磷酸氫鈣營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑

1、2. 添加劑的通用名稱、功能分類、用量和使用范圍:通用名稱功能分類使用量使用范圍磷酸氫鈣Calcium hydroge n phosphate營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑36 g/kg（以鈣元素計(jì)）兒童配方奶粉3. 證明技術(shù)上確有必要和使用效果的資料或者文件3.1試驗(yàn)性使用效果的研究報(bào)告產(chǎn)品：適合36歲兒童的配方奶粉。主要配料：脫脂奶粉、全脂奶粉、麥芽糊精、白砂糖、維生素和礦物質(zhì)、食 品添加劑。生產(chǎn)工藝：噴霧干燥；干法生產(chǎn)試驗(yàn)?zāi)康模骸傲姿釟溻}”作為“鈣源”之一，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)批準(zhǔn)允許使用在“嬰幼兒食 品”和“孕產(chǎn)婦配方粉”中，現(xiàn)將其使用于兒童配方奶粉中，強(qiáng)化產(chǎn)品中的鈣含量。名稱種類使用范圍強(qiáng)化量備注磷酸氫鈣營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)

2、化劑嬰幼兒食品19-38 g/kgGB14880-1994孕產(chǎn)婦配方粉3.0-7.2 g/kg（以鈣元素計(jì)）衛(wèi)生部2009年第11號(hào)公告試驗(yàn)設(shè)計(jì)：加入磷酸氫鈣的目的是強(qiáng)化產(chǎn)品中鈣含量，同時(shí)可以使奶粉內(nèi)部保持良好的 持水性，有利于產(chǎn)品具備良好的外觀；將配料，包括營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑-磷酸氫鈣，逐一投入化料機(jī)中加入工藝水混合， 經(jīng)過加熱、過濾、巴氏殺菌等加工工藝后噴霧干燥，得到干粉；然后在干粉中按比例添加麥芽糊精、金槍魚油、多聚果糖、礦物質(zhì)粉等原料, 通過干法生產(chǎn)制得最終產(chǎn)品。試驗(yàn)過程：奶粉經(jīng)干法生產(chǎn)后，取3個(gè)樣品檢測(cè)“奶粉外觀”和“鈣含量”試驗(yàn)結(jié)果：(1)奶粉外觀檢測(cè):試驗(yàn)日期樣品編號(hào)奶粉外觀結(jié)論2010

3、.10.071略有沙狀的粉狀結(jié)構(gòu)，極少 量的軟的小團(tuán)塊，微壓即消 失，良好的流動(dòng)性。合格2略有沙狀的粉狀結(jié)構(gòu)，極少 量的軟的小團(tuán)塊，微壓即消 失，良好的流動(dòng)性。合格3略有沙狀的粉狀結(jié)構(gòu)，極少 量的軟的小團(tuán)塊，微壓即消 失，良好的流動(dòng)性。合格(2)奶粉中“鈣含量”測(cè)定:試驗(yàn)日期樣品編號(hào)鈣含量檢測(cè)值(mg/100g)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)范圍值(mg/100g)2010.10.07161342268226043611*鈣檢測(cè)儀器：PE原子吸收，型號(hào)： AA800試驗(yàn)結(jié)論：“磷酸氫鈣”作為鈣源，使用在兒童配方奶粉中，可滿足生產(chǎn)工藝和產(chǎn)品強(qiáng) 化鈣的需要。3.2“磷酸氫鈣”作為營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑被允許使用的情況:、在嬰幼兒食

4、品中，每公斤使用量 19g 38g；、在孕產(chǎn)婦配方粉中，強(qiáng)化量 3.0-7.2g/kg（以鈣元素計(jì)）；附件5擴(kuò)大使用范圍使用量的食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑序號(hào)名稱使用范圍強(qiáng)化量備注1二十二碳六烯酸（DHA）嬰幼兒斷奶期食品<115mg/100g2花生四烯酸（AA）嬰幼兒斷奶期食品<230mg/100g學(xué)齡前兒童谷類食品<132mg/100g3碳酸鈣孕產(chǎn)婦配方粉3-7.2g/kg （以鈣元素計(jì)）4碳酸鎂飲料類（除外包裝飲用 水、果蔬汁、碳酸飲料）30 60mg/kg （以鎂計(jì)）5磷酸氫鈣孕產(chǎn)婦配方粉3.0-7.2g/kg（以鈣元素計(jì)）6檸檬酸鈣嬰幼兒食品按GB14880規(guī)定執(zhí)行3.3磷酸氫

