制藥工藝綜合實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)2015秋

1、 制藥工藝綜合實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)制藥工藝綜合實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)適用專(zhuān)業(yè): 制藥工程 課程代碼: 6013169 總學(xué)時(shí): 2.5周 總學(xué)分: 2.5編寫(xiě)單位: 生物工程學(xué)院 編 寫(xiě) 人: 何宇新 審 核 人: 李 玲 審 批 人: 袁永俊 批準(zhǔn)時(shí)間:2015年12月21日目 錄 實(shí)驗(yàn)一 學(xué)習(xí)查閱中國(guó)藥典的方法（實(shí)驗(yàn)代碼1）3實(shí)驗(yàn)二 硬膠囊劑的制備（實(shí)驗(yàn)代碼2）5實(shí)驗(yàn)三 感冒顆粒的制備（實(shí)驗(yàn)代碼3）8實(shí)驗(yàn)四 鼻淵糖漿的制備（實(shí)驗(yàn)代碼4）11實(shí)驗(yàn)五 輸液劑的制備（實(shí)驗(yàn)代碼5）13實(shí)驗(yàn)六 抗氧劑抗氧化作用的觀察（實(shí)驗(yàn)代碼6）16實(shí)驗(yàn)七 浸出制劑的制備（實(shí)驗(yàn)代碼7）19實(shí)驗(yàn)八 對(duì)乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢查（實(shí)驗(yàn)代

2、碼8）23實(shí)驗(yàn)九 黃連解毒湯提取工藝優(yōu)選（實(shí)驗(yàn)代碼9）26前 言制藥工藝綜合實(shí)驗(yàn)選編了具有代表性的常用劑型的制備及質(zhì)量評(píng)定、質(zhì)量檢查方法，介紹了藥學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用儀器和設(shè)備的應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)時(shí)要求學(xué)生做到以下各項(xiàng)：1實(shí)驗(yàn)前充分做好預(yù)習(xí)，明確本次實(shí)驗(yàn)的目的和操作要點(diǎn)。2進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室必須穿好實(shí)驗(yàn)服，準(zhǔn)備好實(shí)驗(yàn)儀器藥品，并保持實(shí)驗(yàn)室的整潔安靜，以利實(shí)驗(yàn)進(jìn)行。3嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，特別是稱(chēng)取或量取藥品，在拿取、稱(chēng)量、放回時(shí)應(yīng)進(jìn)行三次認(rèn)真核對(duì)，以免發(fā)生差錯(cuò)。稱(chēng)量任何藥品，在操作完畢后應(yīng)立即蓋好瓶塞，放回原處，凡已取出的藥品不能任意倒回原瓶。4要以嚴(yán)肅認(rèn)真的科學(xué)態(tài)度進(jìn)行操作，如實(shí)驗(yàn)失敗時(shí)，先要找出失敗的原因，考慮如何改

3、正，再征詢(xún)指導(dǎo)老師意見(jiàn)，是否重做。5實(shí)驗(yàn)中要認(rèn)真觀察，聯(lián)系所學(xué)理論，對(duì)實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問(wèn)題進(jìn)行分析討論，如實(shí)記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果，寫(xiě)好實(shí)驗(yàn)報(bào)告。6嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室的規(guī)章制度，包括：報(bào)損制度、賠償制度、清潔衛(wèi)生制度、安全操作規(guī)則以及課堂紀(jì)律等。7要重視制品質(zhì)量，實(shí)驗(yàn)成品須按規(guī)定檢查合格后，再由指導(dǎo)老師驗(yàn)收。8注意節(jié)約，愛(ài)護(hù)公物，盡力避免破損。實(shí)驗(yàn)室的藥品、器材、用具以及實(shí)驗(yàn)成品，一律不準(zhǔn)擅自攜出室外。9實(shí)驗(yàn)結(jié)束后， 須將所用器材洗滌清潔，妥善安放保存。值日生負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)室的清潔、衛(wèi)生、安全檢查工作，將水、電、門(mén)、窗關(guān)好，經(jīng)指導(dǎo)老師允許后，方得離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。實(shí)驗(yàn)一 學(xué)習(xí)查閱中國(guó)藥典的方法（實(shí)驗(yàn)代碼1）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮腿?/p>

4、務(wù)1.熟悉實(shí)驗(yàn)室的要求。2.熟悉和管理好基本實(shí)驗(yàn)儀器。3.通過(guò)查閱中國(guó)藥典2015年版中有關(guān)項(xiàng)目和內(nèi)容的練習(xí)，熟悉藥典的使用方法。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.聽(tīng)講實(shí)驗(yàn)室要求后，認(rèn)真閱讀。2.清點(diǎn)、洗刷基本儀器，熟悉排放秩序。附注每次實(shí)驗(yàn)前必須閱讀實(shí)驗(yàn)要求，直到每條均已習(xí)慣為止。3.按照下列各項(xiàng)要求，查閱藥典，記錄查閱結(jié)果并寫(xiě)出所在頁(yè)數(shù)。順序查閱項(xiàng)目藥典頁(yè)數(shù)查閱結(jié)果123456789101112131415161718甘油栓貯存法甘油的相對(duì)密度注射用水質(zhì)量檢查項(xiàng)目滴眼劑質(zhì)量檢查項(xiàng)目葡萄糖注射液規(guī)格微生物限度檢查法青霉素V鉀片溶出度檢查方法鹽酸嗎啡類(lèi)別熱原檢查法密閉、密封、冷處、陰涼處的含義甘草性狀甘遂鑒別甘

