檢測方法與方法的確認程序文件

1、1目的為確保滿足客戶要求和檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，對本公司開展的檢測活動中所采用的方法進行控制。2范圍適用于檢測活動中的方法選擇、執(zhí)行能力的證實和方法的確認。3職責(zé)3.1 技術(shù)負責(zé)人負責(zé)檢測方法的選用、制定和確認及對測量不確定度的評定和分析數(shù)據(jù)的統(tǒng) 計技術(shù)，以及受控文件清單的審核；負責(zé)組織檢測實施細則、作業(yè)指導(dǎo)書的編制和批 準(zhǔn)，并負責(zé)對在用檢測方法進行有效控制。3.2 收樣員負責(zé)對客戶要求方法的認可或選擇。3.3 管理室負責(zé)檢測標(biāo)準(zhǔn)的追蹤確認，并發(fā)放受控文件清單，及時將檢測標(biāo)準(zhǔn)的現(xiàn)時有效 性信息通知檢測人員；對在用受控技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的現(xiàn)時有效性負責(zé)。3.4 技術(shù)負責(zé)人每季度在相關(guān)官方網(wǎng)站及各類報刊、書籍、

2、雜志上查詢各類相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)文件的 最新修訂情況，提出修訂建議。4工作程序4.1 本公司使用合適的方法進行抽樣、樣品制備、檢測、測量不確定度評定、對檢測數(shù)據(jù)的 處理和統(tǒng)計分析。4.2 檢測方法的選用4.2.1 當(dāng)客戶指定檢測方法時，應(yīng)采用滿足客戶要求并且適用于所進行的檢測的方法。應(yīng)優(yōu)先使用國際、區(qū)域或國家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布的方法。收樣員負責(zé)檢查客戶指定方法的適用性 、有效 性，若客戶提供的方法不適用或已過時，收樣員應(yīng)告知客戶，共同另選合適的方法，必要時 聯(lián)系檢測室或技術(shù)負責(zé)人確定合適的方法。4.2.2 當(dāng)客戶未指定檢測方法時a）應(yīng)優(yōu)先選擇以國際、區(qū)域或國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布的方法；b）或選擇由知名的技術(shù)組織或有關(guān)

3、科學(xué)書籍和期刊公布的方法；c）或選擇由設(shè)備制造商指定的方法；d）本公司自行制定或采用的方法如能滿足檢測的預(yù)期用途并經(jīng)過技術(shù)或?qū)＜因炞C，也可以使用。4.2.3 對于按照國家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)的產(chǎn)品，檢測方法按照產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法。4.2.4 所有檢測方法的選定均應(yīng)得到客戶的確認，尤其是與客戶原提出方法不一致，或客戶 無要求等情況，在與客戶商討檢測方法時的情況均應(yīng)按要求、標(biāo)書和合同評審程序規(guī)定在檢測委托單中留有記錄，并經(jīng)客戶確認。4.3 標(biāo)準(zhǔn)方法執(zhí)行能力的確認本公司在選擇每一檢測方法進行檢測之前，除應(yīng)證實能滿足客戶的預(yù)期要求外，還需證 實能夠正確地運用這些檢測方法，并得到準(zhǔn)確可靠的檢測數(shù)據(jù)。對首次采

4、用的檢測方法進行 技術(shù)能力的驗證，如檢出限、回收率、正確度和精密度等。如果在驗證過程中發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 中未能詳述但影響檢測結(jié)果的環(huán)節(jié)，應(yīng)將詳細操作步驟編制成作業(yè)指導(dǎo)書，作為標(biāo)準(zhǔn)方法的 補充。標(biāo)準(zhǔn)方法已被證實其能滿足特定的預(yù)期要求，直接按本條進行執(zhí)行能力的確認。當(dāng)檢測標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生變更涉及到檢測方法原理、儀器設(shè)施、操作方法時，需要通過技術(shù)驗證 重新證明正確運用新標(biāo)準(zhǔn)的能力，由技術(shù)負責(zé)人組織檢測室負責(zé)人及相關(guān)人員對變更方法的 確認進行全面策劃并實施。4.3.1 技術(shù)負責(zé)人組織相關(guān)檢測室負責(zé)人對方法使用人員的執(zhí)行能力進行確認和評審。4.3.2 確認該方法的預(yù)期用途、適用范圍、測試過程及技術(shù)要領(lǐng)、數(shù)據(jù)處理等已