5、鈣在配方奶粉中使用的穩(wěn)定性測(cè)試目的：以幼兒配方奶粉為例，通過檢測(cè)產(chǎn)品過保質(zhì)期后的“鈣含量”，確認(rèn)磷酸氫鈣在配方奶粉中使用的穩(wěn)定性。金裝多學(xué)1加幼兒配方奶粉中使用“磷酸氫鈣”強(qiáng)化鈣元素，主要配料和生 產(chǎn)工藝均與兒童配方奶粉相似；一、產(chǎn)品信息：產(chǎn)品名稱批號(hào)生產(chǎn)日期保質(zhì)期金裝多學(xué)1加幼兒配方奶粉1H90082009.1.82010.7.8 （ 18 個(gè)月）二、產(chǎn)品出廠時(shí)檢測(cè)“鈣含量”，至產(chǎn)品保質(zhì)期后就同一批號(hào)留樣取樣檢測(cè) “鈣含量”；檢測(cè)結(jié)果如下：檢測(cè)日期檢驗(yàn)類型單位鈣含量檢測(cè)誤差2009.01.19出廠檢驗(yàn)mg/100g640=4.2%（誤差5%，系為測(cè)試誤差）2010.10.07同批次留樣檢驗(yàn)m

6、g/100g667*鈣檢測(cè)儀器：PE原子吸收，型號(hào)：AA800三、結(jié)論:在配方奶粉的保質(zhì)期內(nèi)，用“磷酸氫鈣”強(qiáng)化，產(chǎn)品中“鈣含量”維持穩(wěn)定4. 食品添加劑的質(zhì)量規(guī)格要求、生產(chǎn)使用工藝和檢驗(yàn)方法，食品中該 添加劑的檢驗(yàn)方法或者相關(guān)情況說明4.1磷酸氫鈣的質(zhì)量規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)1. 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于磷酸氫鈣（以下特指“本產(chǎn)品”）的供應(yīng)與交付。分子式：CaHPO4?2H2O相對(duì)分子質(zhì)量：172.09（按1999年國(guó)際相對(duì)原子量）2. 法規(guī)和一般性要求本產(chǎn)品應(yīng)符合食品化學(xué)品法典和 /或歐洲藥典的相關(guān)規(guī)定。 本產(chǎn)品應(yīng)在良好的衛(wèi)生條件下生產(chǎn)和運(yùn)輸，避免遭受污染。3. 質(zhì)量要求3.1感官要求項(xiàng)目要求色澤白色。氣味無(wú)外

7、來(lái)異味。組織狀態(tài)均勻粉末、無(wú)外來(lái)異物。3.2理化指標(biāo)項(xiàng)目單位指標(biāo)磷酸氫鈣CaHPO%98.0 102.0灼燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%24.5 26.5鹽酸不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%< 0.05氟化物（以F計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%< 0.0054 污染物限量項(xiàng)目單位指標(biāo)重金屬（以Pb計(jì)）mg/kg< 10鉛（Pb）mg/kg< 2砷（As）mg/kg< 15試驗(yàn)方法5. 1感官檢驗(yàn)取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)，聞其氣味。5.2 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T 6682-1992中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制