5、草浸膏制備方法丸劑重量差異檢查方法流浸膏劑制備方法益母草流浸膏乙醇量細(xì)粉易溶、略溶的含義部 頁(yè)部 頁(yè)部 頁(yè)部 頁(yè)部 頁(yè)部 頁(yè)部 頁(yè)部 頁(yè)部 頁(yè)部 頁(yè)部 頁(yè)部 頁(yè)部 頁(yè)部 頁(yè)部 頁(yè)部 頁(yè)部 頁(yè)部 頁(yè)三、 實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備及材料 中國(guó)藥典2015年版電子版。四、實(shí)驗(yàn)原理略。五、 主要技術(shù)重點(diǎn)、難點(diǎn)略。六、 實(shí)驗(yàn)步驟略。七、 實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式如下：第 組 西華大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告（理工類(lèi)）實(shí)驗(yàn)課程名稱(chēng)： 開(kāi)課學(xué)院及實(shí)驗(yàn)室： 年 月 日實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱(chēng)指 導(dǎo) 教 師學(xué)生所在學(xué)院年級(jí)/專(zhuān)業(yè)/班姓 名學(xué) 號(hào)成 績(jī)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)設(shè)備、儀器三、實(shí)驗(yàn)原理及步驟四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及現(xiàn)象記錄、處理、分析五、結(jié)果分析及問(wèn)題

6、討論八、思考題1學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)室要求，有什么意見(jiàn)?2中國(guó)藥典中溶液百分比濃度表示方法有哪幾種？3.中國(guó)藥典各部共收載了幾種劑型？4我國(guó)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有那些？實(shí)驗(yàn)二 硬膠囊劑的制備（實(shí)驗(yàn)代碼2）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮腿蝿?wù)1、掌握硬膠囊劑的制備工藝。2、掌握用膠囊板手工填充硬膠囊的方法。3、掌握硬膠囊劑的質(zhì)量檢查方法。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、鹽酸黃連素硬膠囊劑的制備根據(jù)以下處方進(jìn)行制備：鹽酸小檗堿10g、淀粉10g、淀粉漿（10）適量、硬酯酸鎂0.15g，共制成50粒。2、質(zhì)量檢查進(jìn)行外觀、裝量差異檢查、崩解時(shí)限的檢查。三、實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備及材料鹽酸小檗堿、淀粉、硬酯酸鎂、膠囊填充板、制粒篩、烘箱、0號(hào)膠囊殼四、實(shí)驗(yàn)原理硬

7、膠囊劑是將藥物填裝于硬膠囊中制成的固體劑型。中藥硬膠囊劑的制備關(guān)鍵在于藥材的處理與填裝。根據(jù)藥材性質(zhì)及體積的不同，可將藥材全部粉碎成細(xì)粉或?qū)⑺幉闹瞥砂虢嗯c浸膏粉，直接填充用，也可將藥粉制成顆?；蛭⑼韫┨钛b用。硬膠囊的制備工藝流程為：空膠囊的制備藥物處理藥物填充膠囊的封口除粉和磨光質(zhì)檢包裝。填裝的操作要點(diǎn)在于填裝均勻，對(duì)于流動(dòng)性差的藥粉，可加入適宜的輔料或制成顆粒，以增加其流動(dòng)性，減少藥物分層，保證裝量準(zhǔn)確。填裝的方法有手工填充與機(jī)械灌裝兩種。本實(shí)驗(yàn)是將藥物與適宜輔料混合均勻，用膠囊板手工填充而制得硬膠囊。制得的成品按中國(guó)藥典2015版膠囊劑通則中有關(guān)規(guī)定做質(zhì)量檢查。五、主要技術(shù)重點(diǎn)、難點(diǎn)中藥

8、硬膠囊劑的制備關(guān)鍵在于藥材的處理與填裝。六、實(shí)驗(yàn)步驟1、膠囊劑的制備取鹽酸小檗堿粉碎，過(guò)80目篩，與淀粉混勻，加入淀粉漿適量，拌和制成軟材，壓過(guò)80100目篩制粒，于6070干燥，整粒，加入硬脂酸鎂，混合均勻，裝入膠囊，即得。2、質(zhì)量檢查（1）外觀 表面光滑、整潔、不得粘連、變形和破裂，無(wú)異臭。（2）裝量差異檢查膠囊劑裝量差異限度，應(yīng)符合下表規(guī)定。膠囊裝量差異限度表 膠囊劑內(nèi)容物的平均裝量 裝量差異限度 0.3g以下 10% 0.3g 或 0.3g以上 7.5%檢查方法：取供試品20粒，分別精密稱(chēng)定重量后，傾出內(nèi)容物（不能損失囊殼），硬膠囊殼用小刷或其它適宜的用具（如棉簽等）拭凈，再分別精密稱(chēng)

