6鐵的比色測(cè)定

1、鐵的比色測(cè)定一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)會(huì)吸收曲線及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，了解分光光度法的基本原理；2. 掌握用鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵的方法原理；3. 學(xué)會(huì) 722 型分光光度計(jì)的正確使用，了解其工作原理；4. 學(xué)會(huì)數(shù)據(jù)處理的基本方法；5. 掌握比色皿的正確使用。二實(shí)驗(yàn)原理根據(jù)朗伯 比耳定律： A = bc，當(dāng)入射光波長(zhǎng)及光程 b 一定時(shí)，在一定濃度范圍內(nèi)，有色物質(zhì)的吸光度A 與該物質(zhì)的濃度c 成正比。只要繪出以吸光度A 為縱坐標(biāo)，濃度c 為橫坐標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)出試液的吸光度，就可以由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得對(duì)應(yīng)的濃度值，即未知樣的含量。同時(shí)，還可應(yīng)用相關(guān)的回歸分析軟件，將數(shù)據(jù)輸入計(jì)算機(jī)，得到相應(yīng)的分析結(jié)果。用分光

2、光度法測(cè)定試樣中的微量鐵，可選用的顯色劑有鄰二氮菲(又稱(chēng)鄰菲啰啉 )及其衍生物、磺基水楊酸、硫氰酸鹽等。而目前一般采用鄰二氮菲法，該法具有高靈敏度、高選擇性，且穩(wěn)定性好，干擾易消除等優(yōu)點(diǎn)。在 pH=2 9 的溶液中， Fe2+與鄰二氮菲 (phen)生成穩(wěn)定的桔紅色配合物Fe(phen)32+，此配合物的 lg K穩(wěn) = 21.3 ，摩爾吸光系數(shù) 510 = 1.1 ×104L ·mol 1 ·cm1，而 Fe3+能與鄰二氮菲生成 3 1 配合物，呈淡藍(lán)色，lgK 穩(wěn) = 14.1。所以在加入顯色劑之前，應(yīng)用鹽酸羥胺(NH 2OH·HCl) 將 Fe3+

3、還原為 Fe2+，其反應(yīng)式如下：2Fe3+ 2NH 2OH· HCl2+ 2Fe + N 2 + H 2O + 4H+ 2Cl測(cè)定時(shí)控制溶液的酸度為pH5較為適宜。三儀器與試劑儀器： 722 型分光光度計(jì)、容量瓶(100 mL ， 50 mL) 、吸量管1試劑：硫酸鐵銨NH 4Fe(SO4)2·12H2 O(s)(A.R.) 、硫酸 (3 mol L· )、鹽酸羥胺 (10%) 、NaAc(1mol ·L1)、鄰二氮菲 (0.15%)。四實(shí)驗(yàn)步驟1. 吸收曲線的制作用吸量管移取 1.000 ×1031鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液 10.00 mL 于 50 m

4、L 容量瓶中，用吸量mol ·L管依次加入 10%的鹽酸羥胺溶液1 mL ，搖勻，加 0.15%鄰二氮菲溶液 2 mL ，1 mol ·L1NaAc溶液 5 mL ，以水稀釋至刻度，搖勻。在分光光度計(jì)上用l cm 比色皿，以試劑空白為參比溶液，在 440560 nm 間，每隔 10 nm 測(cè)定一次吸光度，以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)， 吸光度為縱坐標(biāo)，繪制吸收曲線，找出最大吸收波長(zhǎng)。max2. 顯色劑濃度的影響1取 7 只 50 mL容量瓶，用吸量管依次加入1.000 ×103mol1的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 2.00 mL 和L·10%鹽酸羥胺溶液1 mL ，搖勻，分別加入 0

5、.15%的鄰二氮菲溶液0.10 mL ，0.30 mL ，0.50 mL ，1NaAc 溶液 5 mL ，以水稀釋至刻0.80 mL ，1.00 mL ，2.00 mL ，4.00 mL ，然后加入 1 mol L·度，搖勻。 在分光光度計(jì)上， 用 l cm比色皿， 在最大吸收波長(zhǎng)下， 以試劑空白為參比溶液，測(cè)定以上七個(gè)溶液的吸光度。以鄰二氮菲的體積(mL)為橫座標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱座標(biāo)，繪制吸光度顯色劑用量曲線，找出在測(cè)定中應(yīng)加人的顯色劑的體積(mL) 。3. 有色溶液的穩(wěn)定性31鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液 2.00 mL ，10%在 50 mL 容量瓶中，用吸量管依次加入 1.000 