8、劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按HG/T3696. 1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之規(guī)定制備。5.3鑒別試驗(yàn)5.3. 1 試劑5.3.1.1 鹽酸溶液：1+3。5.3.1.2 氨水溶液：1 + 1。5.3.1.3 草酸銨溶液：35 g/L。5.3.2 鑒別方法稱取約0.1g試樣，加入5mL水，5m L鹽酸溶液，使試樣溶解。邊振搖邊滴加2.5 m I氨水溶液，然后加入 5 mL草酸錢溶液，產(chǎn)生白色沉淀。5.4磷酸氫鈣含量的測(cè)定5.4. 1方法提要在試驗(yàn)溶液中，加入蔗糖溶液作為分散劑、三乙醇胺溶液作為掩蔽劑，在酸性條件下滴 加乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液近終點(diǎn)，用氫氧化鈉

9、溶液調(diào)試驗(yàn)溶液的 pH值于鈣羧酸指示劑顯色pH范圍內(nèi)，繼續(xù)滴定剩余的鈣。5.4.2 試劑5.4.2. 1 鹽酸溶液：1 + 1。5.4.2.2 蔗糖溶液：25 g/L。5.4.2.3 三乙醇胺溶液：1+1。5.4.2.4 氫氧化鈉溶液：450 g/L。5.4.2.5 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（EDTA）=0.05 mol/L。5.4.2.6 孔雀石綠指示液：1 g/L。5.4.2.7 鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑。5.4.3 儀器5.4.3. 1磁性攪拌器。5.4.4 分析步驟5.4.4. 1 試驗(yàn)溶液A的制備稱取2.5 g試樣，精確至0.0002 g，置于100m L燒杯中，加20m L鹽酸

10、溶液溶解，完全轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。此溶液為試驗(yàn)溶液 5.442 測(cè)定準(zhǔn)確移取25mL試驗(yàn)溶液 A于250m L錐形瓶中，加50m L水、5m L蔗糖溶液、2m L三乙醇胺溶液，放于磁性攪拌器上攪拌均勻，用滴定管以正常速度滴加乙二胺四乙酸二鈉標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液約25 mL,力口 1滴孔雀石綠指示液，滴加氫氧化鈉溶液至無(wú)色，再過量1滴2滴。加入少量鈣試劑梭酸鈉鹽指示劑，繼續(xù)用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)樗{(lán)色，保持 30 s不變。同時(shí)作空白試驗(yàn)。結(jié)果計(jì)算 磷酸氫鈣(CaHPO4 2H2O)質(zhì)量分?jǐn)?shù) Wi，數(shù)值以%表示，按式 計(jì)算:X 100式中:(542.5

11、)的體積的數(shù)值，單位為毫升(542.5)的體積的數(shù)值，單位為毫升V 試驗(yàn)溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(mL);Vo 空白試驗(yàn)所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 (mL);c乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M 磷酸氫鈣的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M =172.1)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%5.5灼燒失量的測(cè)定5.5.1 儀器5.5.1.1 高溫爐：溫度可控制在 800C 825C。5.5. 1.2 瓷坩堝：30 mL。分析步驟稱取3 g

12、試樣，精確至0.0002 g，置于已在800C 825 C灼燒至恒重的瓷坩堝， 于800C 825 C 下灼燒至恒重。結(jié)果計(jì)算灼燒先量以質(zhì)fit分?jǐn)?shù)站數(shù)值以表示按式0.2%叭=x 100m式中:m1 灼燒前坩堝和試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m2 灼燒后坩堝和試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于5.6 重金屬含量的測(cè)定5.6. 1 方法提要 在弱酸性條件下， 試樣中的重金屬離子與硫離子作用， 生成棕黃色， 與同法處理的鉛標(biāo) 準(zhǔn)溶液比較。試劑鹽酸溶液： 1+1。氨水溶液： 1+5。5.6.2.