9、定囊殼重量，求得每粒內(nèi)容物裝量與平均裝量。每粒裝量與平均裝量相比較，超出裝量差異限度的膠囊不得多于2粒。并不得有1粒超出裝量差異限度的1倍。（3）崩解時(shí)限 除另有規(guī)定外，取供試品6粒，照片劑崩解時(shí)限項(xiàng)下方法檢查，各粒均應(yīng)在30分鐘以?xún)?nèi)全部崩解并通過(guò)篩網(wǎng)（囊殼碎片除外），如有1粒不能全部通過(guò)，應(yīng)另取6粒復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。 七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式如下：第 組 西華大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告（理工類(lèi)）實(shí)驗(yàn)課程名稱(chēng)： 開(kāi)課學(xué)院及實(shí)驗(yàn)室： 年 月 日實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱(chēng)指 導(dǎo) 教 師學(xué)生所在學(xué)院年級(jí)/專(zhuān)業(yè)/班姓 名學(xué) 號(hào)成 績(jī)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)設(shè)備、儀器三、實(shí)驗(yàn)原理及步驟四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及現(xiàn)象記錄、處理、分析五、結(jié)果分

10、析及問(wèn)題討論八、思考題1、比較中藥硬膠囊劑與散劑、片劑的異同點(diǎn)（從制法、質(zhì)量要求、臨床應(yīng)用等方面考慮）。2、硬膠囊在填充時(shí)應(yīng)注意什么？實(shí)驗(yàn)三 感冒顆粒的制備（實(shí)驗(yàn)代碼3）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮腿蝿?wù)1、掌握中藥顆粒劑的工藝過(guò)程及操作2、掌握顆粒劑質(zhì)量檢查方法二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、顆粒劑的制備根據(jù)以下處方進(jìn)行顆粒劑的制備：板藍(lán)根100g、野菊花35g、牛膝62g、貫眾62g、滑石粉適量、淀粉30g、糊精5g。2、顆粒劑常規(guī)質(zhì)量檢查 進(jìn)行以下質(zhì)量檢查：1粒度；2水分；3溶化性；4裝量差異。三、實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備及材料 板藍(lán)根、野菊花、牛膝、貫眾、滑石粉、淀粉、糊精、電爐、不銹鋼鍋、制粒篩、藥典篩、燒杯、烘箱。四、實(shí)驗(yàn)

11、原理中藥經(jīng)提取、精制、濃縮等工序制成浸膏，加入輔料制成顆粒，經(jīng)干燥、整粒即得顆粒劑。五、 主要技術(shù)重點(diǎn)、難點(diǎn)中藥顆粒劑的制備工藝最重要的步驟是制軟材和制粒。軟材一定要軟硬適宜，便于制粒。六、 實(shí)驗(yàn)步驟1、顆粒劑的制備（1）膏料：取膏料藥物（板藍(lán)根、野菊花、牛膝、貫眾），置煎煮鍋內(nèi)，加6倍量水煮沸30分鐘，濾布濾過(guò)，藥渣再加4倍水煮沸30分鐘，濾過(guò)，合并濾液，濃縮至約100ml。（2）醇沉處理：根據(jù)稠液體積，加入乙醇（280ml）使含醇量達(dá)70%，冷藏靜置24小時(shí)。（3）收浸膏：將醇沉藥液抽濾，濾液水浴揮乙醇至小體積，移至小燒杯中，于水浴中濃縮至約35g。（4）混合粉料：將淀粉、糊精混勻。（5）

12、制粒：將粉料置搪瓷盤(pán)內(nèi)，加入熱浸膏迅速均勻，制成軟材，于一號(hào)篩（14目）上擠出制粒，顆粒攤于搪瓷盤(pán)內(nèi)，置烘箱中（80）干燥45分鐘。2、顆粒劑常規(guī)質(zhì)量檢查（1）粒度依法檢查（中國(guó)藥典2015年版一部附錄），不能通過(guò)一號(hào)篩和能通過(guò)四號(hào)篩的顆粒和粉末總和，不得超過(guò)8%。（2）水分依法檢查（中國(guó)藥典2015年版一部附錄），含水分不得超過(guò)5%。（3）溶化性取顆粒劑10g，加入熱水200ml，攪拌5min，應(yīng)全部溶化，不得有焦屑等異物。（4）裝量差異單劑量包裝的顆粒劑的裝量差異限度，應(yīng)符合下表規(guī)定。表1 單劑量包裝顆粒劑裝量差異限度標(biāo)示裝量裝量差異限度1.0g或1.0g以下10%1.0g以上至1.5g8

13、%1.5g以上至6g7%6g以上5%七、 實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式如下：第 組 西華大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告（理工類(lèi)）實(shí)驗(yàn)課程名稱(chēng)： 開(kāi)課學(xué)院及實(shí)驗(yàn)室： 年 月 日實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱(chēng)指 導(dǎo) 教 師學(xué)生所在學(xué)院年級(jí)/專(zhuān)業(yè)/班姓 名學(xué) 號(hào)成 績(jī)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)設(shè)備、儀器三、實(shí)驗(yàn)原理及步驟四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及現(xiàn)象記錄、處理、分析五、結(jié)果分析及問(wèn)題討論八、思考題1、制備顆粒劑應(yīng)注意哪些問(wèn)題？2、顆粒劑通常應(yīng)做哪些質(zhì)量檢查？3、顆粒劑處方中若含揮發(fā)性成分，應(yīng)如何處理？實(shí)驗(yàn)四 鼻淵糖漿的制備（實(shí)驗(yàn)代碼4）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮腿蝿?wù)1、掌握糖漿劑的制備方法。2、學(xué)習(xí)含糖量和相對(duì)密度的測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、糖漿劑的制備根據(jù)以下處方進(jìn)

