作業(yè)指導(dǎo)書icp期間核查

1、作業(yè)指導(dǎo)書發(fā)布日期：修訂日期：實施日期：修改狀態(tài)：作業(yè)指導(dǎo)書標題：電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀期間核查發(fā)布日期：實施日期：版本號碼：受控狀態(tài)：分發(fā)號：持有人：編制人：審核人：批準人：修改記錄修改頁碼修改內(nèi)容修改人批準人生效日期第1頁 共3頁1、范圍為使本院的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀正常運行，在兩次檢定/校準之間，進行期間核查，驗證其是否保持檢定/校準時的狀態(tài)，確保其運行的準確性和有效性。本方法適用于本院使用中和修理后的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。2、職責由檢測中心負責對期間核查實施監(jiān)督管理。3、核查方法3.1核查方式：標準物核查3.2核查環(huán)境3.2.1儀器供電電壓為（220±22）V

2、，頻率為（50±1）Hz。3.2.2室內(nèi)溫度1530；室溫應(yīng)達到穩(wěn)定狀態(tài)，相對濕度不大于75%.3.2.3儀器周圍應(yīng)無強交流電干擾、無強氣流及腐蝕性酸、堿等氣體。 3.3.4等離子體光源上方應(yīng)有排氣裝置，足以將廢氣排出室外，但不能影響炬焰的穩(wěn)定性。3.3 操作步驟3.3.1波長示值誤差和重復(fù)性儀器開機進行基線掃描后，吸噴混合標準溶液，以Se、Zn、Mn、Cu、Ba、Na、Li、K峰值位置的波長示值為測量值，從短波到長波依次重復(fù)測量3次。其測量平均值與波長標準值之差為示值誤差，3次測量值的極差為重復(fù)性。波長示值誤差：=式中：i-波長示值； r-波長標準值； n-測量次數(shù)。波長重復(fù)性：=

3、max-min式中：max-某譜線3次波長示值中的最大值； min-某譜線3次波長示值中的最小值。3.3.2檢出限在儀器處于最佳工作狀態(tài)下，吸噴系列標準溶液，制作工作曲線，連續(xù)10次測量空白溶液，以10次空白值3倍標準偏差對應(yīng)的濃度為檢出限，計算公式如下：S=DL=kS （k=3）式中：Ci -測量值； C -測量平均值； n -測量次數(shù)； S -標準偏差； DL -元素檢出限。3.3.3穩(wěn)定性在儀器處于最佳工作狀態(tài)下，吸噴標準溶液，制作工作曲線，連續(xù)10次測量標準溶液，計算出平均值和相對標準偏差。RSD=×100% 式中：Ci -測量值； C -測量平均值； n -測量次數(shù)；RSD

4、 -相對標準偏差。4、結(jié)果判定按照下表性能要求進行判定，若期間核查結(jié)果中，有一項核查結(jié)果不符合要求，即判為過程可能失控，并注明不合格項目，尋求解決辦法。第3頁 共4頁ICP性能判定要求級別A級B級波長示值誤差±0.03nm±0.05nm重復(fù)性0.005nm0.01nm檢出限（mg/L）Zn213.856nm 0.003Ni231.604nm 0.01Mn257.610nm 0.002Cr267.716 0.007Cu321.754nm 0.007Ba455.403 0.001Zn213.856nm 0.01Ni231.604nm 0.03Mn257.610nm 0.005Cr267.716 0.02Cu321.754nm 0.02Ba455.403 0.005穩(wěn)定性（%）Zn，Ni，Mn，Cr，Cu，Ba（濃度為0.50-2.00mg/L）2.0Zn，Ni，Mn，Cr，Cu，Ba（濃度為0.50-2.00m