13、3 硫化鈉甘油溶液 (硫化鈉試劑保存于干燥器中 )。562.4 乙酸鹽緩沖溶液：pH =3.6。稱取8g 士 0.02g乙酸鈉(NaCHsCOO ?3缶0),溶于水，加 46 mL 冰乙酸，水稀釋至 500 mL。鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：含鉛(Pb)10ug/mL。臨用時(shí)配制準(zhǔn)確移取10m L HG/T 3696.2中配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL溶液含鉛(Pb) l mg，置于1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5.6.3 儀器 比色管： 50m L 。5.6.4 分析步驟標(biāo)準(zhǔn)比色溶液制備準(zhǔn)確移取2.00m L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液置于 50m L比色管中，加25m L水，加5m L乙酸鹽緩沖 溶液，混勻，加

14、 5 滴硫化鈉甘油溶液，并用水稀釋至刻度，混勻，于暗處放置5 min 。5.6.4.2 試樣比色溶液的制備稱取2g 士0.01g試樣，加5m L鹽酸溶液，20m L水，加熱溶解，冷卻后滴加氨水至白 色沉淀出現(xiàn)，再加入少量鹽酸至沉淀消失，全部移入50 mL比色管中，從“加入5 mL乙酸鹽緩沖溶液”開始與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液同時(shí)同樣處理，所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。5.7 鉛含量的測(cè)定5.7. 1 警示：本章中所使用試劑易揮發(fā)，具毒害性，操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。5.7.2 方法提要樣品經(jīng)溶解，其中鉛經(jīng)與吡咯烷二硫代氨基甲酸銨 (APDC) 絡(luò)合、萃取等處理后，導(dǎo)人原子吸收分光光度計(jì)中，原子化后測(cè)量其在28

15、3.3 n m處的吸光度，與鉛標(biāo)準(zhǔn)限量比較。5.7.3 試劑和材料5.7.3.1 鹽酸。5.7.3.2 三氯甲烷。5.7.3.3 硝酸。5.7.3.4 氫氧化鈉溶液： 250 g/L。5.7.3.5 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨 (APDC)溶液：2%。稱取2. 0 g士0.01 g吡咯烷二硫代氨基 甲酸銨(APDC)溶于100 mL水中。如有不溶物，使用前過濾。5.7.3.6 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：含鉛(P6) 10 pg/mL。準(zhǔn)確吸取10 mL HG/T 3696.2中所配置的鉛標(biāo)準(zhǔn) 溶液1 mL溶液含鉛(Pb) lmg，移人1 000 mL容量瓶中，加水至刻度。使用前配制。5.7 .3.7 精密 PH

16、試紙：0.55.0儀器5.7.4.1 分液漏斗： 250 mL5.7.4.2 原子吸收分光光度計(jì)分析步驟鉛標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定溶液的制備及測(cè)定準(zhǔn)確移取5m L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，加到150m L燒杯中，加30m L水，10m L鹽酸，(蓋上表面皿) 加熱至沸，并沸騰5min。冷卻，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的PH(用精密PH試紙檢驗(yàn)為1.01.5 )。將溶液完全移入分液漏斗中，用水稀釋至約200 mL。加入2 mL吡咯烷二硫代氨基甲酸銨(APDC)溶液，搖勻用三氯甲烷萃取兩次，每次加入20 mL,將有機(jī)相收集于50 mL燒杯中，(在通風(fēng)櫥中)用水浴加熱蒸發(fā)至干。 在殘余物中加入3 mL硝酸，加熱近干。加入0. 5 m

17、L 硝酸和10 mL水，加熱至剩余液體體積為 3 mL5 mL，移入10 mL容量瓶中，用水稀釋至刻 度。選用空氣一乙炔火焰，于283.3 nm波長(zhǎng)處，用水調(diào)零，測(cè)定溶液的吸光度。試樣測(cè)定溶液的制備及測(cè)定稱取10 g 士 0.1 g樣品置于150m L燒杯中，加入30m L水，加入10m L鹽酸，(蓋上表面 皿)加熱使試樣溶解，并沸騰 5 min。然后按5. 7. 5. 1中從"冷卻，用氫氧化鈉溶液調(diào)pH”至“測(cè)定溶液的吸光度”進(jìn)行操作。結(jié)果判定試樣測(cè)定溶液的吸光度不得大于鉛標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定溶液的吸光度。5.8 砷含量的測(cè)定 砷斑法5.8.1 方法提要同 G B/ T 8450-1987 中