14、行糖漿劑的制備：蒼耳子150g、辛夷30g、野菊花10g、金銀花10g、茜草10g、蔗糖60g、山梨酸0.2g。2、糖漿劑的常規(guī)質(zhì)量檢查進(jìn)行以下質(zhì)量檢查：（1）含糖量的測(cè)定；（2）相對(duì)密度測(cè)定。三、 實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備及材料 蒼耳子、辛夷、野菊花、金銀花、茜草、蔗糖、山梨酸、電爐、不銹鋼鍋、漏斗、濾布、燒杯。四、實(shí)驗(yàn)原理除另有規(guī)定外，糖漿劑含蔗糖量應(yīng)不低于60%（g/ml）。一般將藥材提取濃縮液或?qū)⑺幬镉眯路羞^(guò)的水溶解后，加入單糖漿；如直接加入蔗糖配制，則需煮沸，濾過(guò)，并自濾器上添加適量新沸過(guò)的水，使成處方規(guī)定量。糖漿中如需加入山梨酸或苯甲酸等防腐劑，其用量一般為0.2%，對(duì)羥基苯甲酸酯類(lèi)的用量一

15、般為0.05%。如需加入其他附加劑，其品種和用量應(yīng)符合國(guó)家的有關(guān)規(guī)定，應(yīng)不影響制品穩(wěn)定，并注意避免對(duì)檢驗(yàn)產(chǎn)生干擾。必要時(shí)可添加適量的乙醇、甘油或其它多元醇。含有藥材提取物的糖漿，允許有少量輕搖易散的沉淀。五、主要技術(shù)重點(diǎn)、難點(diǎn)中藥糖漿劑的制備工藝最重要的步驟是濾過(guò)和矯味?？诟幸欢ㄒ?，溶液要澄清。六、 實(shí)驗(yàn)步驟1、糖漿劑的制備以上五味藥材，加水煎煮兩次，第一次加6倍量水，煎煮30分鐘；第二次加6倍量水，煎煮30分鐘，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮至50ml，加入蔗糖60g和山梨酸0.2g，煮沸溶解，抽濾，俟冷，加蒸餾水至100ml，攪勻，即得。2、糖漿劑的常規(guī)質(zhì)量檢查（按照中國(guó)藥典2015年版一部附

16、錄進(jìn)行檢查）（1）含糖量的測(cè)定（2）相對(duì)密度測(cè)定七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式如下：第 組 西華大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告（理工類(lèi)）實(shí)驗(yàn)課程名稱(chēng)： 開(kāi)課學(xué)院及實(shí)驗(yàn)室： 年 月 日實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱(chēng)指 導(dǎo) 教 師學(xué)生所在學(xué)院年級(jí)/專(zhuān)業(yè)/班姓 名學(xué) 號(hào)成 績(jī)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)設(shè)備、儀器三、實(shí)驗(yàn)原理及步驟四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及現(xiàn)象記錄、處理、分析五、結(jié)果分析及問(wèn)題討論八、思考題（1） 糖漿劑易產(chǎn)生沉淀，其原因可能有哪些？（2） 比較糖漿劑與煎膏劑的異同點(diǎn)？實(shí)驗(yàn)五 輸液劑的制備（實(shí)驗(yàn)代碼5）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮腿蝿?wù)1掌握垂熔玻璃濾器的處理方法 。2掌握注射液的配制、濾過(guò)、 灌封、滅菌等基本操作。3掌握輸液劑的質(zhì)量要求和手工生產(chǎn)的工藝過(guò)

17、程及操作要點(diǎn)。4練習(xí)對(duì)輸液瓶、橡膠塞、隔離膜的預(yù)處理。5熟悉微孔濾膜的選擇，預(yù)處理和使用方法。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.輸液容器及包裝材料的處理：2.葡萄糖注射液的制備 根據(jù)以下處方進(jìn)行制備：葡萄糖25g、注射用水適量、全量500ml。三、實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備及材料輸液瓶（100ml）、滌綸隔膜、膠帽、葡萄糖、氯化鈉、鹽酸、垂熔玻璃濾器、注射用活性炭、濾紙、漏斗、PH計(jì)、澄明度檢測(cè)儀、微粒檢測(cè)儀。四、實(shí)驗(yàn)原理1.輸液容器及包裝材料的處理：（1）選好合格輸液瓶，洗去灰塵，淌好清潔液放置24小時(shí)，常水洗至中性，如不透明用毛刷刷洗，最后用濾過(guò)的注射用水沖洗三次，烘干。（2）新膠帽用3%碳酸鈉溶液煮沸約1小時(shí)，常水洗

