色金屬材料化學(xué)分析操作規(guī)程匯編

1、德信誠(chéng)培訓(xùn)網(wǎng)黑色金屬材料化學(xué)分析操作規(guī)程匯編鋼鐵中碳硫的分析一原理CS280微機(jī)碳硫自動(dòng)分析儀原理：金屬式樣中各種狀態(tài)碳和硫的化合物，在KHD400高速自動(dòng)引燃爐中與助溶劑一起，通入純氧加熱產(chǎn)生CO2及SO2氣體：C-O2CO2；SO2SO2，這兩種氣體先經(jīng)過硫吸收杯除硫（SO2在此處被吸收），剩下的CO2氣體在碳吸收器內(nèi)被KOH溶液吸收。分析方法：碳：氣體容量法；硫：碘量法。二助溶劑與試劑助溶劑：硅鉬粉，錫粒（高純），純鐵助溶劑試劑：氫氧化鉀，酸性水，碘酸鉀，可溶性淀粉（以上試劑均為分析純）三操作步驟1清掃KHD400自動(dòng)引燃爐。2打開“電源”及“控閥”開關(guān)。3選擇標(biāo)準(zhǔn)校正標(biāo)尺：31按“準(zhǔn)備

2、/（2）”鍵，將有助溶劑及標(biāo)樣的坩堝放入爐體，升上爐體。32按“啟動(dòng)”按鈕。33待蜂鳴器鳴叫六聲，將碳標(biāo)尺及硫標(biāo)尺校正到相應(yīng)標(biāo)樣的含量處。4試樣測(cè)試：41將盛有助溶劑及式樣的坩堝放入爐體，升上爐體。42按“啟動(dòng)”按鈕。43待蜂鳴器鳴叫六聲后，直讀該式樣的百分含量。四注意事項(xiàng)：1氧氣壓力要按照說明書上的壓力指標(biāo)調(diào)整。2及時(shí)除塵。碳鋼及一般低合金鋼的連續(xù)分析試樣溶液的制備試劑：1硝酸：（1+3）2過硫酸銨：（15%）需當(dāng)日配置溶樣：稱取試樣1.0克于250毫升錐形瓶中，加硝酸（1+3）50毫升，加熱溶解后，加過硫酸銨15毫升，煮沸2分鐘，流水冷卻至室溫，于100毫升容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，

3、分液。硅的測(cè)定（硅鉬藍(lán)光度法）一方法提要：試樣用酸溶解后，硅變成正硅酸，在一定酸度范圍內(nèi)正硅酸與鉬酸銨作用生成可溶性硅鉬黃雜多酸，在草酸存在下，用硫酸亞鐵銨還原成硅鉬藍(lán)借以進(jìn)行光度測(cè)定。二試劑：1鉬酸銨：（5%）2草酸：（0.625%）3硫酸亞鐵銨：（6%），每100毫升溶液中加入硫酸（1+1）6滴。三操作步驟：分取上述溶液4毫升于250毫升錐形瓶中，加鉬酸銨（5%）5毫升，沸水浴加熱30秒，迅速加入草酸（0.625%）80毫升，硫酸亞鐵銨（6%）5毫升，搖勻。于722型分光光度計(jì)上，在660波長(zhǎng)處，以水為參比液用1厘米比色皿，測(cè)定吸光度。工作曲線的繪制：用含量不同的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣35個(gè)，按上述操作

4、步驟進(jìn)行操作，根據(jù)測(cè)得的吸光度與不同標(biāo)樣硅的含量繪制工作曲線。四操作要點(diǎn)：1硫酸亞鐵銨溶液夏季使用需當(dāng)日配制，冬季一次配制可使用23天。2.加入草酸后，應(yīng)立即加入硫酸亞鐵銨，還原成鉬藍(lán)，否則能引起硅鉬離子被破壞。3.加入鉬酸銨后，有時(shí)出現(xiàn)黃白色鉬酸鐵沉淀對(duì)結(jié)果無影響。4.在不具備制作工作曲線的情況下，可采用含量相近的標(biāo)樣，換算式樣的標(biāo)準(zhǔn)含量。錳的測(cè)定（高錳酸吸光光度法）一方法提要：在酸性溶液中，以硝酸銀為催化劑，用過硫酸銨將二價(jià)錳氧化為紫紅色七價(jià)錳，進(jìn)行比色測(cè)定。二試劑：1硫磷硝混合酸：稱取硝酸銀2克溶于水中，加入濃硫酸25毫升，濃磷酸30毫升，濃硝酸30毫升，以水稀至1000毫升。2過硫酸銨