18、2.1原理的內(nèi)容。5.8.2 試劑同 G B/ T 8450-1987 中 2.2試劑的內(nèi)容。5.8.3 儀器同 G B/ T 8450-1987 中 2.3儀器的內(nèi)容5.8.4 分析步驟稱取1 g試樣，精確至0.01g，置于錐形瓶中，用水潤(rùn)濕。同時(shí)準(zhǔn)確移取2m L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液于另一只錐形瓶中。分別加入 5 mL鹽酸，使試樣完全溶解。然后按照 GB/T 8450-1987的2.4 測(cè)定中"加水至30 mL , ”至操作結(jié)束。5. 9 氟含量的測(cè)定5.9. 1 方法提要試樣溶解后,在 pH 5.5 6.0 的酸性介質(zhì)中,以飽和甘汞電極為參比電極,以氟離子選 擇電極為測(cè)量電極,用工作曲線法

19、測(cè)定氟含量。5.9.2 試劑5.9.2. 1 鹽酸溶液： 1+4。5.9.2.2 總離子強(qiáng)度緩沖液：臨用時(shí)配制。乙酸鈉溶液：c(CH3C00Na ?3H2O)=3 mol/L。稱取204 g乙酸鈉溶于約300 mL水中， 冷卻，以1 mol/L乙酸調(diào)節(jié)pH約等于7. 0,移入500 mL容量瓶，加水稀釋至刻度。5.9.2.2. 2檸檬酸鈉溶液:c(Na3C6H5O7 2H2O)=0.75 mot/L。稱取110 g檸檬酸鈉，溶于約300 mL水中，加高氯酸14 mL,移入500 mL容量瓶，加水稀釋至刻度。5.9.2.2.3 將乙酸鈉溶液 (5.9 .2 .2 .1)與檸檬酸鈉溶液 (5.9

20、.2 .2 .2 ) 等量混合。5.9.2.3 氟標(biāo)準(zhǔn)溶液：含氟(F)10 ug。準(zhǔn)確移取10 mL HG/T 3696. 2中所配制的氟標(biāo)準(zhǔn)溶液 1 mL溶液含氟(F)1 mg，移入1 000容量瓶中，加水至刻度。此溶液須貯于聚乙烯塑料瓶中。5.9.3 儀器氟電極。5.9.3.2 甘汞電極。5.9.3.3 電位計(jì)。5.9.3.4 磁力攪拌器5.9.4 分析步驟1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制移取氟標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00 mL , 2.00 mL , 3.00 mL , 4.00 mL , 5.00 ml分別置于50 mL容量瓶，準(zhǔn)確加入4 mL鹽酸溶液，加25 mL總離子強(qiáng)度緩沖液，用水稀釋至刻 度，搖勻。5.

21、9.4.2 試驗(yàn)溶液的制備：稱取1.5 g樣品，精確至0.0 1g，準(zhǔn)確加入4m L鹽酸溶液，25m L總離子強(qiáng)度緩沖液，溶解，置于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5.9.4.3 測(cè)定：將氟電極和甘汞電極與電位計(jì)的負(fù)端和正端聯(lián)接，將電極插入盛有水的50mL聚乙烯塑料燒杯中，預(yù)熱儀器，在磁力攪拌器上以恒速攪拌，讀取平衡電位值。更換浸泡電極的水，至電極說明書中規(guī)定的電位值后，即可進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣溶液的電位測(cè)由低至高濃度分別測(cè)定氟標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的平衡電位。以電極電位作縱坐標(biāo)， 氟離子濃度（ug/mL）作橫坐標(biāo)，在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同法測(cè)定試樣溶液的平衡電位，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出

22、試樣的氟含量。結(jié)果計(jì)算埶含量的盛童分?jǐn)?shù)碎和數(shù)詭以表示按武估”十算主式中：?jiǎn)挝粸槲⒖嗣亢辽╣）。(Kg/mL);c從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的氟離子濃度， m試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克0.0 01%取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于5. 10 鹽酸不溶物5. 10. 1 試劑鹽酸溶液：1 + 1。5. 10.2 儀器玻璃砂坩堝：濾板孔徑 5um15um。5. 10. 3分析步驟稱取10 g試樣，精確至0.01g，置于250m L燒杯中，加入20m L鹽酸溶液和40m L水，加 熱溶解，加水至100 mL ,用105C 110C下已恒重的玻璃砂坩堝過濾，用水洗滌至無(wú)氯離子，

