m儀器分析01 - 副本課件

1、材材料料科科學(xué)學(xué)M能能量量科科學(xué)學(xué)E信信息息科科學(xué)學(xué) I現(xiàn)代科學(xué)humanWORLD 方法分類方法分類 主要分析方法主要分析方法 被測(cè)物理性質(zhì)被測(cè)物理性質(zhì) 光譜分析光譜分析 發(fā)射光譜分析、火焰光度分析發(fā)射光譜分析、火焰光度分析 輻射的發(fā)射 分子發(fā)光分析法分子發(fā)光分析法、放射分析法放射分析法 紫外紫外-可見分光光度法可見分光光度法 輻射的吸收 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法 紅外光譜法、核磁共振波譜法紅外光譜法、核磁共振波譜法 濁度法、拉曼光譜法濁度法、拉曼光譜法 輻射的散射 折射法、干涉法折射法、干涉法 輻射的折射 X-射線衍射法、電子衍射法射線衍射法、電子衍射法 輻射的衍射 圓二色譜法

2、圓二色譜法 輻射偏振方向的旋轉(zhuǎn) 電化學(xué)分析電化學(xué)分析 電位法電位法 電極電位 電導(dǎo)法電導(dǎo)法 電導(dǎo) 極譜法極譜法、溶出伏安法溶出伏安法 電流-電壓色譜分析色譜分析 氣相色譜法氣相色譜法、液相色譜法液相色譜法 薄層色譜法薄層色譜法 兩相間的分配熱分析熱分析 熱導(dǎo)法、差熱分析法熱導(dǎo)法、差熱分析法 熱性質(zhì)質(zhì)量分析質(zhì)量分析 質(zhì)譜法質(zhì)譜法 質(zhì)荷比儀器分析方法分類根據(jù)用以測(cè)量的物質(zhì)性質(zhì)物質(zhì)性質(zhì)，儀器分析方法主要分為以下幾類:發(fā)射海盜號(hào)探測(cè)器首次登陸火星“海盜號(hào)”的氣相色譜分析儀(GCMS) 進(jìn)行的土壤加熱分析發(fā)現(xiàn)過氧化物的大量存在讓火星的土壤變得異常 否決了生命物質(zhì)的存在。 NASA十項(xiàng)最重要太空任務(wù) ，離

3、不開儀器分析的幫助。發(fā)射哈勃太空望遠(yuǎn)鏡清晰度是地面天文望遠(yuǎn)鏡的10倍以上，1.6萬(wàn)公里以外的一只螢火蟲發(fā)現(xiàn)黑洞存在的證據(jù)，探測(cè)到恒星和星系的早期形成過程，觀測(cè)到距離地球130億光年的古老星系 錢德拉X射線天文衛(wèi)星極高的空間分辨率和譜分辨率，X射線天文學(xué)從測(cè)光時(shí)代進(jìn)入了光譜時(shí)代。在星暴星系M82中發(fā)現(xiàn)了中等質(zhì)量黑洞的證據(jù)、發(fā)現(xiàn)伽瑪射線暴GRB 991216中的X射線、觀測(cè)到了銀河系中心超大質(zhì)量黑洞等。 對(duì)微觀世界的認(rèn)識(shí)、了解和研究同樣離不開儀器分析的幫助。人的眼睛不能直接觀察到比10-4m更小的物體或物質(zhì)的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)光學(xué)顯微鏡使人類的視覺得以延伸，人們可以觀察到像細(xì)菌、細(xì)胞那樣小的物體，但由于光波

4、的衍射效應(yīng)，使得光學(xué)顯微鏡的分辨率只能達(dá)到10-7m掃描電子顯微鏡（SEM）的分辨率為10-9m，高分辨透射電子顯微鏡（HTEM）和掃描透射電子顯微鏡STEM）可以達(dá)到原子級(jí)的分辨率(0.1 nm) 人類第一次能夠?qū)崟r(shí)觀察單個(gè)原子在物質(zhì)表面的排列狀態(tài)與表面電子行為有關(guān)的物化性質(zhì)。與其他表面分析技術(shù)相比，STM具有如下獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)： 1.具有原子級(jí)高分辨率，STM 在平行于樣品表面方向上的分辨率分別可達(dá) 0I nm 和 001 nm，即可以分辨出單個(gè)原子 中國(guó)科學(xué)院化學(xué)所的科技人員利用納米加工技術(shù)在石墨表面通過搬遷碳原子而繪制出的世界上最小的中國(guó)地圖 2. 可實(shí)時(shí)得到實(shí)空間中樣品表面的三維圖像，可

5、用于具有周期性或不具備周期性的表面結(jié)構(gòu)的研究，這種可實(shí)時(shí)觀察的性能可用于表面擴(kuò)散等動(dòng)態(tài)過程的研究 3. 可以觀察單個(gè)原子層的局部表面結(jié)構(gòu)，而不是對(duì)體相或整個(gè)表面的平均性質(zhì)，因而可直接觀察到表面缺陷。表面重構(gòu)、表面吸附體的形態(tài)和位置，以及由吸附體引起的表面重構(gòu)等 硅111面77原子重構(gòu)象 為了得到表面清潔的硅片單質(zhì)材料，要對(duì)硅片進(jìn)行高溫加熱和退火處理，在加熱和退火處理的過程中硅表面的原子進(jìn)行重新組合，結(jié)構(gòu)發(fā)生較大變化，這就是所謂的重構(gòu)。4. 可在真空、大氣、常溫等不同環(huán)境下工作，樣品甚至可浸在水和其他溶液中 不需要特別的制樣技術(shù)并且探測(cè)過程對(duì)樣品無損傷這些特點(diǎn)特別適用于研究生物樣品和在不同實(shí)驗(yàn)條

