實驗室偏差處理程序

1、實驗室偏差處理程序1 適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于實驗室樣品檢測出現(xiàn)超出規(guī)定結(jié)果（OOS）和異常分析結(jié)果（AAR）時的處理方法（如：原輔材料、包裝材料、中間體、成品檢驗，分析方法驗證、工藝驗證和其它驗證項目）。2 職責(zé)檢驗員：出現(xiàn)超規(guī)定的結(jié)果與異常結(jié)果時，立即報告主管及時填寫實驗室調(diào)查報告。QC主管：負(fù)責(zé)實驗室偏差的處理，審核實驗室調(diào)查報告所填的內(nèi)容是否正確、真實、齊全。3 內(nèi)容3.1 定義3.1.1 超出規(guī)定結(jié)果（Out Of Specification·OOS）實驗結(jié)果不符合規(guī)定的限度范圍（質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、分析方法驗證、工藝驗證等技術(shù)參數(shù)）。3.1.2 異常分析結(jié)果（Atypical Anal

2、ytical Results·AAR）3.1.2.1 相同的制備樣品重復(fù)實驗結(jié)果或重復(fù)制樣的檢驗結(jié)果精度不好，可能影響到結(jié)果的判斷。3.1.2.2 某個結(jié)果，由我們對被測物料、實驗室樣品和檢測步驟已獲經(jīng)驗可知其異常。（可包括認(rèn)為異常的規(guī)定范圍內(nèi)的結(jié)果）3.2 步驟3.2.1 QC檢驗員在檢驗中一旦得到OOS或AAR立即報告QC主管。3.2.2 調(diào)查人員由檢驗員和QC室主管組成，共同進行實驗室調(diào)查。3.2.2.1 檢驗員和QC主管將對所獲原始數(shù)據(jù)進行回顧，對實驗步驟作討論，對所用儀器的再檢查，并填寫實驗室調(diào)查報告表。3.2.2.2 若調(diào)查清楚地證明：OOS或AAR是由于實驗室的差錯所致

3、（如人、儀器、試劑），則剔除已得數(shù)據(jù)，并重新檢測。重檢須經(jīng)QC主管同意，任何未經(jīng)同意的重檢是不規(guī)范的行為。重檢記入實驗室調(diào)查報告表中。l 重新檢測所需樣品用原始實驗室樣品，若有證據(jù)證明原有樣品不具代表性或檢測前已被污染或分解，或同批樣品不夠重檢使用量，此時重新取樣。重新取樣必須經(jīng)QC主管批準(zhǔn)后方可取樣，重新取樣量至少是該項目檢驗所需數(shù)量的3倍。l 重檢首先由原分析人員執(zhí)行重檢，若檢驗結(jié)果正常，由本人對所得數(shù)據(jù)整理分析，則判符合規(guī)定；若原分析人員檢驗結(jié)果仍出現(xiàn)異常，則由QC主管指定第二人進行再次檢驗。u 如果第二人檢驗結(jié)果仍出現(xiàn)異常，由本人對所得數(shù)據(jù)整理分析，并經(jīng)QC主管共同確認(rèn)檢驗無誤，則判不

4、符合規(guī)定。u 如果第二人檢驗結(jié)果正常（第一人檢驗結(jié)果異常），則由QC主管指定第三人進行再次檢驗，但必須由第一人、第二人、QC主管在場觀察第三人檢驗操作情況，根據(jù)第三人檢驗結(jié)果作出最終判定，若檢驗結(jié)果已正常，則判符合規(guī)定。u 如果第三人檢驗結(jié)果仍然異常，則判檢品不符合規(guī)定，該批產(chǎn)品則按不合格品管理程序、質(zhì)量事故管理程序進行處理。l 衛(wèi)生學(xué)檢查應(yīng)完成兩次重檢。3.2.3 調(diào)查、復(fù)檢在5個工作日內(nèi)完成。3.2.4 在中間體檢測或過程控制中，對分層取樣所得原始樣品進行的檢測，其結(jié)果發(fā)生OOS 或AAR，則可增加取樣量來說明分層取樣部分檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度，而不認(rèn)為是重新的取樣。3.2.5 所有重新取樣所得數(shù)據(jù)均應(yīng)保留在實驗室記錄內(nèi)。3.2.6 對一種原材料或中間體檢驗中出現(xiàn)OOS或AAR的調(diào)查，若有理由證明，其對最終產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)無影響，則此調(diào)查可僅限于為以后生產(chǎn)工藝用料之考慮。3.3 實驗室調(diào)查報告應(yīng)保留在相應(yīng)的批檢驗記錄里。3.4 本程序流程圖：對OOS或AAR處理流程 執(zhí)行分析結(jié)果評估 報告結(jié)果 OOS或AAR NO Yes進行Lab調(diào)查 重 檢 Yes 確認(rèn)Lab差錯 NO 重新取樣 Yes 確認(rèn)樣品問題 NO報QA調(diào)查處