安捷倫1260高效液相色譜儀再確認(rèn)方案

1、安捷倫1260高效液相色譜儀再確認(rèn)方案第5頁(yè)共13頁(yè)安捷倫12600高效液相色譜儀再確認(rèn)方案文件編碼發(fā)放編號(hào)頒發(fā)部門(mén)總工室起草人日期4尹月日審核人日期4尹月日審核人日期I月日批準(zhǔn)人日期4尹月日?qǐng)?zhí)行日期今三月日歷次修訂的原因、目的：分發(fā)部門(mén)廠長(zhǎng)室總工室綜合辦質(zhì)量部?jī)?chǔ)運(yùn)組工程部前提車間外包車間G MP 辦集束中心生產(chǎn)部 制劑車間 檢測(cè)中心5.內(nèi)容5.1 安裝確認(rèn)5.1.1 儀器基本信息的確認(rèn)（見(jiàn)表1）表1 儀器基本信息確認(rèn)記錄 儀器基本信息儀器名稱Agilent1260 高效液相色譜儀儀器編號(hào)制造商檢測(cè)器型號(hào)檢測(cè)器序列號(hào)購(gòu)入時(shí)間安裝時(shí)間安裝地點(diǎn)維修服務(wù)單位名稱聯(lián)系電話地 址聯(lián)系人備件供應(yīng)單位聯(lián)系電

2、話技術(shù)資料檢查名稱確認(rèn)結(jié)果備注Agilent1260局效液相色譜儀說(shuō)明書(shū)后無(wú)Agilent1260局效液相色譜儀米購(gòu)合同后無(wú)裝箱單后無(wú)計(jì)量檢定證書(shū)（應(yīng)在計(jì)量檢定周期內(nèi)）后無(wú)再確認(rèn)時(shí)應(yīng)具備Agilent1260圖效液相色譜儀SOP后無(wú)再確認(rèn)時(shí)應(yīng)具備按采購(gòu)合同對(duì)裝箱單所列內(nèi)容進(jìn)行確認(rèn)品名型號(hào)及序列號(hào)數(shù)量確認(rèn)結(jié)果后無(wú)后無(wú)后無(wú)后無(wú)后無(wú)后無(wú)后無(wú)后無(wú)后無(wú)檢查人：日期： 年 月日5.1.2 安裝環(huán)境條件的確認(rèn)表2安裝環(huán)境條件的確認(rèn)記錄環(huán)境條件要求檢查結(jié)果應(yīng)清潔無(wú)塵，無(wú)易燃、易爆和腐蝕性氣體，排風(fēng)良好口符合口/、符合臺(tái)面儀器應(yīng)平穩(wěn)地放在工作臺(tái)上，周圍無(wú)強(qiáng)烈機(jī)械震動(dòng)口符合口/、符合和電磁干擾源，儀器接地良好。環(huán)

3、境溫度15-30 C口符合口不符合濕度室內(nèi)濕度在20獷 85% RH范圍內(nèi)?？诜峡诓环峡照{(diào)有溫濕度控制措施口符合口/、符合排風(fēng)通風(fēng)良好口符合口不符合電路電源電源電壓為(220 ± 22)V,頻率為(50 ± 0.5)Hz口符合口/、符合接地口符合口/、符合不間斷電源口符合口/、符合檢查人：日期： 年 月曰5.2 運(yùn)行確認(rèn)嚴(yán)格按Agilent-1260 高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行操作，對(duì)儀器進(jìn)行運(yùn)行試驗(yàn)，確認(rèn)其運(yùn)轉(zhuǎn)性能，并將檢查結(jié)果填于下表3表3 運(yùn)行確認(rèn)記錄操作步驟合格標(biāo)準(zhǔn)檢查結(jié)果開(kāi)機(jī)進(jìn)入系統(tǒng)口符合口不符合系統(tǒng)值設(shè)置口符合口不符合打印機(jī)口符合口不符合退出系統(tǒng)關(guān)機(jī)口符

4、合口不符合檢查人：日期： 年 月曰5.3 性能確認(rèn)5.3.1 試驗(yàn)條件的確認(rèn)表4試驗(yàn)條件的確認(rèn)記錄品名要求確認(rèn)結(jié)果電子分析天平最大稱量不小于100g,最小分度不大于1mg計(jì)量檢定。口符合口不符合容量瓶校驗(yàn)口符合口不符合刻度吸管校驗(yàn)口符合口不符合秒表分度值不大于0.1s口符合口不符合數(shù)字溫度計(jì)測(cè)量范圍為0100c ,最小分度不大于 0.1 Co口符合口不符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)蒸發(fā)光的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氫化可的松口符合口不符合其他色譜甲醇、超純水、分析純丙酮、異丙醇等?？诜峡诓环夏?月曰檢查人:日期:5.3.2 性能確認(rèn)的內(nèi)容及可接受標(biāo)準(zhǔn)表5性能確認(rèn)的內(nèi)容及可接受標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)項(xiàng)目可接受標(biāo)準(zhǔn)泵流 量誤差流量設(shè)定值 ml