5、：（15%），當(dāng)日配制。三操作步驟：分取上述溶液5毫升于50毫升量瓶中，加混合酸10毫升，過硫酸銨（15%）5毫升，加熱煮沸2分鐘，冷卻后以水稀至刻度，搖允。于722型分光光度計(jì)上，在530波長(zhǎng)處，以水為參比液，1厘米比色皿，測(cè)定吸光度。工作曲線的繪制：用含量不同的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣35個(gè)按上述操作步驟造作，根據(jù)測(cè)得的吸光度與不同標(biāo)樣錳的含量繪制工作曲線。四.操作要點(diǎn)：煮沸的時(shí)間不宜過長(zhǎng)，過硫酸銨分解完畢，出現(xiàn)大泡即可，以免高錳酸分解。亦可用含量相近的標(biāo)樣計(jì)算錳的含量。磷的測(cè)定（磷釩鉬黃光度法）一方法提要：試樣溶解后，磷以正磷酸狀態(tài)存在，與鉬酸銨生成磷釩鉬黃，借以進(jìn)行光度測(cè)定。二試劑：1鉬酸銨：（5%）

6、2釩酸銨：（0.25%），稱取釩酸銨2.5g，傾入500ml熱水中溶解，加濃硝酸100ml，以水稀至1000ml。三操作步驟：分取上述溶液20ml兩份，分別置于150ml錐形瓶中，一份加水9ml，為參比液；另一份加釩酸銨（0.25%）3ml，邊搖邊加入鉬酸銨（5%）6ml，為顯色液，分別搖勻。于722型分光光度計(jì)上，在470nm波長(zhǎng)處，用1cm比色皿測(cè)定吸光度。工作曲線的繪制：用含量不同的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣3-5個(gè)，按上述操作步驟，操作測(cè)定吸光度，與不同含量的磷標(biāo)準(zhǔn)含量繪制工作曲線。四操作要點(diǎn)：1試樣溶解至發(fā)色過程中，應(yīng)嚴(yán)格避免磷酸混入。2顯色溫度應(yīng)控制在27為宜，溫度過高會(huì)受到硅的干擾，過低顯色速度慢

7、且顯色不完全使結(jié)果偏低。3亦可用含量相近的標(biāo)樣，計(jì)算含磷量。銅的測(cè)定一方法提要：用檸檬酸掩蔽鐵等干擾元素，在氨性溶液中，在有保護(hù)膠水存在下，二價(jià)銅與銅試劑生成橙色膠狀溶液進(jìn)行比色測(cè)定。二試劑：1膠水溶液：溶解動(dòng)物膠2.5g，于250ml沸水中，加濃氨水100ml，檸檬酸銨（50%）100ml，以水稀至500ml。2銅試劑：（0.2%），存于棕色瓶中。3銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取純銅0.1g，溶于少量稀硝酸中，以水稀至100ml，吸取此溶液10ml于500ml量瓶中，以水稀至刻度，每ml含銅0.02mg。三操作步驟：移取試樣溶液5ml兩份，分別置于50ml量瓶中，一份加膠水溶液15ml，以水稀至刻度，搖勻

8、，作為參比液；另一份加膠水15ml，邊搖邊加銅試劑（0.2%）5ml，以水稀至刻度，搖勻，作為顯色液。于722分光光度計(jì)上，在500nm波長(zhǎng)處，用1cm比色皿測(cè)定吸光度，在工作曲線上查得試樣含銅量。工作曲線的繪制：吸取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1，2，3，4，5ml各兩份分別置于50ml量瓶中，按上述分析方法顯色測(cè)定吸光度，繪制工作曲線，每ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于含銅0.08%。四操作要點(diǎn)：1加銅試劑時(shí)必須搖動(dòng)，否則溶液易混濁，影響分析結(jié)果，此外，氨水量不足溶液呈褐色。2顯色后應(yīng)立即比色。3因檸檬酸銨對(duì)玻璃有腐蝕作用，比色完畢，應(yīng)立即將比色皿清洗干凈。鎳的測(cè)定一方法提要：在酸性溶液中，由于過硫酸銨和碘的存在，

9、鎳變成四價(jià)，與丁二肟作用生成紅色絡(luò)離子。二試劑：1檸檬酸銨：（50%）2碘溶液：（0.1M），稱取碘12.7g，碘化鉀25g，加少量水溶液溶解后，以水稀至1000ml。3二甲基乙二醛肟：（0.1%），取二甲基乙二醛肟1g，溶解于500ml氫氨化銨中，過濾后，以水稀至1000ml。鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取純鎳0.1g，于少量稀硝酸中溶解，以水稀至1000ml。三操作步驟：移取試樣溶液2ml于50ml量瓶中，加檸檬酸銨（50%）5ml，碘溶液2.5ml，邊搖邊加二甲基乙二醛肟（0.1%）10ml，以水稀至刻度，搖勻。于722型分光光度計(jì)上，在530nm波長(zhǎng)處，以水作參比液，用1cm比色皿測(cè)定吸光度，在工作