18、去堿液，再用1%鹽酸煮沸約1小時(shí)，常水洗去酸液，用注射用水煮沸約1小時(shí)，再用注射用水沖洗至合格。（3）滌輪隔膜，可先浸泡在0.3%的合成洗滌劑內(nèi)500C以下漂洗，再用常水，蒸餾水，濾過(guò)注射用水反復(fù)漂洗澄明無(wú)異物，浸于過(guò)濾注射用水中備用。2.垂熔玻璃濾器的處理 將垂熔玻璃濾器用純化水沖洗干凈,用1%2%硝酸鈉硫酸液浸泡1224小時(shí),再用純化水、注射用水反復(fù)抽洗至抽洗液中性且澄明，抽干，備用。3配液 配液用器具按要求處理潔凈干燥后使用。一般配液方法有兩種。（1）稀配法:即將原料藥加入溶劑中，一次配成所需的濃度。（2）濃配法:即將原料藥加入部分溶劑中，配成濃溶液，加熱濾過(guò)，必要時(shí)可加活性炭處理，也可

19、冷藏后再過(guò)濾，然后稀釋到所需濃度。4濾過(guò) 過(guò)濾方法有加壓濾過(guò)，減壓濾過(guò)和高位靜壓濾過(guò)等。濾器的種類(lèi)也較多，以供粗濾、預(yù)濾和精濾。按實(shí)驗(yàn)室條件，安裝好濾過(guò)裝置。5灌封 將濾清的藥液立即灌封。要求劑量準(zhǔn)確。易氧化藥物，在灌裝過(guò)程中可通惰性氣體。五、主要技術(shù)重點(diǎn)、難點(diǎn)靜脈滴注用注射液水溶液（輸液劑）除符合注射劑一般要求外，應(yīng)無(wú)熱原，不溶性微粒應(yīng)符合規(guī)定，并盡可能與血液等滲。靜脈滴注用乳劑，分散相球粒的粒度純大多數(shù)（80%）應(yīng)在1m以下，不得有大于5m的球粒，應(yīng)無(wú)熱原，能耐熱壓滅菌，貯存期間穩(wěn)定，不得用于椎管注射。此外，靜脈滴注用注射液pH值應(yīng)力求接近人體血液的pH值，不得添加任何抑菌劑、輸入人體后不

20、應(yīng)引起血象異常變化。六、實(shí)驗(yàn)步驟1.葡萄糖注射液的制備取注射用水適量，加熱煮沸，分次加入葡萄糖，不斷攪拌配成50-70%濃溶液，用1%鹽酸溶液調(diào)整PH值至3.8-4.0，加入配液量0.1-1.0%的注射用活性炭，在攪拌下煮沸30分鐘，放冷至45-500C時(shí)濾除活性炭，濾液中加注射用水至全量，精濾至澄明，灌封，于1100C熱壓滅菌30分鐘。2、質(zhì)量檢查（1）澄明度檢查 50ml或50ml以上的注射液按直立、倒立、平視三步法旋轉(zhuǎn)檢視，手持安瓿頸部使藥液輕輕翻轉(zhuǎn)，用目檢視，每次檢查18秒鐘。除特殊規(guī)定品種外，未發(fā)現(xiàn)有異物或僅帶微量白點(diǎn)者作合格論。（2）pH值（3）不溶性微粒標(biāo)示為100ml或100m

21、l以上的靜脈用注射液，除另有規(guī)定外，每1ml中含有10m以上的微粒不得過(guò)12粒，含25m以上的微粒不得過(guò)2粒。七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式如下：第 組 西華大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告（理工類(lèi)）實(shí)驗(yàn)課程名稱(chēng)： 開(kāi)課學(xué)院及實(shí)驗(yàn)室： 年 月 日實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱(chēng)指 導(dǎo) 教 師學(xué)生所在學(xué)院年級(jí)/專(zhuān)業(yè)/班姓 名學(xué) 號(hào)成 績(jī)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?shí)驗(yàn)設(shè)備、儀器三、實(shí)驗(yàn)原理及步驟四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及現(xiàn)象記錄、處理、分析五、結(jié)果分析及問(wèn)題討論八、思考題（1）本品用鹽酸調(diào)PH的作用是什么？（2）為了防止葡萄糖注射液變黃，在整個(gè)操作過(guò)程中，應(yīng)控制哪些工藝條件？實(shí)驗(yàn)六 抗氧劑抗氧化作用的觀察（實(shí)驗(yàn)代碼6）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮腿蝿?wù)通過(guò)實(shí)驗(yàn)了解抗氧劑及金屬

22、絡(luò)合劑的抗氧作用。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1亞硫酸氫鈉對(duì)維生素C的抗氧化作用2乙二胺四醋酸二鈉延緩維生素C氧化的作用三、實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備及材料維生素C、亞硫酸氫鈉、碳酸氫鈉、PH計(jì)、具塞試管、分光光度計(jì)、乙二胺四醋酸二鈉、硫酸酮。四、實(shí)驗(yàn)原理藥物制劑的基本要求是安全、有效、穩(wěn)定。藥物制劑穩(wěn)定性系指藥品從生產(chǎn)、貯存、直至臨床應(yīng)用的整個(gè)過(guò)程中，保持其物理、化學(xué)、微生物學(xué)穩(wěn)定性，并保持其療效和用藥的安全性。藥物制劑的穩(wěn)定性是評(píng)價(jià)藥品質(zhì)量的重要指標(biāo)之一，是確定藥品有效期的重要依據(jù)。五、主要技術(shù)重點(diǎn)、難點(diǎn) 維生素C透光率的測(cè)定。六、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1亞硫酸氫鈉對(duì)維生素C的抗氧化作用 稱(chēng)取維生素C3.85g，加純化水適量溶解，