5、/min0.51.02.0測(cè)定次數(shù)333流動(dòng)相收集時(shí) 間/min1055泵流量設(shè)定值 誤差Ss5%3%2%泵流量穩(wěn)定性 誤差Sr3%2%2%紫外- 可見(jiàn) 光檢 測(cè)器基線噪聲不超過(guò)5X 10-4AU基線漂移不超過(guò) 5X 10-3AU/h最小檢測(cè)濃度茶/甲醇溶液的最小檢測(cè)濃度不大于 1 x 107g/ml機(jī)能 整性定性測(cè)量重復(fù) 性（6次測(cè)量） RSD<1.5%定量測(cè)量重復(fù) 性（6次測(cè)量） RSD<3.0%數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)能正常采 集、保存、處理數(shù)據(jù)1.工作站能正常設(shè)置米集方法的參數(shù)2.工作者設(shè)置的米集方法能正常保存藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理文件安捷倫1260高效液相色譜儀再確認(rèn)方案第13頁(yè)共13頁(yè)3

6、.壓力超過(guò)限定時(shí)工作站能自動(dòng)報(bào)警4.漏液時(shí)工作站能自動(dòng)報(bào)警5設(shè)置錯(cuò)誤的參數(shù)時(shí)工作站能自動(dòng)報(bào)警6修改原有方法后重新保存時(shí)有提示7.工作站能正常編輯樣品系列表和單個(gè)進(jìn)樣信息8點(diǎn)擊開(kāi)始后工作站能正常進(jìn)行樣品分析9樣品分析的數(shù)據(jù)能正常保存10.能使用工作站對(duì)保存的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理12.能正常打印數(shù)據(jù)處理結(jié)果5.3.3 性能確認(rèn)檢定方法5.3.3.1 泵流量設(shè)定值誤差Ss與泵流量穩(wěn)定性誤差Sr的確認(rèn)表6泵流量設(shè)定值誤差SS和泵流量穩(wěn)定性誤差Sr的可接受標(biāo)準(zhǔn)流重設(shè)止值 ml/min0.51.02.0測(cè)定次數(shù)333流動(dòng)相收集時(shí)間/min1055允許泵流量設(shè)定值誤差Ss5%3%2%泵流量穩(wěn)定性誤差Sr3%2%2%

7、注: 最大流量的設(shè)定值可根據(jù)用戶使用情況而定。 對(duì)特殊的、流量小的儀器，流量的設(shè)定可根據(jù)用戶使用情況選大、中、小三個(gè)流量， 流動(dòng)相的收集時(shí)間則根據(jù)情況適當(dāng)縮短或延長(zhǎng)。將儀器各部分連接好，以超純水為流動(dòng)相，分別設(shè)定 0.5、1.0和2.0ml/min三個(gè) 流速，在流動(dòng)相排出口用事先清洗、干燥并已稱重的容量瓶收集流動(dòng)相，0.5ml/min時(shí)用秒表計(jì)時(shí)收集10分鐘，1.0和2.0ml/min時(shí)用秒表計(jì)時(shí)收集5分鐘，在分析天平上稱 重，每個(gè)流速測(cè)定3次，按式(1)、式(2)計(jì)算Ss和Sr,查水的密度表計(jì)算，即得。Ss = (Fm 平一Fs)/Fs X100%(1)Sr = (Fmax Fmin)/Fm

8、 平 x 100%(2) 式中，F(xiàn)m-F亦（W2-W1 /（ pt.t）,流量實(shí)測(cè)值，ml/min ;W2 容量瓶+流動(dòng)相的質(zhì)量，g;W1容量瓶的質(zhì)量，g;p t 實(shí)驗(yàn)溫度下流動(dòng)相的密度，g/cm；t收集流動(dòng)相的時(shí)間，min；Frnir同一組測(cè)量的算術(shù)平均值，ml/min ；Fs流量設(shè)定值，ml/min ；Fmax同一組測(cè)量中流量最大值，ml/min ；Fmin同一組測(cè)量中流量最小值，ml/min ；表7泵流量設(shè)定值誤差Ss和泵流量穩(wěn)定性誤差&測(cè)定記錄Fs收集時(shí)間（分鐘）W1W2FmFmpSsSr結(jié)論0.5105%3%口符合規(guī)定口/、符合10101.053%2%口符合規(guī)定口/、符合55