6、件下對(duì)樣品表面的評(píng)價(jià)，例如對(duì)于多相催化機(jī)理、電化學(xué)反應(yīng)過程中電極表面變化的監(jiān)測(cè)等。 液體中觀察原子圖象 上圖所示的是在電解液中得到的硫酸根離子吸附在銅單晶(111)表面的STM圖象。圖中硫酸根離子吸附狀態(tài)的一級(jí)和二級(jí)結(jié)構(gòu)清晰可見。 5. 配合掃描隧道譜（STS）可以得到有關(guān)表面電子結(jié)構(gòu)的信息，例如表面不同層次的態(tài)密度。表面電子阱、電荷密度波、表面勢(shì)壘的變化和能隙結(jié)構(gòu)等 6. 利用STM針尖，可實(shí)現(xiàn)對(duì)原子和分子的移動(dòng)和操縱，這為納米科技的全面發(fā)展奠定了基礎(chǔ) 1990年，IBM公司的科學(xué)家展示了一項(xiàng)令世人瞠目結(jié)舌的成果，他們?cè)诮饘冁嚤砻嬗?5個(gè)惰性氣體氙原子組成“IBM”三個(gè)英文字母。 生物儀器分

7、析研討由班長(zhǎng)和學(xué)習(xí)委員負(fù)責(zé)聯(lián)系同學(xué)或自由組合分組，每個(gè)研討小組由 5-8名成員組成，分組后選出小組長(zhǎng)，由班長(zhǎng)匯總報(bào)給我。小組各成員獨(dú)自從網(wǎng)上或圖書館找到至少一篇涉及生物儀器分析研究論文（中文或英文），相互分析比較，選取最合適的一篇做為小組共同研討課題。（注意：1.相關(guān)研究背景知識(shí)、研究現(xiàn)狀及研究創(chuàng)新之處。2. 使用的儀器，試劑及操作方法。3.文獻(xiàn)給出的結(jié)果與分析討論，以及你并運(yùn)用所學(xué)的相關(guān)理論，解釋相應(yīng)分析討論。4. 根據(jù)所學(xué)知識(shí)，找出至少一項(xiàng)文獻(xiàn)中不足及有待改進(jìn)之處。）小組制作精美PPT，準(zhǔn)備相應(yīng)演講稿，用5-10分鐘時(shí)間，由推舉小組代表對(duì)小組研討對(duì)象、方法、結(jié)果分析、優(yōu)缺點(diǎn)等內(nèi)容進(jìn)行講解。

8、講解結(jié)束后，根據(jù)同學(xué)和老師提出的問題或改進(jìn)意見，修訂后將相關(guān)PPT及相應(yīng)原始文獻(xiàn)發(fā)到公用郵公用郵 箱箱1。每位同學(xué)認(rèn)真分析后，給每一小組打出研討成績(jī)，發(fā)到我的郵箱我的郵箱2 。匯總平均成績(jī)即為該研討小組每位成員的研討成績(jī)。注 1 psw: hd123456789 2 茨維特實(shí)驗(yàn)示意圖 色譜法色譜法(chromatography)：以試樣：以試樣組分在固定相和組分在固定相和流動(dòng)相間的流動(dòng)相間的溶解、吸附、分配、離子交換或其他親溶解、吸附、分配、離子交換或其他親和作用的差異為依據(jù)和作用的差異為依據(jù)而建立起來的各種分離分析方分離分析方法法稱色譜法。色譜柱：進(jìn)行色譜分離用的細(xì)長(zhǎng)管。固定相：（stati

9、onary phase） 管內(nèi)保持固 定、起分離作用定、起分離作用的填充物。流動(dòng)相：（mobile phase）流經(jīng)固定相的空隙 或表面的沖洗劑沖洗劑。 氣相色譜法液相色譜法氣氣-固固色譜法液液-固固色譜法氣氣-液液色譜法 液液-液液色譜法國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀1.高壓鋼瓶2.減壓閥3. 載氣凈化干燥管4. 穩(wěn)流閥5. 流量計(jì)6. 壓力表7. 進(jìn)樣器8. 色譜柱9. 檢測(cè)器10. 色譜工作站圖1 、色譜過程 圖2、 色譜圖ABKAKB )()()()(sRiRsRiRsiVVttr ，msccK mmssVcVck 1KVVKkMS MRMRVVttk Phase ratio(相比，)

10、: VM / VS, 反映各種色譜柱柱型及其結(jié)構(gòu)特征填充柱（填充柱（Packing column）: 635 毛細(xì)管柱（毛細(xì)管柱（Capillary column）: 501500MSRVKVV色譜過程的基本方程式：色譜過程的基本方程式：MsMMRVVKtktt )1 ()1 (kVVKtttMMsMR kttMR SMRKVkVV kVVMR 色譜柱塔板數(shù)n=5某一組分分配比k=1單位質(zhì)量m=1以載氣板體積數(shù)為橫坐標(biāo)，柱出口濃度為縱坐標(biāo)，作出組分流出曲線圖當(dāng)n值很大時(shí)（103-106），流出曲線趨近于正態(tài)分布，流出曲線上濃度 c 與時(shí)間 t 關(guān)系為：222)(02Rttecc理論塔板數(shù)（n）可根據(jù)色譜圖上所測(cè)得的保留時(shí)間（tR）和峰底寬（W）或半峰寬（ Wh/2 ）按下式推算：2)(16WtnR22)(54. 5hRWtn 或有效塔板數(shù)（neff）的計(jì)算公式為；222/)(16)(54. 5wtwt