23、用碳酸氫鈉溶液調(diào)pH值為6.00.2，加純化水至70ml，攪勻。精密吸取上液10.0ml，置16號(hào)具塞試管中。1、2號(hào)試管分別精密加入純化水1.0ml；3、4號(hào)試管分別精密加入22%的亞硫酸氫鈉溶液1.0ml；5、6號(hào)試管分別精密加入11%的亞硫酸氫鈉溶液1.0ml，攪勻。分別從具塞試管中精密吸取4.0ml藥液于430nm處測(cè)定透光率，將其余藥液密閉，置水浴鍋中100加熱30分鐘，取出放冷，再分別于430nm處測(cè)定透光率。將數(shù)據(jù)填入表中，比較結(jié)果。表 亞硫酸氫鈉對(duì)維生素C的抗氧化作用試管編號(hào) 維生素C含量（%）亞硫酸氫鈉含量（%） 透光率 加熱前 加熱后1 5 02 5 03 5 0.24 5

24、 0.25 5 0.16 5 0.12乙二胺四醋酸二鈉延緩維生素C氧化的作用稱(chēng)取維生素C3.85g，照1法配制，編號(hào)。1、2號(hào)試管分別精密加入純化水1.0ml；3、4號(hào)試管分別精密加入11%亞硫酸鈉溶液1.0ml；5、6號(hào)試管分別精密加入22%乙二胺四醋酸鈉溶液0.5ml和22%亞硫酸氫鈉溶液0.5ml。在以上6支具塞試管中分別加入0.002mol/L硫酸銅溶液1滴。攪勻。分別精密吸取4.0ml藥液于430nm處測(cè)定透光率，其余藥液密閉置水浴鍋中100加熱30分鐘，取出，放冷，再分別于430nm處測(cè)定透光率，將數(shù)據(jù)填入表中，比較結(jié)果（藥液如被濃縮，加熱后應(yīng)添加純化水至原刻度）。表 金屬離子影響

25、與絡(luò)合劑的作用編 號(hào)123456維生素C含量（%）亞硫酸氫鈉含（%）EDTA-2Na含量（%）Cu2+含量（mol/L）加熱前透光率10030分鐘加熱后透光率5000.000015000.0000150.100.0000150.100.0000150.10.10.0000150.10.10.00001七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式如下：第 組 西華大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告（理工類(lèi)）實(shí)驗(yàn)課程名稱(chēng)： 開(kāi)課學(xué)院及實(shí)驗(yàn)室： 年 月 日實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱(chēng)指 導(dǎo) 教 師學(xué)生所在學(xué)院年級(jí)/專(zhuān)業(yè)/班姓 名學(xué) 號(hào)成 績(jī)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)設(shè)備、儀器三、實(shí)驗(yàn)原理及步驟四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及現(xiàn)象記錄、處理、分析五、結(jié)果分析及問(wèn)題討論八、思考題

26、1舉例說(shuō)明抗氧劑在其他處方中的抗氧作用。2乙二胺四醋酸二鈉延緩維生素C氧化作用的機(jī)理是什么？實(shí)驗(yàn)七 浸出制劑的制備（實(shí)驗(yàn)代碼7）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮腿蝿?wù)1通過(guò)橙皮酊的制備，掌握浸漬法的操作要點(diǎn)。2通過(guò)桔梗流浸膏的制備，掌握滲漉法的操作要點(diǎn)。3通過(guò)板藍(lán)根浸膏粉的制備，掌握浸膏減壓干燥的原理。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、橙皮酊根據(jù)以下處方進(jìn)行制備：橙皮(粗粉)20g、70乙醇適量、共制100m1。2、桔梗流浸膏根據(jù)以下處方進(jìn)行制備：桔梗(粗粉)60g、70乙醇適量、共制成60m1。3、板藍(lán)根浸膏粉根據(jù)以下處方進(jìn)行制備：板藍(lán)根100g、水適量。三、 實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備及材料 圓錐形滲漉筒(500ml)、磨塞廣口瓶(500

27、ml)、木槌、接收瓶(250m1)、蒸餾瓶(250m1)、量杯(500m1)、球形冷凝管(25cm)、酒精溫度計(jì)、電爐、普通天平、減壓干燥箱、橙皮(粗粉)、桔梗(粗粉)、板藍(lán)根(粗粉)、乙醇、蒸餾水。四、實(shí)驗(yàn)原理1酊劑系指藥物用規(guī)定濃度的乙醇浸出或溶解制成的澄清液體制劑，亦可用流浸膏稀釋制成。除只有規(guī)定外，含有毒、劇藥品的酊劑，每100ml相當(dāng)于原藥物10g；其它酊劑，每100m1相當(dāng)于原藥物20g。2流浸膏劑系指藥材用適宜的溶劑浸出有效成分后，蒸去部分溶劑，調(diào)整濃度至規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)而制成的制劑，亦可用浸膏劑加規(guī)定溶劑稀釋制成。除另有規(guī)定外，流浸膏劑每1ml相當(dāng)于原照藥材1g。3浸膏劑系指將藥材浸出