9、2.052%2%口符合規(guī)定口/、符合55注：實(shí)驗(yàn)溫度 C純水的密度pt：實(shí)驗(yàn)溫度下超純水的密度， g/cm檢查人日期： 年 月曰5.3.3.2 紫外-可見(jiàn)光檢測(cè)器的檢定5.3.3.2.1 基線噪聲和基線漂移的檢定選用Ci8色譜柱，以100%?醇為流動(dòng)相，流量為1.0ml/min ,紫外檢測(cè)器的波長(zhǎng)選在254 nm檢測(cè)靈敏度調(diào)到最靈敏擋。開(kāi)機(jī)預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定后（約60分鐘）記錄基線60min, 從30min內(nèi)基線上讀出噪音值；從60min基線上讀出基線漂移值。（附圖譜）由檢測(cè)器的衰減倍數(shù)和測(cè)得的基線峰一峰高對(duì)應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，計(jì)算基線噪聲，用檢測(cè)器自身的物理量（AU）作單位表示Nd= KB式中：N

10、d檢測(cè)器基線噪聲；K衰減倍數(shù)；B測(cè)得白基線峰-峰高對(duì)應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，AU基線漂移用1h內(nèi)基線偏離原點(diǎn)的值（AU/h）表示。表8基線噪聲和基線漂移的檢定確認(rèn)項(xiàng)目確認(rèn)結(jié)果技術(shù)要求是否符合規(guī)定基線噪聲AU<5X10 4AU口是口否基線漂移AU/h< 5 X 10 3AU/h口是口否檢查人日期： 年 月日5.3.322 最小檢測(cè)濃度在5.3.3.2.1 的色譜條件下，由自動(dòng)進(jìn)樣器或微量注射器注入 1020ul ,濃度為1X 10-7g/ml的蔡/甲醇溶液，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲峰 -峰高，按下式計(jì)算最 小檢測(cè)濃度。（按20ul進(jìn)樣量計(jì)算）。Q=2NdCV/20H式中：Cl最小檢測(cè)

11、濃度，g/mL;Nd基線噪聲峰-峰高，mmC-標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/mL;H標(biāo)準(zhǔn)溶液白色譜峰高，mmV進(jìn)樣體積，ul。表9最小檢測(cè)濃度確認(rèn)記錄確認(rèn)項(xiàng)目確認(rèn)結(jié)果技術(shù)要求是否符合規(guī)定最小檢測(cè)濃度 蔡/甲醇溶液g/ml< 1 x 10-7g/ml口是口否g/ml檢查人：日期： 年 月日5.3.3.3 蒸發(fā)光檢測(cè)器的檢定5.3.3.3.1 基線噪聲和基線漂移的檢定選用Ci8色譜柱，以100燦譜乙月青為流動(dòng)相，流量為1.0ml/min，漂移管溫度設(shè)定為45° C,氣體流速設(shè)定為1.5L/min檢測(cè)靈敏度調(diào)到GAIN=1開(kāi)機(jī)預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定后（約 60分鐘）記錄基線60min,從30min內(nèi)基

12、線上讀出噪音值；從60min基線上讀出基線漂 移值。（附圖譜）由檢測(cè)器的衰減倍數(shù)和測(cè)得的基線峰一峰高對(duì)應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，計(jì)算基線噪聲，用 檢測(cè)器自身的物理量（AU）作單位表示Nd= KB式中：Nd檢測(cè)器基線噪聲；K衰減倍數(shù)；B測(cè)得白基線峰-峰高對(duì)應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，AU基線漂移用1h內(nèi)基線偏離原點(diǎn)的值（AU/h）表示。表10基線噪聲和基線漂移的檢定確認(rèn)項(xiàng)目確認(rèn)結(jié)果技術(shù)要求是否符合規(guī)定基線噪聲MV00.5MV口是口否基線漂移MV/H< 2MV/h口是口否檢查人日期： 年 月日5.3.3.3.2 最小檢測(cè)濃度在5.3.3.3.1的色譜條件下，使用氫化可的松標(biāo)準(zhǔn)品為樣品，由自動(dòng)進(jìn)樣器或微量注射 器注

13、入1020ul,濃度為，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲峰 -峰高，按下式計(jì)算 最小檢測(cè)濃度。（按20ul進(jìn)樣量計(jì)算）。CL=2NdCV/20H 式中：Cl最小檢測(cè)濃度，g/mL;Nd基線噪聲峰-峰高，mmC-標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/mL;H標(biāo)準(zhǔn)溶液白色譜峰高，mmV進(jìn)樣體積，ul。確認(rèn)項(xiàng)目確認(rèn)結(jié)果技術(shù)要求是否符合規(guī)定最小檢測(cè)濃度 溶液g/ml<2.5 X 10-7g/ml （5ng 的絕對(duì)進(jìn)樣量）口是口否g/ml表11最小檢測(cè)濃度確認(rèn)記錄檢查人:年 月日日期:5.3.3.4 整機(jī)性能（定性、定量重復(fù)性）的確認(rèn)將儀器各部分聯(lián)接好，選用C8色譜柱，根據(jù)儀器配置的檢測(cè)器，選擇流動(dòng)相和測(cè)量參數(shù)：紫外

