苯酚中雜質(zhì)的測定

1、315-2苯酚中的雜質(zhì)(GC)主要測定比苯酚重在苯酚后出峰的組分1測定原理苯酚產(chǎn)品中的各種雜質(zhì)被填充的 SP-1000/Versamide 900 色譜柱分離，用 十四烷做內(nèi)標(biāo)物。2儀器2.1氣相色譜，配置氫火焰檢測器(FID)，柱頭進(jìn)樣。2.2天平，稱量精度0.0001 g.2.3微量注射器，10卩L.2.4 色譜柱，10' x 1/4" O.D. (2 mm I.D.) 玻璃柱，3.2 g 的 SP-1000 和 1.6 g Versamide 900 ; 35 g Supelcoport3試劑 3.1十四烷，分析純3.2 SP-1000，分析純3.3 Supelcopo

2、rt ，100/120 目3.4 Versamide 9003.5氯仿，分析純.3.6 CH2CI2， 分析純3.7 甲基異丁基酮(Mesityl Oxide )3.8 異丙苯(isopropylbenzene)，分析純3.9 叔丁基苯(t-Butylbenzene )，分析純3.10羥基丙酮，分析純3.11AMS，分析純3.12間二異丙苯，分析純3.13對二異丙苯，分析純3.14佛爾酮，分析純3.15苯甲醛，分析純3.162-甲基苯并呋喃，分析純3.17異佛爾酮，分析純3.18二甲基芐醇，分析純3.19苯乙酮，分析純3.21苯酚，分析純3.22 Colnmn packing ，8% SP-1

3、000/4% Versamide on Supelcoport.3.23稱量3.2 g的SP-1000 和1.6 g Versamide 900， 溶解在氯仿中，加熱和攪拌能夠加速溶解，稱 35 g Supelcoport加過量的氯仿。與 SP-1000/Versamid./氯仿溶液混合均勻。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器和低溫蒸汽浴除去溶劑。擔(dān)體 100-120 目,10 英尺 x 1/4 inch O.D. (2 mm I.D.) 玻璃柱，250 C老化, 直到基線穩(wěn)定。4氣相色譜操作條件溫度 柱箱溫度130 C保持2分鐘，然后以4 C /min的速率升到235 C進(jìn)樣溫度檢測器170 C柱頭250 C氣體

4、流量氮氣20mL/分60 psi空氣300mL/分40 psi氫氣30mL/分22 psi記錄量程1 mv紙速5 mm/mi n.靈敏度1衰減85 氣相色譜的校準(zhǔn)5.1稱量0.2 g苯酚 和0.02 g每一種表1所列出的其他雜質(zhì)到17 mL色譜樣 品瓶中，力卩10 mL CH2CI2均勻混合。5.2進(jìn)樣1卩L由色譜工作站測得相對峰面積。圖315-2標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖。5.3由式(1)用十四烷為內(nèi)標(biāo)物計算校正因子注：熟練和一致性的進(jìn)樣是準(zhǔn)確測定的關(guān)鍵。 各組分的純度必須已 知。表1顯示相對保留時間和校正因子表1 -保留值和校正因子各組分相對 保留值校正因子甲基異丁基酮(Mesityl Oxide

5、)0.2991.227異丙苯0.3871.029羥基丙酮0.4814.896叔丁基苯(t-Butylbenzene )0.4981.096:-甲基苯已烯(-Methylstyrene )0.6381.273間二異丙苯(m-Diisopropylbenzene )0.7621.176對一異丙苯(p-Diisopropylbenzene )0.8831.097n-十四烷（內(nèi)標(biāo)物）1.0001.000佛爾酮（Phorone ）1.043*苯甲醛(Benzaldehyde )1.0641.2842-甲基苯并呋喃(2-Methylbenzofuran )1.3162.001異佛爾酮（Isophorone

6、 ）1.3811.185苯乙酮1.4351.370二甲基芐醇(2-Phenyl-2-propanol (DMBA)1.7051.340苯酚2.447正十五烷（可選做內(nèi)標(biāo)1.310ca.1.0樣品的色譜峰中沒有內(nèi)標(biāo)物，內(nèi)標(biāo)物保證沒有重疊峰*佛爾酮（Phorone ）在計算時沒有校正因子，因為純凈的標(biāo)準(zhǔn)物 是不存在的。6測定步驟 6.1在70C烘箱中完全融化苯酚樣品，保證充分混勻。稱量 5.0 g融化的苯酚 樣品和0.01 g十四烷到17 mL色譜樣品瓶中，精確到 0.0001 g ,加2 mL的 CH2CI2混合均勻，緩緩加熱這個溶液。6.2進(jìn)含有內(nèi)標(biāo)物的樣品1 uL由色譜工作站測得相對峰面積。

7、6.3由式（2）計算表1中所列的各組分的含量，重新使用十四烷內(nèi)標(biāo)物參與計算。 如果十四烷與其他組分峰重疊時，十五烷也可以作為內(nèi)標(biāo)物。注：羥基丙酮將由方法 315-1測定，因為在這個色譜柱上出峰不能定量。7計算Wc x Ais x Pc=FcWis x Ac以下：Fc =各組分的校正因子Wc =各組分的重量Wis =內(nèi)標(biāo)物十四烷的重量Ais =內(nèi)標(biāo)物的峰面積Ac =各組分的峰面積Pc =加入標(biāo)準(zhǔn)樣中各組分的純度Ac x Fc x Wisx 100 =各組分的含量% 式(2)Ws x Ais以下：Wt % =各組分的含量Ac =各組分的峰面積5 / 48 記錄wFc =各組分的校正因子Wis=樣品

8、中內(nèi)標(biāo)物的重量Ws =樣品的重量Ais =內(nèi)標(biāo)物的峰面積記錄各組分化合物的含量 精確到0.1%.rf rf Mesityl圖 315-2"_ rhyl_Cb 1 ozld e._ solv nt _ 一一_ ， _- e,訃 _十刑Ojrldff羞訥 Cumene'1:rt-Butyl Benzene-Methyl Styrene鬧-DT1sQprcpylbnzener.<n p-DI 1 sop r&pylbneneheTetradecane (?£<!,)廿?<2-lethyl benofurn知 Isopho r(?ns*tophno-nej2-Fhenyl -2-propanol ( KB A)T>TJic*l Chrazatcraa of & C