動(dòng)物膠凝聚重量法測(cè)定二氧化硅知識(shí)點(diǎn)解說(shuō)

1、動(dòng)物膠凝聚重量法測(cè)定二氧化硅含量知識(shí)要點(diǎn)一、原理動(dòng)物膠是一種富含氨基酸的蛋白質(zhì)，在水中形成親水性膠體。由于其中氨基酸的氨基和羧基并存，在不同酸度條件下，它們既可接受質(zhì)子，又可放出質(zhì)子，從而顯示為兩性電解質(zhì)。當(dāng)pH=4.7時(shí)，其放出和接受的質(zhì)子數(shù)相等，動(dòng)物膠粒子的總電荷為零即體系處于等電態(tài)。在pH<4.7時(shí)，其中的氨基-NH2與H+結(jié)合成-NH3+而帶正電荷；pH>4.7時(shí)，其中的羧基電離，放出質(zhì)子，成為-COO-,使動(dòng)物膠粒子帶負(fù)電荷。在硅酸介質(zhì)中，由于硅酸膠粒帶負(fù)電荷，動(dòng)物膠質(zhì)點(diǎn)帶正電荷，可以發(fā)生相互吸引和電性中和，使硅酸膠體凝聚。另外，由于動(dòng)物膠是親水性很強(qiáng)的膠體，它能從硅酸質(zhì)

2、點(diǎn)上奪取水分，以破壞其水化外殼，促使硅酸凝聚。用動(dòng)物膠凝聚硅酸時(shí)，其完全程度與凝聚時(shí)的酸度、溫度及動(dòng)物膠的用量有關(guān)。由于試液的酸度越高，膠團(tuán)水化程度越小，它們凝聚能力越強(qiáng)，因此在加動(dòng)物膠之前應(yīng)先把試液蒸發(fā)至濕鹽狀，然后加濃鹽酸，并控制其酸度在8mol/L以上。凝聚溫度控制在6070oC，在加入動(dòng)物膠并攪拌100次以后，保溫10min。溫度過(guò)低，凝聚速度慢，甚至不完全，同時(shí)吸附雜質(zhì)多；溫度過(guò)高，動(dòng)物膠會(huì)分解，使其凝聚能力減弱。過(guò)濾時(shí)應(yīng)控制試液溫度在40 oC，以降低水合二氧化硅的溶解度。動(dòng)物膠用量一般控制在25100mg，少于或多于此量時(shí)，硅酸將復(fù)溶或過(guò)濾速度減慢。二、檢測(cè)流程三、試劑配制1動(dòng)物

3、膠溶液（1%）：取動(dòng)物膠1g溶于100mL熱水(用時(shí)配制）。2鹽酸洗液：比重1.19 g/cm3、5%3氫氧化鈉：（固體粒狀，分析純）四、操作要點(diǎn)1熔樣稱(chēng)取在105烘干過(guò)的試樣0.5000g于鎳坩堝中，加入NaOH 34g，然后放入已升至400的馬弗爐中，繼續(xù)升至700，熔融10分鐘（熔融物呈透明體狀）取出稍冷，移入250mL燒杯中，加入熱水20mL（立即蓋上表面皿）并洗凈鎳坩堝（可用少許鹽酸清洗坩堝）。2測(cè)定在提取溶液中加2030mL鹽酸，將燒杯移至水浴上（或低溫電熱板上）蒸干，蒸干后取下加鹽酸20mL，以少許水吹洗燒杯壁，在6070保溫10分鐘，加入新配制的動(dòng)物膠溶液（1%）10mL，充分?jǐn)嚢韬笤俦?0分鐘取下，加25mL熱水，以中速定量濾紙過(guò)濾，濾液收集在250mL容量瓶中，以（3+97）熱鹽酸的洗液洗燒杯45次，并將沉淀全部移入濾紙內(nèi)，然后用一小片濾紙擦凈燒杯，也移入漏斗內(nèi)，沉淀繼續(xù)用（3+97）鹽酸洗液洗至無(wú)鐵的黃色，以后即用熱水洗滌至無(wú)氯離子（用熱水洗810次），濾液以水稀釋至250mL刻度，搖勻，供測(cè)Fe、Al、Ti、Ca、Mg、Mn、P等用。將濾紙連同沉淀一起移入已恒重的瓷坩堝中，低溫灰化（馬弗爐中的溫度不得高于400）后繼續(xù)升溫至900950灼燒1小時(shí)取出，稍冷，放入干燥器中，冷卻