6、5;10mol L·的鹽酸羥胺溶液 1 mL ， 0.15%的鄰二氮菲溶液1的 NaAc 溶液 5 mL ，以水稀2 mL ， l mol L·釋至刻度，搖勻。立即在所用波長(zhǎng)下，用l cm比色皿，以相應(yīng)的試劑空白為參比，測(cè)定吸光度，然后放置 5 min， l0 min ， 30 min ， 1 h， 2 h， 3 h，測(cè)定其吸光度，以時(shí)間為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制吸光度時(shí)間曲線，找出絡(luò)合物穩(wěn)定的時(shí)間范圍。4. 溶液酸度的影響在 9 只 50 mL 容量瓶中，用吸量管依次加入 1.000 ×1031的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液2.00 mL ，mol L·10%的鹽酸

7、羥胺溶液1 mL ，0.15%的鄰二氮菲溶液2 mL ，再分別加入1的 NaOH 溶l mol L·液 0.00 mL ，0.20 mL ，0.50 mL ，0.80 mL ，1.00 mL ，1.50 mL ，2.00 mL ，2.50 mL ，3.00 mL ，以水稀釋至刻度 , 搖勻。用精密pH 試紙或 pH 計(jì)測(cè)定各溶液的pH 值。在所用波長(zhǎng)下，用l cm 比色皿， 以各自相應(yīng)的試劑空白為參比，測(cè)定九個(gè)溶液的吸光度，以 pH 值為橫座標(biāo)，吸光度為縱座標(biāo)，繪制吸光度pH 曲線，找出測(cè)定的適宜pH 范圍。5. 工作曲線的繪制在 6 只 50 mL 容量瓶中，用吸量管分別依次加入

8、1.000×103mol1的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.00·LmL ， 2.0 mL ， 4.0 mL ， 6.0 mL ， 8.0 mL ， 10.0 mL ，再分別加入10%的鹽酸羥胺溶液 1 mL ，0.15%的鄰二氮菲溶液 2 mL ，1 mol ·L1NaAc 溶液 5 mL ，以水稀釋至刻度，搖勻。在所用波長(zhǎng)下，用 l cm 比色皿，以試劑空白為參比，測(cè)定各溶液吸光度，繪制工作曲線，并計(jì)算摩爾吸光系數(shù)。6. 絡(luò)合物組成的測(cè)定（摩爾比法）取 9 只 50 mL容量瓶，用吸量管依次加入1.000×1031的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 1.00 mL ，mol L·

9、;10%鹽酸羥胺溶液31的鄰二氮菲溶液 1.00 mL ，1.50 mL ，1 mL ，依次加入 1.000 ×10mol L·12.00 mL ，2.50 mL ，3.00 mL ， 3.50 mL ，4.00 mL ，4.50 mL ，5.00 mL ，然后各加入 1 mol L·NaAc 溶液 5 mL ，用水稀釋至刻度，搖勻。在所用波長(zhǎng)下用l cm 比色皿，以各自試劑空白為參比，測(cè)定各溶液的吸光度，以吸光度為縱座標(biāo)，以CR/CM 為橫座標(biāo)，繪制曲線。根據(jù)曲線上前后兩部份延長(zhǎng)線的交點(diǎn)位置，確定反應(yīng)的絡(luò)合比。7. 鐵含量的測(cè)定準(zhǔn)確移取 10.0mL 未知液，按工作曲線的測(cè)定步驟，測(cè)定其吸光度，從工作曲線上求出未知液中 Fe 的含量（ mg·mL 1）。2注：由于本實(shí)驗(yàn)所使用的鄰二氮菲、鹽酸羥胺、醋酸鈉、NaOH 等溶液，均為無(wú)色透明的水溶液，所以實(shí)驗(yàn)中所有參比溶液，均可使用蒸餾水。五思考