10、曲線上查得試樣含鎳量。工作曲線的繪制：吸收鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1，2，3，4，5ml各兩份分別置于50ml量瓶中，按上述分析方法顯色測(cè)定吸光度，繪制工作曲線。四操作要點(diǎn)：1所加試劑量必須準(zhǔn)確且邊搖邊加。2顯色后應(yīng)即比色。3每次比色完畢后，應(yīng)立即清洗比色皿。鉬的測(cè)定一方法提要：在酸性溶液中，用抗壞血酸作為還原劑，五價(jià)鉬與硫氰酸鹽形成橙色混合物，進(jìn)行比色測(cè)定。二試劑：1硫酸硫酸鈦溶液：稱取二氧化鈦1.3克，硫酸銨8克，濃硫酸40毫升，于燒杯中加熱溶解（保持200-220。C，超過230。C將有不溶物析出）冷卻，傾入約200毫升水中，加入少許紙漿過濾，濾液中加濃硫酸45毫升，以水稀至500毫升。2硫氰酸鈉

11、：（10%）3抗壞血酸：（10%）4鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取鉬酸鈉1.2610克，以水溶解，加硫酸（1+1）10毫升，以水稀至1000毫升。三操作步驟：分取試樣溶液10毫升，于200毫升錐形瓶中，加硫酸硫酸鈦溶液10毫升，硫氰酸鈉（10%）10毫升，抗壞血酸（10%）10毫升，立即在沸水浴中加熱20秒，流水冷卻。于722型分光光度計(jì)上，在530nm波長(zhǎng)處，以水作參比液，用1cm比色皿，測(cè)定吸光度，在工作曲線上查得試樣含鉬量。工作曲線繪制：稱取不含鉬鋼樣數(shù)份，按上述方法溶解，分別加入鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液0.2.4.6.8.10毫升，各以水稀至100毫升，按上述方法顯色測(cè)定吸光度，繪制工作曲線。四操作要點(diǎn)：1抗壞血

12、酸需當(dāng)日配制。2加入試樣溶液和各種試劑時(shí)，不應(yīng)沾在瓶壁上，否則結(jié)果偏高。鉻的測(cè)定一方法提要：試樣用酸溶解后，在硫酸磷酸介質(zhì)中，以硝酸銀為催化劑，用過硫酸銨將鉻氧化成六價(jià)，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。二試劑：1硫磷混合酸：取濃硫酸160毫升，傾入760毫升水中，加磷酸80毫升。2過硫酸銨：（固體）3硝酸銀：（0.5%）4尿素：（固體）5亞硝酸鈉：（1%）6鉻指示劑：稱取N-苯基代鄰氨基苯甲酸0.2g含有碳酸鈉0.2g的100ml水中，微熱溶解。7硫酸亞鐵銨溶液：（0.02M）三操作步驟：稱取試樣0.2000g，置于200ml錐形瓶中，加入硫磷混合酸15ml，加熱溶解，滴加2滴硝酸氧化（若仍有碳化物

13、不溶，可將溶液蒸發(fā)至濃稠狀），稍冷，加水1015ml，0.5%硝酸銀10ml，過硫酸銨1g煮沸至生大氣泡，流水冷卻至室溫，加尿素0.5g滴加1%亞硝酸鈉至高錳酸紅色褪去，并多加2滴，2min后，加鉻指示劑2滴，用硫酸亞鐵銨（0.02mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由櫻桃紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榱辆G色為終點(diǎn)。四計(jì)算：用含鉻量相近似的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣照方法同樣操作，先求出硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鉻的滴定度T（Cr%/ml=A/Vo）則：Cr%TXV式中：A-標(biāo)準(zhǔn)鋼樣中鉻的百分含量。Vo-測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)鋼樣時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液ml數(shù)。V-測(cè)定試樣時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的ml數(shù)。五操作要點(diǎn)：1不溶于硫-磷混合酸的試樣，可先用王水溶解

14、，再加硫酸混合酸冒煙。2氧化時(shí)，過剩的過硫酸銨一定要煮沸分解除去，否則會(huì)使分析結(jié)果偏高。3亞硝酸鈉能破壞指示劑，使其不顯色，因此必須使亞硝酸鈉與尿素完全作用后（放置2min）再加鉻指示劑。4本法測(cè)定鉻時(shí)，釩有干擾，須進(jìn)行校正。1%V0.34%Cr5鉻指示劑有還原作用，必須加以校正。每滴鉻指示劑相當(dāng)于硫酸亞鐵銨（0.02mol/L）0.05ml，1滴鉻指示劑，終點(diǎn)已能明確辨認(rèn)，這樣避免過多的校正系數(shù)。生鐵、鑄鐵、合金鑄鐵及球墨鑄鐵的分析方法試樣溶液的制備試劑：1硫硝混合酸：濃硫酸50ml，濃硝酸8ml，以水稀至1000ml。2過硫酸銨：（15%），當(dāng)日配制。3過氧化氫：（30%）稱取試樣0.50