23、于105 C 110 C下干燥至恒重。5. 10.4結(jié)果計(jì)算鹽戰(zhàn)不榕物的質(zhì)樹分?jǐn)?shù)個(gè)以歸我示按式（。計(jì)算才陽(yáng)I -咖一眄.X 100（ 4 ）式中：ml玻璃砂坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;m2殘?jiān)筒Ａ佰釄遒|(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平均測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.01%。6. 標(biāo)簽生產(chǎn)日期和保質(zhì)期應(yīng)清晰本產(chǎn)品運(yùn)輸、包裝容器和相應(yīng)的記錄上都應(yīng)標(biāo)有產(chǎn)品名稱和批號(hào);地標(biāo)識(shí)在包裝容器和運(yùn)輸單據(jù)上，以確保可追溯性。7. 包裝與運(yùn)輸7.1采取適當(dāng)?shù)拇胧?，確保本產(chǎn)品在包裝和貯運(yùn)過程中免遭污染；選擇合適的包裝材料，確保符合此目的。所

24、有容器僅用于運(yùn)輸食品。7.2托盤的包裝形式應(yīng)包括：a）在底層和上層放置紙板；b）用塑料膜纏繞包裝袋和托盤四周；7.3本產(chǎn)品包裝選用內(nèi)層 PE袋+外層紙袋，最大凈重為 25公斤。7.4運(yùn)輸過程中，防止雨淋， 不得受潮和包裝不受污損，禁止與有害、有毒物質(zhì)及其他污染物品混貯、混運(yùn)。8. 貯存在干燥的情況下保存。在未開封的原始包裝、符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下貯存，產(chǎn)品的保質(zhì)期不少于 2年。逾期檢驗(yàn) 合格，仍可繼續(xù)使用。本質(zhì)量規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)由 Numico提岀，第2版，自2005年11月25日起執(zhí)行。4.2生產(chǎn)使用工藝流程圖4.3兒童配方乳粉中“磷酸氫鈣”的檢驗(yàn)方法產(chǎn)品中“磷酸氫鈣”提供鈣源，通過檢測(cè)“鈣”元素的

25、含量，可測(cè)得產(chǎn)品中 鈣含量。測(cè)定方法：GB 5413.21-2010,第一法 火焰原子吸收分光光度法。中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5413.21 2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)嬰幼兒食品和乳品中鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳的測(cè)定Nati onal food safety sta ndardDeterm in ati on of calcium，iron，zi nc, sodium, potassium, magn esium，copper andmanganese in foods for infants and young children milk andmilk products2010-0

26、6-01 實(shí)施2010-03-26 發(fā)布中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、 鎂、本標(biāo)準(zhǔn)代替 GB/T 5413.21-1997 嬰幼兒配方食品和乳粉 銅、和錳的 測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)與 GB/T 5413.21-1997 相比，主要變化如下： 第一法中增加了可以直接購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液； 第一法中修改了標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液及標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制濃度； 第一法中修改了試樣處理稀釋步驟； 增加了第二法電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的 歷次版本發(fā)布情況為：GB 5413-1985 、 GB/T 5413.21-1997 。食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)嬰幼兒食品和乳品中鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳的測(cè)定1

27、 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了嬰幼兒食品和乳品中鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鐵、銅和錳的測(cè)定方法。 本 標(biāo)準(zhǔn)適用于嬰幼兒食品和乳品中鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鐵、銅和錳的測(cè)定。2 規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 僅所注 日期的版本 適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單） 適用于本標(biāo)準(zhǔn)。第一法 火焰原子吸收分光光度法3 原理試樣經(jīng)干法灰化， 分解有機(jī)質(zhì)后， 加酸使灰分中的無(wú)機(jī)離子全部溶解， 直接吸入空氣 乙炔火焰中 原子化，并在光路中分別測(cè)定鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳原子對(duì)特定 波長(zhǎng)譜線的吸收。測(cè)定鈣、 鎂時(shí)，需用鑭作釋放劑，以消除

