生質(zhì)荷比小于分子離子的碎片離子；         (2)    由軟電離源所得的質(zhì)譜圖可以提供待測物所含功能基的類型和結(jié)構(gòu)信息

68、；(3) 軟電離源所提供的質(zhì)譜數(shù)據(jù)可以得到精確的相對分子質(zhì)量；(3)    軟電離源具有足夠的能量碰撞分子，使它們處在高激發(fā)態(tài)。 10.  分離因子a：                                 &

69、#160;        (   2   )     (1) 與柱溫?zé)o關(guān)；             (2) 與所用固定相有關(guān)；     (3) 同氣化溫度有關(guān)；         (4) 與柱填充狀況及流速有關(guān)。

70、 三、回答問題（每題5分，共 45 分，答在答題紙上）1.       簡述高頻電感耦合等離子體 (ICP) 光源的優(yōu)點。答：   ICP具有以下優(yōu)點：溫度高可達(dá) 6000 K以上，靈敏度高可達(dá)10-9；        穩(wěn)定性好，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好；        線性范圍寬可達(dá) 46 個數(shù)量級；        可對一個試樣同時

71、進(jìn)行多元素的含量測定；自吸效應(yīng)和基體效應(yīng)小。2. 庫侖分析，極譜分析都是在進(jìn)行物質(zhì)的電解，請問它們有什么不同，在實驗操作上各自采用了什么措施？答：不同點: (1) 電解分析法力圖避免工作電極產(chǎn)生濃差極化。在電解時用大面積工作電極,攪拌電解液。極譜分析法恰恰相反, 是利用工作電極的濃差極化, 在電解條件上使用微電極作工作電極, 靜置和恒溫電解液, 使工作電極表面產(chǎn)生濃度梯度, 形成濃差極化。     (2) 電解分析法是根據(jù)電解物析出量或通過電解池的庫侖數(shù)來定量。極譜法是根據(jù)id Kc 的關(guān)系來定量。庫侖分析是要減少濃差極化，工作電極面積較大，而且溶液進(jìn)行攪拌，保證100%的電流效率；極譜分析是要利用濃差極化，它的工作電極面積較小，而且溶液不能攪拌，加入大量惰性支持電解質(zhì)消除遷移電流。3. 請簡述常規(guī)脈沖極譜法與經(jīng)典極譜法有何相同與不同之處。答：常規(guī)