15、00g，置于250錐形瓶中，加硫酸混合酸50ml，過硫酸銨（15%）8ml，溶解后再加過硫酸銨（15%）5-8ml，煮沸2min，有二氧化錳析出或溶液呈褐色則滴加過氧化氫（30%）4-5滴，還原高價(jià)錳，煮沸2-3min后，流水冷卻至室溫，移入100ml量瓶中稀至刻度，搖勻。用濾紙或脫脂棉過濾備用。硅的測(cè)定（硅鉬藍(lán)光度法）一方法提要：試樣用酸溶解后，硅轉(zhuǎn)變?yōu)檎杷幔谝欢ㄋ岫确秶鷥?nèi)，正硅酸與鉬酸銨作用生成可溶性硅鉬黃雜多酸，在草酸存在下，用硫酸亞鐵銨還原成硅鉬藍(lán)進(jìn)行光度測(cè)定。二試劑：1鉬酸銨：(5%)2草酸：（0.63%）3硫酸亞鐵銨：（6%），每100ml加硫酸（1+1）6滴，夏天需當(dāng)日配制。

16、三操作步驟：分取試樣溶液2ml于250錐形瓶中，加入鉬酸銨溶液（5%）5ml，搖勻，在沸水上邊搖邊加熱30sec，取下立即在不斷搖動(dòng)下加入草酸（0.63%）80ml，待溶液澄清，立即加入硫酸亞鐵銨（6%）5ml，搖勻。于722型分光光度計(jì)上，在660nm波長(zhǎng)處，以水作參比液，用1cm比色皿，測(cè)定吸光度，在工作曲線上查得試樣含硅量。工作曲線的繪制：用含量不同的標(biāo)樣，按上述操作測(cè)定吸光度，根據(jù)吸光度與不同標(biāo)樣的硅含量繪制工作曲線。亦可用含量相近的標(biāo)樣計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)含硅量。四操作要點(diǎn)：1溶解試樣時(shí)應(yīng)注意水分蒸發(fā)，隨時(shí)用水補(bǔ)充，以免硅酸脫水，使結(jié)果偏低。2加入草酸后，應(yīng)立即加入硫酸亞鐵銨，還原成鉬藍(lán)，否則能

17、引起硅鉬離子被破壞。3加入鉬酸銨后，有時(shí)出現(xiàn)黃白色鉬酸鐵沉淀對(duì)結(jié)果無影響。4顯色時(shí)酸度、溫度、時(shí)間必須嚴(yán)格控制。錳的測(cè)定（高錳酸比色法）一方法提要：在酸性溶液中，以硝酸銀為催化劑，用過硫酸銨將二價(jià)錳氧化為紫紅色七價(jià)錳，進(jìn)行比色測(cè)定。二試劑：1硫磷硝混合酸：稱取硝酸銀2g溶于水中，加濃硫酸25ml，濃磷酸30ml，濃硝酸30ml，以水稀至1000ml。2過硫酸銨：（15%），當(dāng)日配制。三操作步驟：分取試樣溶液10ml于50ml量瓶中，加硫磷硝混合酸10ml，加過硫酸銨（15%）5ml，加熱煮沸2min，冷卻后，以水稀至刻度，搖勻。于7221型分光光度計(jì)上，在530nm波長(zhǎng)處，以水作參比液，用1c

18、m比色皿，測(cè)定吸光度，在工作曲線上查得試樣含錳量。工作曲線的繪制：用含量不同的標(biāo)樣，按上述操作方法測(cè)定吸光度，根據(jù)吸光度與不同標(biāo)樣的錳含量繪制工作曲線。亦可用含量相近的標(biāo)樣計(jì)算錳含量。四操作要點(diǎn)：煮沸時(shí)間不應(yīng)過長(zhǎng)，過硫酸銨分解完畢，出現(xiàn)大泡即可，以免高錳酸分解。磷的測(cè)定（磷釩鉬黃比色法）一方法提要：試樣溶解后，磷以正磷酸狀態(tài)存在，與釩酸銨、鉬酸銨使生成磷釩鉬黃進(jìn)行比色測(cè)定。二試劑：1鉬酸銨：（5%）2釩酸銨：（0.25%），稱取釩酸銨2.5g，傾入500ml熱水中溶解，加濃硝酸100ml，以水稀至1000ml。三操作步驟：分取試樣溶液20ml兩份，分別置于50ml錐形瓶中，一份加水9ml，做為