5、被正確掌 握。4.3.3 確認執(zhí)行該方法所需的儀器設(shè)備、環(huán)境條件等已能滿足要求。4.3.4 確認所需的技術(shù)文件和記錄表格、檢測報告格式已準(zhǔn)備齊全。如果所采用的方法標(biāo)準(zhǔn) 對檢測工作的描述尚不夠明確時，技術(shù)負責(zé)人應(yīng)組織編制和批準(zhǔn)相應(yīng)的作業(yè)指導(dǎo)書，以保證 檢測不受影響及其結(jié)果的可靠性。4.3.5 確認檢測人員已能通過試驗方法的檢出限、精密度、回收率、適用的濃度范圍和樣品基體等特性來對檢測方法進行確認，提供準(zhǔn)確可靠的檢測數(shù)據(jù)并核發(fā)了相應(yīng)的上崗證。數(shù)據(jù)的正確可靠按檢測結(jié)果質(zhì)量控制程序執(zhí)行，可以通過下列方法之一或其組合來 評定：(1)同一檢測人員重復(fù)測試和不同人員問測試結(jié)果的比較；(2)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行校

6、核；(3)與其他方法所得結(jié)果進行比較；(4)實驗室間對比或能力驗證計劃(測量審核)；(5)對影響結(jié)果的因素作系統(tǒng)評審。其中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的校核和能力驗證對本公司的工作尤為重要，監(jiān)督員應(yīng)注意此過程的監(jiān)督。4.3.6 完成上述各項確認后,由檢測室負責(zé)人填寫檢測方法確認表，并把所有確認過程的相關(guān)記錄作為證據(jù)附件交技術(shù)負責(zé)人審批。4.3.7 文檔資料管理員應(yīng)按管件控制程序規(guī)定把經(jīng)技術(shù)負責(zé)人批準(zhǔn)的方法列入受控文件清單，并及時通知相關(guān)檢測室和相關(guān)人員。4.3.8 如果所選用的檢測方法發(fā)生了變化(包括標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生變更)，應(yīng)重新進行證實。但在按本條再確認前，應(yīng)先對所發(fā)生的變化作認真的比較分析，然后根據(jù)不同情況進行不同方

7、式的 再確認。例如：a)如僅涉及某些判斷指標(biāo)的變化，檢測環(huán)境條件、尤其設(shè)備、檢測方法并無變化，則經(jīng)過相關(guān)人員進行適當(dāng)培訓(xùn)，及檢測技術(shù)文件的必要修改后，即可按4.3.6審批。b）如標(biāo)準(zhǔn)僅有局部的變化，并未涉及本公司的檢測工作，則做出說明后即可確認。c）如變化涉及多項參數(shù)，則有實質(zhì)性變化部分均應(yīng)逐項按要求分別確認。4.3.9凡已由認可機構(gòu)批準(zhǔn)的檢測方法發(fā)生變更時，本公司除按上述規(guī)定進行再確認后， 即向認可機構(gòu)申請辦理變更手續(xù)。4.4其它方法的確認4.4.1 對于公司根據(jù)技術(shù)發(fā)展需要，或與客戶達成的協(xié)議，不能使用標(biāo)準(zhǔn)方法的下列情況 需按本條進行方法的確認：a）非標(biāo)準(zhǔn)方法；b）自行制定的方法；c）超出