28、液濃縮后制得的稠膏狀或粉狀的半固體或固體劑型。除特別規(guī)定外，每1g浸膏劑相當(dāng)于2-5g原藥材。一些浸膏劑需用稀釋劑調(diào)整至規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)。浸膏劑分為稠浸膏劑和干浸膏劑兩種，前者為半固體，具有粘性，含水量約為15-20；后者為干燥粉狀制品，含水量約為5，可用稠浸膏劑干燥制備，亦可以采用噴霧干燥法、冷凍干燥法或其它適宜方法將藥材浸出液直接干燥成細(xì)粉。4浸出方法(1)浸漬法 取適當(dāng)粉碎的藥材，置有蓋容器中，加入適量溶劑，密蓋，攪拌或振搖，浸漬3-5日或規(guī)定的時(shí)間。傾取上清液，殘?jiān)昧赫?，擠壓出的殘液與上清液合并(或加入溶劑適量，依法浸漬至有效成分充分浸出；合并浸出液)。加溶劑至規(guī)定量后，靜置24小時(shí)，過(guò)濾

29、，即得酊劑。(2)滲漉法 藥材經(jīng)適當(dāng)粉碎后，加規(guī)定的溶劑均勻濕潤(rùn)，密閉放置一定時(shí)間，均勻裝入滲漉器(圖1)內(nèi)，加入適量溶劑（高出藥材面）。放置適當(dāng)時(shí)間后，按規(guī)定的速度滲漉并隨時(shí)補(bǔ)充溶劑，先收集約85藥材重的初漉液另器保存，續(xù)漉液(約為初漉液的3-5倍)經(jīng)低溫濃縮后與初漉液含并，稀釋或濃縮至規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，靜置，取上清液分裝，即得。圖1滲漉裝置1滲漉筒；2藥粉；3脫脂棉(未置篩板)，4濾紙；5浸出溶劑；6燒瓶；7接收瓶(3)煎煮法 將經(jīng)處理的藥材加適量的水，加熱煮沸2-3次而使其有效成分煎出的方法。五、主要技術(shù)重點(diǎn)、難點(diǎn)1橙皮中含有揮發(fā)油及黃酮類(lèi)成分，用70乙醇能使橙皮中的揮發(fā)油全部提出，且防止苦味樹(shù)

30、脂等雜質(zhì)的溶入。2新鮮橙皮與干燥橙皮的揮發(fā)油含量相差較大，故規(guī)定用干橙皮投料。3桔梗的有效成分為皂苷，在酸性水溶液中煮沸，則生成桔梗皂苷元及半乳糖。故桔梗不宜采用低濃度乙醇作溶劑，以避免苷類(lèi)水解，且濃縮時(shí)溫度不宜過(guò)高。若必須用稀醇(55)浸出時(shí)，應(yīng)加入氨溶液調(diào)整至微堿性，以延緩苷的水解。4藥材粉碎程度與浸出效率有重要關(guān)系。對(duì)組織較疏松的藥材如橙皮，選用其粗粉浸出即可；而組織相對(duì)致密的桔梗，則可以選用中等粉或粗粉。粉末過(guò)細(xì)可能導(dǎo)致較多量的樹(shù)膠、鞣質(zhì)、植物蛋白等粘稠物質(zhì)的浸出，對(duì)主藥成分的浸出不利。5裝滲漉筒前，應(yīng)先用溶劑將藥粉濕潤(rùn)。裝筒時(shí)應(yīng)注意分次投入，。逐層壓平，做到松緊均勻。投料完畢用濾紙或

31、紗布覆蓋，加少許干凈碎石以防止藥材松動(dòng)。加溶劑時(shí)宜緩慢并注意使藥材間隙不留空氣，滲漉速度以13mlmin為宜。六、實(shí)驗(yàn)步驟 1、橙皮酊按浸漬法制備。稱(chēng)取干燥橙皮粗粉20g，置廣口瓶中，加70乙醇100ml，密蓋，浸漬3日。傾取上層清液用紗布過(guò)濾，殘?jiān)袛D出的殘液與濾液合并，加70乙醇至全量，靜置24小時(shí)，過(guò)濾，即得。含醇量應(yīng)為48-54。2、桔梗流浸膏按滲漉法制備。稱(chēng)取桔梗粗粉60g，加70乙醇適量使均勻濕潤(rùn)、膨脹后，分次均勻填裝于滲漉筒內(nèi)，加70乙醇浸沒(méi)，浸漬48小時(shí)。緩緩滲漉，先收集51m1初漉液，另器保存，繼續(xù)滲漉，續(xù)漉液經(jīng)低溫減壓濃縮后，與初漉液合并，調(diào)整至60m1，靜置數(shù)日，過(guò)濾，即