14、檢測(cè)器和二極管陣列檢測(cè)器用100刈醇為流動(dòng)相，流量為1.0ml/min ,檢計(jì)算公式:RSD6定性或定量=?Xi.X2i 土6f式中:測(cè)波長(zhǎng)為254nm靈敏度選擇在0.04左右，基線穩(wěn)定后由自動(dòng)進(jìn)樣器注入 510ul、濃 度為1X10-4g/ml的蔡/甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。蒸發(fā)光散射檢測(cè)器選用 。8色譜柱，用85叱月青為 流動(dòng)相，流量為1.0ml/min ,設(shè)定漂移管溫度為45° C,氣體流速為1.5L/min ,連續(xù)測(cè) 量6次，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰面積，按下式計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD1100% XRSD定性（定量）一定性（定量）測(cè)量重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差；Xi第i次測(cè)得的保留時(shí)間或峰面積X

15、6次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值;i 一測(cè)量序號(hào)表12、整機(jī)性能(定性、定量重復(fù)性)的確認(rèn)記錄標(biāo)物名稱蔡濃度1 x 10-4g/ml進(jìn)樣量10ul波長(zhǎng)254nm流動(dòng)相甲醇流里1.0ml/min靈敏度選擇序號(hào)123456平均值RSD是否符合規(guī)定保留時(shí)間(min)是 口臺(tái)峰面積是 口臺(tái)標(biāo)物名稱氫化可 的松濃度1 x 10-4g/ml進(jìn)樣量10ul氣體流 量/溫度45 °1.5L/minC流動(dòng)相85%乙睛沅里1ml/min靈敏度選擇GAIN=1序號(hào)123456平均值RSD是否符合規(guī)定保留時(shí)間(min)口是 口否峰面積口是 口否6 .確認(rèn)結(jié)果匯總表表13確認(rèn)結(jié)果匯總表確認(rèn)項(xiàng)目檢測(cè)結(jié)果*泵流 量誤 差

16、流里設(shè)te值 ml/min0.51.02.0測(cè)定次數(shù)333流動(dòng)相收集時(shí)間/min1055泵流量設(shè)定值誤差SS（土 5%）（±3%）（土 2%）泵流量穩(wěn)定性誤差8（土 3%）（±2%）（土 2%）結(jié)論確認(rèn)項(xiàng)目可接受標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果紫外- 可見(jiàn) 光檢 測(cè)器*基線噪聲不超過(guò)5X104AU*基線漂移不超過(guò) 5X10-3AU/h*最小檢測(cè)濃度蔡/甲醇溶液的最小檢測(cè)濃度不大于1 X 10-7g/ml蒸發(fā)基線噪聲00.5MV基線漂移< 2MV/h最小檢測(cè)濃度0 2.5 x 10 7g/ml （5ng的絕對(duì)進(jìn)樣量）*整機(jī) 性能定性測(cè)量重復(fù)性 RSDw 1.5%定量測(cè)量重復(fù)性 RSD<

17、;3.0%數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)能正常采集、保存、處理數(shù)據(jù)1.工作站能正常設(shè)置采集方法的參數(shù)2.工作者設(shè)置的采集方法能正常保存3.壓力超過(guò)限定時(shí)工作站能自動(dòng)報(bào)警4.漏液時(shí)工作站能自動(dòng)報(bào)警5.設(shè)置錯(cuò)誤的參數(shù)時(shí)工作站能自動(dòng)報(bào)警6.修改原有方法后重新保存時(shí)有提示7.工作站能正常編輯樣品系列表和單個(gè)進(jìn)樣信息8.點(diǎn)擊開(kāi)始后工作站能正常進(jìn)行樣品分析9.樣品分析的數(shù)據(jù)能正常保存10.能使用工作站對(duì)保存的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理12.能正常打印數(shù)據(jù)處理結(jié)果7 .結(jié)果的處理7.1 凡帶*號(hào)的確認(rèn)項(xiàng)目全部達(dá)到規(guī)定技術(shù)要求的儀器為判為合格儀器，通過(guò)確認(rèn)。7.2 只配一個(gè)檢測(cè)器的儀器，任何一個(gè)帶*號(hào)的項(xiàng)目不合格，該儀器為不合格儀器。7.3 配一個(gè)以上檢測(cè)器的儀器，只要其中一個(gè)檢測(cè)器帶*號(hào)的檢定項(xiàng)目和除檢測(cè)器外其藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理文件安捷倫1260高效液相色譜儀再確認(rèn)方案第13頁(yè) 共13頁(yè)他帶*號(hào)的檢定項(xiàng)目合格，可