19、空白溶液，另一份加釩酸銨（0.25%）3ml，邊搖邊加鉬酸銨（5%）6ml，為顯色溶液。于7221型分光光度計(jì)上，在470nm波長(zhǎng)處，用1cm比色皿，測(cè)定吸光度，在工作曲線上查得試樣含磷量。四操作要點(diǎn)：1溶解試樣時(shí)，過氧化氫用量不能過多，以恰好還原錳為適度，過多過氧化氫分解不完全，磷易偏高。2顯色液溫度在27左右為宜，過高會(huì)受到硅的干擾，過低顯色速度慢且顯色不完全，使結(jié)果偏低。銅的測(cè)定（銅試劑比色法）一方法提要：用檸檬酸銨掩蔽鐵等干擾元素，在氨性溶液中（PH8.5-9.5），在有保護(hù)劑膠水存在下，二價(jià)銅與銅試劑生成橙色膠狀溶液進(jìn)行比色測(cè)定。二試劑：1膠水溶液：溶解動(dòng)物膠2.5g,于250ml沸

20、水中，加濃氨水100ml，檸檬酸銨（50%）100ml，以水稀至500ml。2銅試劑：（0.2%），存于棕色瓶中。3銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取純銅0.1g，溶于少量稀硝酸中，以水稀至100ml，吸取此溶液10ml于500ml量瓶中，以水稀至刻度，每ml含銅0.02mg。三操作步驟：分取試樣溶液5ml兩份，分別置于50ml量瓶中，一份加膠水溶液15ml，以水稀至刻度，搖勻，作為參比液；另一份加膠水15ml，邊搖邊加銅試劑（0.2%）5ml，以水稀至刻度，搖勻，作為顯色液。于722分光光度計(jì)上，在500nm波長(zhǎng)處，用1cm比色皿測(cè)定吸光度，在工作曲線上查得試樣含銅量。工作曲線的繪制：吸取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1，2

21、，3，4，5ml各兩份分別置于50ml量瓶中，按上述分析方法顯色測(cè)定吸光度，繪制工作曲線，每ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于含銅0.08%。四操作要點(diǎn)：1加銅試劑時(shí)必須搖動(dòng)，否則溶液易混濁，影響分析結(jié)果，此外，氨水量不足溶液呈褐色。2顯色后應(yīng)立即比色。3因檸檬酸銨對(duì)玻璃有腐蝕作用，比色完畢，應(yīng)立即將比色皿清洗干凈。鉬的測(cè)定（硫氰酸鹽比色法）一方法提要：在一定酸度下，用氯化亞錫將六價(jià)鉬還原到五價(jià)，與硫氰酸鈉作用生成橙紅色絡(luò)合物進(jìn)行比色測(cè)定。二試劑：1硫酸硫酸鈦溶液：稱取二氧化鈦1.3克，硫酸銨8克，濃硫酸40毫升，于燒杯中加熱溶解（保持200-220。C，超過230。C將有不溶物析出）冷卻，傾入約200毫升

22、水中，加入少許紙漿過濾，濾液中加濃硫酸45毫升，以水稀至500毫升。2硫氰酸鈉：（10%）3氯化亞錫：（10%），稱取10克氯化亞錫溶于5毫升濃鹽酸中，以水稀釋至100毫升。4鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取鉬酸鈉1.2610克，以水溶解，加硫酸（1+1）10毫升，以水稀至1000毫升。三操作步驟：分取試樣溶液10毫升，于200毫升錐形瓶中，加硫酸硫酸鈦溶液10毫升，硫氰酸鈉（10%）10毫升，氯化亞錫（10%）10毫升，立即在沸水浴中加熱20秒，流水冷卻。于722型分光光度計(jì)上，在530nm波長(zhǎng)處，以水作參比液，用1cm比色皿，測(cè)定吸光度，在工作曲線上查得試樣含鉬量。工作曲線繪制：稱取不含鉬鋼樣數(shù)份，按上述

23、方法溶解，分別加入鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液0.2.4.6.8.10毫升，各以水稀至100毫升，按上述方法顯色測(cè)定吸光度，繪制工作曲線。四操作要點(diǎn)：1硫氰酸鉬色澤強(qiáng)度，穩(wěn)定性與酸度，同2加入試樣溶液和各種試劑時(shí)，不應(yīng)沾在瓶壁上，否則傾出溶液比色時(shí)，硫氰酸鈉與未被還原的三價(jià)鐵相遇，造成結(jié)果偏高。鎳的測(cè)定（丁二肟比色法）一方法提要：在酸性溶液中，由于過硫酸銨和碘的存在，鎳變成四價(jià)，與丁二肟作用生成紅色絡(luò)離子。二試劑：1檸檬酸銨：（50%）2碘溶液：（0.1mol/L），稱取碘12.7g，碘化鉀25g，加少量水溶液溶解后，以水稀至1000ml。3二甲基乙二醛肟：（0.1%），取二甲基乙二醛肟1g，溶解于500ml氫