32、得。3、板藍(lán)根浸膏粉稱(chēng)取板藍(lán)根100g，洗凈，加水煎煮半小時(shí)，過(guò)濾；殘?jiān)m(xù)加水煎煮15分鐘，過(guò)濾。合并煎液，濃縮成1:1。冷藏后過(guò)濾，測(cè)比重，用減壓干燥箱干燥成細(xì)粉。六、 實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式如下：第 組 西華大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告（理工類(lèi)）實(shí)驗(yàn)課程名稱(chēng)： 開(kāi)課學(xué)院及實(shí)驗(yàn)室： 年 月 日實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱(chēng)指 導(dǎo) 教 師學(xué)生所在學(xué)院年級(jí)/專(zhuān)業(yè)/班姓 名學(xué) 號(hào)成 績(jī)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?shí)驗(yàn)設(shè)備、儀器三、實(shí)驗(yàn)原理及步驟四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及現(xiàn)象記錄、處理、分析五、結(jié)果分析及問(wèn)題討論八、思考題1橙皮酊除用浸漬法制備外，還可用哪些方法以增加浸出效率？有哪些制備要點(diǎn)?2滲漉法制備浸出制劑時(shí)，粗粉先用溶劑濕潤(rùn)膨脹，浸漬一定時(shí)間并先

33、收集藥材量85的初漉液另器保存，以及去除溶劑須在低溫下進(jìn)行等，各為什么?3比較浸漬法和滲漉法的特點(diǎn)及適應(yīng)性。4以醇為溶劑制備浸出制劑時(shí)，應(yīng)注意些什么?5與普通干燥法相比，減壓干燥法有哪些特點(diǎn)，為什么？實(shí)驗(yàn)八 對(duì)乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢查（實(shí)驗(yàn)代碼8）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握片劑重量差異、崩解時(shí)限、硬度和脆碎度等檢查方法。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（1）外觀檢查（2）重量差異檢查（3）硬度檢查（4）脆碎度檢查（5）崩解時(shí)限的測(cè)定三、實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備及材料分析天平、普通天平、硬度計(jì)、脆碎度計(jì)、崩解時(shí)限檢測(cè)儀、對(duì)乙酰氨基酚片。四、實(shí)驗(yàn)原理片劑系指藥物與適宜的輔料均勻混合，通過(guò)制劑技術(shù)壓制而成片狀的固體制劑。它是臨床應(yīng)用最廣泛

34、的劑型之一，具有劑量準(zhǔn)確、質(zhì)量穩(wěn)定、服用方便、成本低等優(yōu)點(diǎn)。片劑由藥物和輔料二部分組成。輔料是指片劑中除主藥外一切物質(zhì)的總稱(chēng)，亦稱(chēng)賦形劑，為非治療性物質(zhì)。加入輔料的目的是使藥物在制備過(guò)程中具有良好的流動(dòng)性和可壓性；有一定的黏結(jié)性；遇體液能迅速崩解、溶解、吸收而產(chǎn)生療效。輔料應(yīng)為“惰性物質(zhì)”，性質(zhì)穩(wěn)定，不與主藥發(fā)生反應(yīng)，無(wú)生理活性，不影響主藥的含量測(cè)定，對(duì)藥物的溶出和吸收無(wú)不良影響。但是，實(shí)際上完全惰性的輔料很少，輔料對(duì)片劑的性質(zhì)甚至藥效有時(shí)可產(chǎn)生很大的影響，因此，要重視輔料的選擇。片劑中常用的輔料包括填充劑、潤(rùn)濕劑、黏合劑、崩解劑及潤(rùn)滑劑等。制成的片劑要按照中國(guó)藥典規(guī)定的片劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢查。

35、片劑的外觀應(yīng)完整光潔，色澤均勻且有適宜的硬度，以免在包裝貯運(yùn)過(guò)程中發(fā)生碎片，還必須檢查片劑的重量差異和崩解時(shí)限。對(duì)有的片劑藥典中還規(guī)定檢查含量均勻度和溶出度，并明確規(guī)定凡檢查含量均勻度的片劑，不再檢查重量差異，凡檢查溶出度的片劑，不再檢查崩解時(shí)限。五、主要技術(shù)重點(diǎn)、難點(diǎn) 各種檢測(cè)儀器的使用。六、實(shí)驗(yàn)步驟（1）外觀檢查 隨機(jī)抽取10片，平鋪在白色瓷板上，置于75W白熾燈下60cm處，在距離片劑中心位置30cm處，用肉眼觀察30s，應(yīng)色澤一致，80100目大小的雜色點(diǎn)不得超過(guò)5%，麻面小于5%，并不得有嚴(yán)重花斑和異物。（2）重量差異檢查隨機(jī)抽取藥10片，精密稱(chēng)定總重量，求得平均片重后，再分別精密稱(chēng)定各片的重量，按下式計(jì)算片重差異限度。100片重差異限度（%）= 每片重- 平均片重 平均片重根據(jù)藥典規(guī)定，0.3g以下片劑的重量差異限度為7.5%，0.3g或0.3g以上者為5%，超出重量差異限度的片劑不得多于2片，并不得有1片超過(guò)限度的1倍。（3）硬度檢查用片劑硬度測(cè)定儀進(jìn)行測(cè)定。共測(cè)定2片，取其平均值。（4）脆碎度檢查取藥片4片，精密稱(chēng)定重量后置片劑脆碎度測(cè)定儀中，振動(dòng)4min，除去細(xì)粉和碎粒，稱(chēng)重后與原藥片重量比較，其減重率不得超過(guò)0.8%。脆碎度按下式進(jìn)行計(jì)算：脆碎度= =（