DSC214差示掃描

1、.差示掃描量熱儀Differential Scanning Calorimeter（ DSC ）簡介：熱流型差示掃描量熱儀 DSC 為使樣品處于一定的溫度程序 （升降恒溫）控制下，觀察樣品和參比物之間的熱流差隨溫度或時間的變化過程。廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、纖維、涂料、粘合劑、醫(yī)藥、食品、生物有機體、無機材料、金屬材料與復(fù)合材料等領(lǐng)域。 利用差示掃描量熱儀， 可以研究材料的熔融與結(jié)晶過程、結(jié)晶度、玻璃化轉(zhuǎn)變、相轉(zhuǎn)變、液晶轉(zhuǎn)變、氧化穩(wěn)定性（氧化誘導(dǎo)期O.I.T.）、反應(yīng)溫度與反應(yīng)熱焓，測定物質(zhì)的比熱、純度，研究高分子共混物的相容性、熱固性樹脂的固化過程，進行固化反應(yīng)動力學(xué)研究等。儀器型號中文名：差示

2、掃描量熱儀英文名： Differential Scanning Calorimeter（簡稱 DSC）型號： DSC 214 polyma公司：耐馳科學(xué)儀器商貿(mào)（上海）有限公司儀器操作規(guī)程1、 依次打開電源開關(guān)：顯示器、電腦主機、儀器（預(yù)熱30min）；2、 調(diào)節(jié)低壓 (氮氣瓶 )輸出壓力為 0.050.06Mpa(不能大于 0.1Mpa)；3、 打開桌面 NETZSCH-Proteus-70圖標(biāo)，雙擊 DSC 214 polyma on USBc 1，待自檢通過后，在儀器測量單元上手動測試氣路的通暢，并調(diào)節(jié)好相應(yīng)的流量（ Purge2：.40ml/min ， PG:60ml/min）；3、

3、選擇鋁坩堝，將樣品稱重后平整放入（以不超過1/3容積約 10mg為好，蓋子上要先扎個小眼，然后再用壓機密封）；4、 打開測量單元爐蓋，在左邊傳感器上放入空的參比坩堝，右邊放上樣品坩堝（坩堝類型要一致）；5、 新建一個測量文件， 按工藝要求編程， 確認后執(zhí)行程序開始測量(需待實驗室老師確認無誤后方可進行下步實驗)；6、 注意機械制冷的使用：程序的開始請使用初始等待，即先啟動機械制冷，然后在往下的每一段工藝中都保持選用，直到結(jié)束，再選用結(jié)束等待在35度左右，并保證在此結(jié)束等待的時間內(nèi)盡快再開始做另一個樣品；7、 每天最后一個樣品的測試注意，在結(jié)束段取消機械制冷，結(jié)束等待的第二段取消機械制冷，等待時

4、間設(shè)為20分鐘；8、 程序正常結(jié)束后會自動存儲， 可打開分析軟件包 （或在測試中運行實時分析）對結(jié)果進行數(shù)據(jù)處理，處理完后可保存為另一種類型的文件；9、 待樣品溫度降至 100以下室溫以上時打開爐蓋，拿出樣品坩堝，參比坩堝仍可繼續(xù)使用（注意：程序結(jié)束時氣體應(yīng)繼續(xù)開通以清掃爐腔）；10、不使用儀器時正常關(guān)機順序依次為：DSC儀器加熱燈熄滅后關(guān)閉軟件、退出操作系統(tǒng)、關(guān)電腦主機、顯示器；但最好保持儀器一直在通電通少量氣的狀態(tài)；儀器注意事項1、坩堝蓋子要先扎眼再封裝；2、樣品及其產(chǎn)物不腐蝕鋁坩堝 （確定樣品在高、 低溫下無強氧化性、 還原性）；3、裝樣時用量適當(dāng)、保證坩堝外部的清潔與平整，樣品平鋪在坩

5、堝底部即可；4、實驗完畢 100度以下室溫以上時取出樣品，取放坩堝不能劃傷傳感器；5、室溫下發(fā)現(xiàn)爐內(nèi)臟時要及時用軟棉簽蘸酒精擦洗，保持三個蓋子的通暢；6、樣品不能燒到分解；7、估計產(chǎn)物較多時加大吹掃氣量，保護氣要用惰性氣體;8、盡量避免從負極限升溫到最高溫的工藝，或者升溫速度過大的工藝，高溫端盡量不做恒溫；9、不能經(jīng)常測試到 500度以上，使用空氣最好不要超過400度，純氧不要超過 300.度（實驗前需清楚樣品的分解溫度，實驗溫度需低于300）；10、 機械制冷升降溫全程使用（必須通氣保護），應(yīng)設(shè)結(jié)束等待（20min）以消除冷慣性或稍高溫停止運行；11、 若發(fā)現(xiàn)傳感器表面或爐內(nèi)側(cè)臟時，可先在室溫下用洗耳球吹掃，然后用棉花蘸酒精清洗，不可用硬物觸及，若清洗不掉時，請及時通知實驗室老師。12、 氮氣瓶不需要關(guān)閉，若有氧氣瓶則需要關(guān)閉高壓閥；實例解析解析：圖中顯示了看似相同的兩種顆粒的 DSC 曲線，樣品為 PA66 ，分別在不同時間交付（以 20K/min 的速率降溫后二次升溫） 。藍色曲線（舊樣）上在 63 出現(xiàn)玻璃化轉(zhuǎn)變，