24、氨化銨中，過濾后，以水稀至1000ml。4鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取純鎳0.1g，于少量稀硝酸中溶解，以水稀至1000ml。三操作步驟：分取試樣溶液5ml于50ml量瓶中，加檸檬酸銨（50%）5ml，碘溶液2.5ml，邊搖邊加二甲基乙二醛肟（0.1%）10ml，以水稀至刻度，搖勻。于722型分光光度計(jì)上，在530nm波長(zhǎng)處，以水作參比液，用1cm比色皿測(cè)定吸光度，在工作曲線上查得試樣含鎳量。亦可作含量相近的標(biāo)樣計(jì)算鎳的含量。工作曲線的繪制：吸收鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1，2，3，4，5ml分別于50ml量瓶中，按上述分析方法顯色測(cè)定吸光度，繪制工作曲線。四操作要點(diǎn)：1所加試劑量必須準(zhǔn)確并邊搖邊加。2顯色后應(yīng)即比色

25、。3每次比色完畢后，應(yīng)立即傾出顯色溶液，并清洗比色皿。鉻的測(cè)定一方法提要：試樣用酸溶解后，在硫酸磷酸介質(zhì)中，以硝酸銀為催化劑，用過硫酸銨將鉻氧化成六價(jià)，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。二試劑：1硫磷混合酸：取濃硫酸160毫升，傾入760毫升水中，加磷酸80毫升。2過硫酸銨：（固體）3硝酸銀：（0.5%）4尿素：（固體）5亞硝酸鈉：（1%）6鉻指示劑：稱取N-苯基代鄰氨基苯甲酸0.2g含有碳酸鈉0.2g的100ml水中，微熱溶解。7硫酸亞鐵銨溶液：（0.02mol/L），稱取硫酸亞鐵銨8g，溶于硫酸（5+95）1000ml中，其滴定度可用鉻含量相近的標(biāo)樣按方法操作標(biāo)定，滴定度TCr的計(jì)算：TCrBG/

26、V式中：B標(biāo)樣含鉻量V消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液ml數(shù)G試樣重（g）三操作步驟：稱取試樣0.2000g，置于200ml錐形瓶中，加入硫磷混合酸15ml，加熱溶解，滴加2滴硝酸氧化（若仍有碳化物不溶，可將溶液蒸發(fā)至濃稠狀），稍冷，加水1015ml，硝酸銀（0.5%）10ml，過硫酸銨1g煮沸至生大氣泡，流水冷卻至室溫，加尿素0.5g滴加亞硝酸鈉（1%）至高錳酸紅色褪去，并多加2滴，2min后，加鉻指示劑2滴，用硫酸亞鐵銨（0.02mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由櫻桃紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榱辆G色為終點(diǎn)。計(jì)算：Cr%VTCr/G式中：V-消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液ml數(shù)G-試樣重四操作要點(diǎn)：1亞硝酸鈉能破壞指示劑，使其不顯

27、色，因此必須使亞硝酸鈉與尿素完全作用后（放置2min）再加鉻指示劑。2釩亦消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，必須加以校正，即1%釩相當(dāng)于含鉻量0.34%，應(yīng)從結(jié)果中減去。3鉻指示劑有還原作用，必須加以校正，即每滴鉻指示劑相當(dāng)于硫酸亞鐵銨（0.02mol/L）0.05ml，1滴鉻指示劑終點(diǎn)已能明確辨認(rèn)，這樣可避免過多的校正系數(shù)。合金鑄鐵中錫的測(cè)定苯芴酮溴化十六烷基三甲基胺直接光度法一.方法提要：在硫酸介質(zhì)中，錫（IV）與苯芴酮，溴化十六烷基三甲基胺組成多元體系，呈穩(wěn)定的橙紅色，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)540nm處，測(cè)定其吸光度。二試劑1鹽酸：（d：1.19）2鹽酸：（1+1）3硝酸：（d：1.42）4硫酸：（d：

28、1.84）5硫酸：（1+1）6硫酸：（1+2）7硫酸：（1+7）8草酸溶液：（1.0%）9氫氧化鈉：（50%），貯于塑料瓶中10高錳酸鉀：（0.5%）11抗壞血酸：（15%），用時(shí)配制12對(duì)硝基苯酚：（0.1%）13溴化十六烷基三甲基胺（CTMAB）：（0.044%），稱取0.110gCTMAB，置于100毫升燒杯中，加入適量水，微熱溶解，過濾于250毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻（可穩(wěn)定半個(gè)月）。14苯芴酮：（0.096%），稱取0.048克苯芴酮，置于250毫升燒杯中，加入約200毫升無水乙醇，2.5毫升硫酸（1+1），于水浴上微熱溶解后，移入500毫升容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，