8、其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法；d）擴充或修改的標(biāo)準(zhǔn)方法。4.4.2 方法確認方法確認要有計劃地進行，由技術(shù)負責(zé)人組織檢測室負責(zé)人及相關(guān)人員對方法的確認進 行全面策劃并實施。4.4.2.1 當(dāng)必須使用標(biāo)準(zhǔn)方法中未包含的方法時，應(yīng)根據(jù)與客戶達成的協(xié)議或本公司的技術(shù) 需求，清晰地說明客戶要求及檢測目的。4.4.2.2 事先制定方法程序。該程序中至少應(yīng)該包含下列信息：a）適當(dāng)?shù)臉?biāo)識；b）范圍；c）被檢測物品類型的描述；d）被測定的參數(shù)和范圍；e）儀器和設(shè)備，包括技術(shù)性能要求；f）所需的參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）；g）要求的環(huán)境條件和所需的穩(wěn)定周期；h）程序的描述，包括： 物品的附加識別標(biāo)志、處置、運輸

9、、存儲和準(zhǔn)備； 工作開始前所進行的檢查； 檢查設(shè)備工作是否正常，需要時，在每次使用之前對設(shè)備進行校準(zhǔn)和調(diào)整； 觀察和結(jié)果的記錄方法； 需遵循的安全措施；i）接受（或拒絕）的準(zhǔn)則和/或要求；j）需記錄的數(shù)據(jù)以及分析和表達的方法；k）不確定度或評定不確定度的程序。1.1.1.3 當(dāng)所有方法程序中規(guī)定的內(nèi)容已作好準(zhǔn)備后，由檢測室負責(zé)實施所制訂方法程序的 驗證工作，以證明公司能利用該方法滿足客戶要求或公司預(yù)定的檢測目的。用于確定該方法性能的技術(shù)應(yīng)當(dāng)是下列之一，或是其組合： 使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）進行校準(zhǔn)； 與其他方法所得的結(jié)果進行比較； 實驗室問比對或能力驗證計劃（測量審核）； 對影響結(jié)果

10、的因素作系統(tǒng)性評審；根據(jù)對方法的理論原理和實踐經(jīng)驗的科學(xué)理解，對所得結(jié)果不確定度進行的評 定。1.1.1.4 相關(guān)人員應(yīng)記錄所有該方法的驗證活動及所獲得的結(jié)果，由檢測室負責(zé)人對該方法 是否適合預(yù)期用途做出初步評價，并報技術(shù)負責(zé)人審批。1.1.1.5 技術(shù)負責(zé)人對該方法做出正式確認，對方法程序文本進行完善后批準(zhǔn)使用。文本中 包括對要求的詳細說明、對方法特性量的測定、對利用該方法能滿足要求的核查以及對有效性的聲明。1.1.1.6 按預(yù)期用途進行評價所確認的方法得到的值的范圍和準(zhǔn)確度 ，應(yīng)與客戶的需求緊密 相關(guān)。這些值諸如：結(jié)果的不確定度、檢出限、方法的選擇性、線性、重復(fù)性限和/或復(fù)現(xiàn) 性限、抵御外

11、來影響的穩(wěn)健度和/或抵御來自樣品（或測試物）基體干擾的交互靈敏度。1.1.1.7 確認可包括對抽樣、處置和運輸程序的確認。1.1.1.8 完成上述各項確認后,由檢測室負責(zé)人填寫 檢測方法確認表，并把所有確認過程 的相關(guān)記錄作為證據(jù)附件交技術(shù)負責(zé)人審批。1.1.1.9 發(fā)生標(biāo)準(zhǔn)變更時則填寫變更標(biāo)準(zhǔn)實施審批表，按規(guī)定審批。1.1.1.10 文檔資料管理員應(yīng)按 管件控制程序規(guī)定把經(jīng)技術(shù)負責(zé)人批準(zhǔn)的方法列入受控文件目錄，并及時通知相關(guān)檢測室和相關(guān)人員。4.4.3 當(dāng)對已確認的方法做某些改動時，需將這些改動的影響制訂成文件，并進行重新確認。4.4.4 在方法制定過程中，需進行定期的評審，以證實客戶的需求仍能得到滿足。要求中的 認可變更需要對方法制定計劃進行調(diào)整時，應(yīng)當(dāng)?shù)玫脚鷾?zhǔn)和授權(quán)。4.5測量不確定度的評定按測量不確定度的評審程序進行。5相關(guān)文件YY-CX