土壤中銅、鋅的測定電子教案

1、職業(yè)教育環(huán)境監(jiān)測與治理技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫 環(huán)境監(jiān)測電子教案單 元 教 學(xué) 計(jì) 劃教師姓名學(xué)時(shí)數(shù)日期班級上課地點(diǎn)課程（學(xué)習(xí)領(lǐng)域）名稱環(huán)境監(jiān)測項(xiàng)目十土壤與固體廢物監(jiān)測單元主要教學(xué)內(nèi)容任務(wù)4土壤及固廢污染指標(biāo)測定土壤中銅、鋅的測定教學(xué)目標(biāo)能力（技能）目標(biāo)知識目標(biāo)素質(zhì)目標(biāo)1.依據(jù)監(jiān)測技術(shù)規(guī)范，完成土壤樣品的制備和預(yù)處理；2.能依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法，完成土壤中銅、鋅項(xiàng)目的測定；3.能夠正確處理數(shù)據(jù)，表達(dá)結(jié)果,并能根據(jù)土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)判定是否符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)；4.能在監(jiān)測全過程注意采取適當(dāng)?shù)馁|(zhì)量控制措施。1.土壤質(zhì)量 銅、鋅的測定 火焰原子吸收分光光度法（GB/T 17138-1997）測定原理與方法步驟；2.實(shí)驗(yàn)

2、試劑配制、儀器的調(diào)試（測定波長、通帶寬度、燈電流的校準(zhǔn)、選擇）；3.土樣的預(yù)處理及空白吸光度測定；4.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及結(jié)果計(jì)算；5.質(zhì)量保證與質(zhì)量控制。1. 培養(yǎng)分析問題、解決問題的能力；2.樹立實(shí)事求是的職業(yè)素養(yǎng)。能力訓(xùn)練任務(wù)土壤樣品中銅、鋅含量的實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備和測定教學(xué)重點(diǎn)教學(xué)難點(diǎn)重點(diǎn)：1.土樣的制備；2.消解法處理土樣的操作；3.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及結(jié)果計(jì)算；4.采取的分析質(zhì)量控制措施。難點(diǎn)：1.水樣的消解操作；2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。教學(xué)方法、手段任務(wù)驅(qū)動，講授、討論和現(xiàn)場訓(xùn)練相結(jié)合教學(xué)組織形式根據(jù)確定的檢測項(xiàng)目，分析項(xiàng)目主要任務(wù)，配制實(shí)驗(yàn)試劑，完成制樣、測試、結(jié)果分析與報(bào)告編寫等工作，對測定結(jié)果

3、進(jìn)行分析討論，并對土壤環(huán)境質(zhì)量評價(jià)和生態(tài)修復(fù)提出建議工作。作 業(yè)1. 土壤中銅、鋅的測定實(shí)驗(yàn)報(bào)告；2.預(yù)習(xí)土壤中農(nóng)藥殘留的測定方法。備 注項(xiàng)目十 土壤與固體廢物監(jiān)測任務(wù)4 土壤及固廢污染指標(biāo)測定土壤中銅、鋅的測定（火焰原子吸收分光光度法） 銅和鋅是人體和其他生物體所必須的微量營養(yǎng)元素，缺乏時(shí)會導(dǎo)致疾?。ㄈ缛梭w缺銅會發(fā)生貧血、腹瀉等病癥），但過量攝入亦會產(chǎn)生危害。他們主要來源于有色金屬開采和冶煉、化石燃料燃燒、污泥、污水、農(nóng)用化學(xué)品等。土壤pH、有機(jī)質(zhì)含量及氧化還原條件等顯著影響這銅、鋅在土壤中的變化。在pH>6.5，土壤通氣良好時(shí)，它們可分別形成植物不易吸收的氧化物或氫氧化物沉淀。銅、鋅

4、的測定方法通常有火焰原子吸收分光光度法、陽極溶出伏安法、分光光度法等。我們用的是GB/T 17138-1997火焰原子吸收分光光度法。1 適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤中銅、鋅的測定。 消解時(shí)稱取0.5g試樣定容至50mL，本方法的檢出限為：銅1mg/Kg，鋅0.5mg/Kg。 當(dāng)土壤消解液中鐵含量大于100mg/L時(shí)，抑制鋅的吸收，加入硝酸鑭可消除共存成分的干擾。含鹽類高時(shí)，往往出現(xiàn)非特征吸收，此時(shí)可用背景校正加以克服。2 方法原理采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全分解的方法，徹底破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測元素全部進(jìn)入試液中。然后，將土壤消解液噴入空氣-乙炔火焰中。在火焰的高溫下，銅、鋅化合