29、混勻，轉(zhuǎn)入棕色瓶中（暗處保存可穩(wěn)定一個(gè)半月）。三操作步驟：稱取試樣0.1克置于150毫升燒杯中，加入鹽酸（1+1）15毫升，滴加濃硝酸6滴，加熱溶解完全后，冷卻，加入10毫升濃硫酸，徐徐加熱至冒三氧化硫白煙。取下冷卻，加入少量水，微熱溶解鹽類，冷卻后移入100毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，過濾。移取10.00毫升試液，置于50毫升容量瓶中。滴加氫氧化鈉溶液（50%）至出現(xiàn)的棕紅色氫氧化鐵不再溶解，再滴加硫酸（1+2）至氫氧化鐵沉淀剛剛?cè)芙?，稍放置。（空白試液中先加?滴對(duì)硝基酚溶液，用氫氧化鈉溶液（50%）中和至出現(xiàn)黃色，再滴加（1+2）硫酸至黃色消失）。加入硫酸（1+1）1.5毫升，高

30、錳酸鉀1-2滴，混勻，放置30秒，至紫色不褪，加入2毫升抗壞血酸，混勻放置30秒，再加入1.0ml草酸溶液，2.0mlCTMAB溶液，每加入一種試劑均須混勻，再邊搖邊加入2.00ml苯芴酮溶液，用水稀釋體積，至約25ml，于溫室放置20min，將部分溶液移入1cm比色皿中，以水為參比，于722分光光度計(jì)波長(zhǎng)540nm處測(cè)量吸光度，減去隨同試樣所做空白吸光度。用含量近似的標(biāo)樣換算結(jié)果四操作要點(diǎn)：1顯色后，穩(wěn)定時(shí)間為1.5小時(shí)左右。2比色后，比色皿要求用稀鹽酸清洗處理。3.操作必須嚴(yán)格按照方法進(jìn)行。4空白實(shí)驗(yàn)與試樣操作相同。鑄鐵中硼的測(cè)定一.方法提要：試樣用硫磷混合酸溶解，用過氧化氫氧化二價(jià)鐵，硼

31、與HPTA（新硼試劑）生成藍(lán)色絡(luò)合物，進(jìn)行比色測(cè)定。二試劑：1工業(yè)硫酸：（d1.84）2硫磷混合酸:400ml水+100ml硫酸+12.5ml磷酸3過氧化氫：（30%）4HPTA試劑:（0.02%），稱取0.02gHPTA溶于10ml濃硫酸中，再以硫酸（1+1）稀至100ml5硫酸亞鐵：（6%），100ml中加硫酸（1+1）6滴三操作步驟：稱取試樣0.1克于100ml干燥的石英三角瓶中，加硫磷混合酸20ml，加過氧化氫，2ml，加蓋（用瓷坩堝倒扣），于低溫保持微沸至溶解（約10分鐘），取下冷卻，加入硫酸亞鐵（6%）1ml，于25ml容量瓶中稀至刻度，再倒回三角瓶中，搖勻，干過濾。顯色液：吸取溶

32、液5ml于100ml石英三角瓶中，用快速移液管加入濃硫酸20ml，加蓋冷卻至室溫，準(zhǔn)確加入HPTA試劑5ml，30分鐘后比色?？瞻滓海翰环秩≡囈?，用硫酸（1+6）5ml代替，同顯色液操作。在722型分光光度計(jì)試劑，用1cm比色皿，于660nm波長(zhǎng)處，空白液作參比，測(cè)定吸光度，帶含量近似的標(biāo)樣同法操作換算結(jié)果。四操作要點(diǎn)：1所用硫酸采用工業(yè)硫酸，硫酸的質(zhì)量對(duì)分析影響較大，盡可能選擇質(zhì)量較好的硫酸以保證分析數(shù)據(jù)穩(wěn)定。2測(cè)硼所用玻璃器皿，應(yīng)是石英器皿或GG17耐高溫玻璃器皿，難免要接觸的玻璃器皿如量瓶等，應(yīng)先用酸洗過。3移液管，三角瓶，漏斗等都必須要先干燥好。4HPTA試劑配制后，必須放在干燥密閉之

33、優(yōu)質(zhì)硫酸瓶（干燥）中配制后溶液應(yīng)為淡黃綠色。5溶解試樣時(shí)，溫度不要太高，不能激烈煮沸。6.空白應(yīng)在一批試樣的第一只制作。7濃硫酸操作應(yīng)小心謹(jǐn)慎，并且一定要快速準(zhǔn)確，不要沾到瓶口或瓶頸上，以引起吸光誤差。8加入硫酸亞鐵是為了還原可能出現(xiàn)的高價(jià)氧化物。9溶樣時(shí)多余的過氧化氫必須破壞干凈，否則吸光度不穩(wěn)定。球墨鑄鐵中稀土總量和鎂的分析及試樣溶液的制備一試劑：1硫硝混合酸：濃50硫酸毫升，濃硝酸8毫升，以水稀至1000毫升。2過硫酸銨：（15%）當(dāng)日配制。3過氧化氫：（30%）試樣的溶解稱取試樣0.5000克，置于250毫升錐形瓶中，加硫硝混合酸50毫升，過硫酸銨（15%）8毫升，溶解后再加過硫酸銨（