28、磷酸干擾。4 試劑和材料除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，水為 GB/T 6682 規(guī)定的二級(jí)水。4.1 鹽酸。4.2 硝酸（ HNO 3）。4.3氧化鑭（ La2O3）。4.4氯化鉀：分子量74.55，光譜純。4.5氯化鈉：分子量58.44，光譜純。4.6碳酸鈣：分子量100.05，光譜純。4.7純鎂：光譜純。4.8純鋅：光譜純。4.9鐵粉：光譜純。4.10 金屬銅：光譜純。4.11 金屬錳：光譜純。4.12 鹽酸A （ 2 %）:取2mL鹽酸（4.1）,用水稀釋至100 mL。4.13 鹽酸 B（ 20 %）：取 20 mL 鹽酸（ 4.1），用水稀釋至 100 mL。4.14 硝酸

29、溶液（ 50%）：取50 mL 硝酸（ 4.2）,用水稀釋至 100 mL。4.15 鑭溶液（50 g/L）:稱取29.32 g氧化鑭（4.3）,用25 mL去離子水濕潤(rùn)后，緩慢添加125 mL鹽酸（4.1 ）使氧化鑭溶解后，用去離子水稀釋至500 mL。4.16 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000/mL）:稱取干燥的氯化鉀（4.4） 1.9067 g,用鹽酸A （4.12） 溶解,并定 容于 1000 mL 容量瓶中?？梢灾苯淤?gòu)買該元素的有證國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.17 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000/mL）:稱取干燥的氯化鈉（4.5） 2.5420 g,用鹽酸A （4.12） 溶解,并定 容于 1000 m

30、L 容量瓶中。可以直接購(gòu)買該元素的有證國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.18 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000/mL）:稱取干燥的碳酸鈣 （4.6） 2.4963 g，用鹽酸B（ 4.13） 100 mL 溶解, 并用水定容于 1000 mL 容量瓶中?？梢灾苯淤?gòu)買該元素的有證國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.19 鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000用/mL ）:稱取純鎂（4.7） 1.0000 g，用硝酸（4.14） 40 mL溶解， 并用水定 容于 1000 mL 容量瓶中?？梢灾苯淤?gòu)買該元素的有證國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.20 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 馮/mL ）:稱取金屬鋅（4.8） 1.0000 g，用硝酸（4.1

31、4） 40 mL溶 解,并用水 定容于 1000 mL 容量瓶中?？梢灾苯淤?gòu)買該元素的有證國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.21 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000用/mL）:稱取金屬鐵粉（4.9） 1.0000 g,用硝酸（4.14） 40 mL溶 解,并用 水定容于 1000 mL 容量瓶中?？梢灾苯淤?gòu)買該元素的有證國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.22 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000馮/mL ）:稱取金屬銅（4.10） 1.0000 g，用硝酸（4.14） 40 mL溶 解,并用水 定容于 1000 mL 容量瓶中?？梢灾苯淤?gòu)買該元素的有證國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.23 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000馮/mL）:稱取金屬錳（

32、4.11） 1.0000 g,用硝酸（4.14） 40 mL溶 解,并用水 定容于 1000 mL 容量瓶中?？梢灾苯淤?gòu)買該元素的有證國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.24 各元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：分別準(zhǔn)確吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 （4.18） 10.0 mL、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶 液（4.21） 10.0 mL、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.20） 10.0 mL、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.17） 5.0 mL、鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.16） 10.0 mL、鎂 標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.19） 1.0 mL ,用鹽酸A （4.12）分別定容到100 mL石英容 量瓶中，得到上述各元素的標(biāo)準(zhǔn) 儲(chǔ)備液。質(zhì)量濃度分別為：鈣、鐵、鋅、鉀：