5、物離解為基態(tài)原子，該基態(tài)原子蒸氣對相應(yīng)的空心陰極燈發(fā)射的特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收。在選擇的最佳測定條件下，測定銅、鋅的吸光度。3 試劑3.1鹽酸（HCl）：=1.19g/mL，優(yōu)級純3.2硝酸（HNO3）：=1.42g/mL，優(yōu)級純3.3硝酸溶液（1+1）：用（3.2）配制3.4硝酸溶液，體積分?jǐn)?shù)為0.2%：用（3.2）配制3.5氫氟酸（HF）：=1.49g/mL3.6高氯酸（HClO4）：=1.68g/mL，優(yōu)級純3.7硝酸瀾（La（NO3）3·6H2O）水溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%3.8銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液，1.000mg/mL：稱取1.0000g（精確至0.0002g）光譜純金屬銅于50mL燒

6、杯中，加入硝酸溶液（3.3）20mL，溫?zé)幔瑤耆芙夂?，轉(zhuǎn)至1000mL容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖勻。3.9鋅標(biāo)準(zhǔn)儲備液，1.000mg/mL：稱取1.0000g（精確至0.0002g）光譜純金屬鋅粒于50mL燒杯中，用20mL硝酸溶液（3.3）溶解后，轉(zhuǎn)至1000mL容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖勻。3.10銅、鋅混合標(biāo)準(zhǔn)使用液，銅20.0mg/L，鋅10.0mg/L：用硝酸溶液（3.4）逐級稀釋銅、鋅標(biāo)準(zhǔn)儲備液（3.8）（3.9）配制。4 儀器和設(shè)備4.1 原子吸收分光光度計(jì)：帶有背景校正器。4.2 銅空心陰極燈。4.3 鋅空心陰極燈。4.4 乙炔鋼瓶。4.5 空氣壓縮機(jī)，應(yīng)備有除水、除

7、油和除塵裝置。4.6 儀器參數(shù) 不同型號儀器的最佳測試條件不同，可根據(jù)儀器使用說明書自行選擇。通常本標(biāo)準(zhǔn)采用表中的測量條件。表 儀器測量條件5 樣品 將采集的土壤樣品（一般不少于500g）混勻后用四分法縮分至約100g。縮分后的土樣經(jīng)風(fēng)干（自然風(fēng)干或冷凍干燥）后，除去圖樣中石子和動植物殘?bào)w等異物，用木棒（或瑪瑙棒）研壓，通過2mm尼龍篩（除去2mm以上的砂礫），混勻。用瑪瑙研缽將通過2mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過100目（孔徑0.149mm）尼龍篩，混勻后備用。6.分析步驟6.1 試液的制備準(zhǔn)備稱取0.2-0.5g（精確至0.0002g）試樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕后加入10mL

8、鹽酸（3.1），于通風(fēng)廚內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩3mL左右時(shí)，取下稍冷，然后加入5mL硝酸（3.2），5mL氫氟酸（3.5），3mL高氯酸（3.6），加蓋后于電熱板上中溫加熱。1h后，開蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達(dá)到良好的飛硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動坩堝。當(dāng)加熱至冒濃厚白煙時(shí)，加蓋，使黑色有機(jī)碳化合物分解。待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后，開蓋驅(qū)趕高氯酸白煙并蒸至內(nèi)容物是粘稠狀。視消解情況可再加入3mL硝酸（3.2），3mL氫氟酸（3.5）和1mL高氯酸（3.6），重復(fù)上述消解過程。當(dāng)白煙再次基本冒盡且坩堝內(nèi)容物呈粘稠狀時(shí)，取下稍冷，用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁，并加入1mL硝酸溶液（3.3

9、）溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?。然后將溶液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加入5mL硝酸鑭溶液（3.7），冷卻后定容至標(biāo)線搖勻，備測。 由于土壤種類較多，所含有機(jī)質(zhì)差異較大，在消解時(shí)，要注意觀察，各種酸的用量可試消解情況酌情增減。土壤消解液應(yīng)呈白色或淡黃色（含鐵量高的土壤），沒有明顯沉淀物存在。6.2 測定按照儀器使用說明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作條件，測定試液的吸光度。6.3 空白試驗(yàn)用去離子水代替試樣，采用和（6.1）相同的步驟和試劑，制備全程序空白溶液。并按步驟（6.2）進(jìn)行測定。每批樣品至少制備2個(gè)以上的空白溶液。6.3 校準(zhǔn)曲線參考表，在50mL容量瓶中，各加入5mL硝酸鑭溶液（3.7），用硝酸溶液（3.4）稀釋混合標(biāo)準(zhǔn)使用液（3.10），配制至少5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其濃度范圍應(yīng)包括試液中銅、鋅的濃度。按步驟（6.2）中的條件由低到高濃度測定其吸光度。用減去空白的吸光度與相對應(yīng)的元素含量（mg/L）繪制校準(zhǔn)曲線。表 校準(zhǔn)曲線溶液濃度7.結(jié)果的表示 土壤樣品中的銅、鋅的含量W（Cu（Zn），mg/kg）按下式計(jì)算： 式中：c試液的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度，然后在校準(zhǔn)曲線上查得銅、鋅的含量（mg/L）； V試液定容的體積，mL； m稱取試樣的重量，g；