33、100.0 0/mL ;鈉：50.0 g/mL ;鎂：10.0 馮/mL。錳、銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液： 準(zhǔn)確吸取錳標(biāo)準(zhǔn)溶液 (4.23)10.0 mL ，用鹽酸 A( 4.12)定容到 100mL,再?gòu)亩ㄈ莺笕芤褐袦?zhǔn)確吸取 4.0 mL ,用鹽酸A (4.12)定容到100 mL ,得到錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ) 備液。準(zhǔn)確吸取銅 標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.22)10.0 mL，用鹽酸A( 4.12)定容到100 mL，再?gòu)亩ㄈ?后溶液中準(zhǔn)確吸取6.0 mL，用 鹽酸A( 4.12)定容到100 mL，得到銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。 質(zhì)量濃度 分別為：錳：4.0 g/mL ;銅：6.0 g/mL。5 儀器和設(shè)備5.1 原子吸收分光光度計(jì)。5.2

34、 鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅、錳空心陰極燈。5.3 分析用鋼瓶乙炔氣和空氣壓縮機(jī)。5.4 石英坩堝或瓷坩堝。5.5 馬弗爐。5.6 天平：感量為 0.1 mg。6 分析步驟6.1 試樣處理稱取混合均勻的固體試樣約 5 g或液體試樣約15 g (精確到0.0001 g)于坩堝(5.4)中， 在電爐上 微火炭化至不再冒煙，再移入馬弗爐(5.5)中，490 C±5 C灰化約5 h。如果有黑色炭粒，冷卻后，則 滴加少許硝酸溶液(4.14)濕潤(rùn)。在電爐上小火蒸干后，再移入490 C 高溫爐中繼續(xù)灰化成白色灰燼。冷卻至室溫后取出，加入 5 mL鹽酸B (4.13)，在電爐上加熱使灰燼充分溶解。冷

35、卻至室溫后，移入 50 mL 容量瓶中，用水定容，同時(shí)處理至少兩 個(gè)空白試樣。6.2 試樣待測(cè)液的制備6.2.1 鈣、鎂待測(cè)液從50 mL 的試液( 6.1)中準(zhǔn)確吸取 1.0 mL 到 100 mL 容量瓶中，加 2.0 mL 鑭溶液 (4.15)， 用水 定容。同樣方法處理空白試液。6.2.2 鈉待測(cè)液從50 mL的試液(6.1)中準(zhǔn)確吸取1.0 mL到100 mL容量瓶中，用鹽酸 A (4.12)定 容。同樣方 法處理空白試液。6.2.3 鉀待測(cè)液從50 mL的試液(6.1)中準(zhǔn)確吸取0.5 mL到100 mL容量瓶中，用鹽酸 A (4.12)定 容。同樣方 法處理空白試液。6.2.4

36、鐵、鋅、錳、銅待測(cè)液用50 mL 的試液( 6.1)直接上機(jī)測(cè)定。同時(shí)測(cè)定空白試液( 6.1)。6.2.5 為保證試樣待測(cè)試液濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)，可以適當(dāng)調(diào)整試液定容體積和 稀釋倍數(shù)。GB 5413.21 20106.3 測(cè)定6.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備6.3.1.1 標(biāo)準(zhǔn)系列使用液的配制按表1給出的體積分別準(zhǔn)確吸取各元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100 mL容量瓶中，配制鐵、鋅、鈉、鉀、錳、銅使用液，用鹽酸A（ 4.12）定容。配制鈣鎂使用液時(shí)，在準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的同時(shí)吸取2.0 mL鑭溶液（4.15）于各容量瓶，用水定容。此為各元素不同濃度的標(biāo)準(zhǔn) 使用液，其質(zhì)量濃度見表 2。表1配制標(biāo)準(zhǔn)系列使用液所吸取各元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的體積序號(hào)K（ mL）Ca（ mL）Na （ mL）Mg （mL）Zn（ mL）Fe（ mL）Cu （ mL）Mn （mL）