34、15%）5-8毫升，煮沸2分鐘，若有二氧化錳或溶液呈褐色則滴加過氧化氫（30%）3-5滴，還原高價(jià)錳，煮沸2-3分鐘后流水冷卻至室溫，移入100毫升容量瓶中，稀至刻度搖勻。用濾紙過濾，作為母液。稀土總量的測(cè)定一.方法提要：試樣用硫硝混合酸溶解后，在PH1介質(zhì)中，以草酸掩蔽Fe3+，Ti4+等干擾元素，加偶氮氯瞵與稀土直接顯色，以光度法測(cè)定稀土。二試劑：1草酸：（5%）2偶氮氯瞵：（0.02%），稱0.2克偶氮氯瞵溶入200ml水中，以無水乙醇稀釋至1000ml。三操作步驟：分取母液5ml于25ml量瓶中，加草酸（5%）10ml，偶氮氯瞵5ml，搖勻。用不含稀土的試樣同法操作，作為參比液，于72

35、2型分光光度計(jì)上，在680nm波長(zhǎng)處1cm比色皿測(cè)量吸光度。四操作要點(diǎn)：1每次均應(yīng)做空白樣品及標(biāo)準(zhǔn)樣品，比色后各試樣所得消光值減去空白消光值。2顯色時(shí)，各種試劑應(yīng)采用吸液管加入，特別是偶氮氯瞵。鎂的測(cè)定一.方法提要：在三乙醇胺中，鄰菲羅啉掩蔽體系共同作用下，消除其他金屬離子的干擾，使偶氮氯瞵與Mg2+形成絡(luò)和物，進(jìn)行光度測(cè)定。二試劑：1三乙醇胺：（1+1）2鄰菲羅啉：（0.5%），以少量無水乙醇溶解并以水稀釋至刻度。3PH10.9緩沖液：10克氯化銨加400ml氫氧化銨稀釋1000ml。4偶氮氯瞵：（0.025%）5EDTA：（5%）三操作步驟：溶解同稀土分取母液5ml于25ml容量瓶中，加三

36、乙醇胺（1+1）5ml，加PH10.9緩沖液5ml，搖勻放置5min，加鄰菲羅啉（0.5%）2ml，偶氮氯瞵（0.025%）5ml以水稀釋至刻度搖勻。于722型分光光度計(jì)上，在580nm波長(zhǎng)處1cm比色皿測(cè)量吸光度參比液：將部分顯色溶液倒入比色皿中，剩余溶液滴加EDTA（5%）溶液3滴，以出去鎂的顏色，作參比溶液進(jìn)行比色。四操作要點(diǎn)：1.每次比色后所得消光值均應(yīng)減去空白式樣的消光值，進(jìn)行換算。2所用器皿，避免與普通水接觸。3.加入三乙醇胺后須充分搖勻，放置使溶液澄清。球墨鑄鐵中稀土總量和鎂的分析稀土總量的測(cè)定一.方法提要：試樣用硫硝混合酸溶解后，在PH1介質(zhì)中，以草酸掩蔽Fe3+、Ti4+等干

37、擾元素，加偶氮氯瞵與稀土直接顯色，以光度法測(cè)定稀土。二試劑：草酸：（5%）偶氮氯瞵：（0.02%），稱0.2克偶氮氯瞵溶入200ml水中，以無水乙醇稀釋至1000ml。三操作步驟：稱取試樣0.25克，加入硝酸（1+5）10ml溶解，冷卻至室溫移入100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，過濾，作為母液。分取母液10ml于50ml錐形瓶中，加草酸（5%）10ml，偶氮氯瞵5ml，搖勻。用不含稀土的試樣同法操作，作為參比液，于722型分光光度計(jì)上，在680nm波長(zhǎng)處1cm比色皿測(cè)量吸光度。四操作要點(diǎn)：1每次均應(yīng)做空白樣品及標(biāo)準(zhǔn)樣品，比色后各試樣所得消光值減去空白消光值。2顯色時(shí)，各種試劑應(yīng)采用吸液管加入

38、，特別是偶氮氯瞵。鎂的測(cè)定一方法提要：在三乙醇胺硼砂緩沖體系和EGTA-Pb和鄰菲羅啉掩蔽體系共同作用下，消除其它金屬離子的干擾，使偶氮氯瞵與Mg2+形成絡(luò)合物，進(jìn)行光度測(cè)定。二試劑：1三乙醇胺：（1+1）2硼砂緩沖液：(PH10-11),稱取硼砂21克，以少量水溶解，移入1000毫升量瓶中，稀至刻度時(shí)，加氫氧化鈉調(diào)整PH為10-11之間。3鄰菲羅啉：（0.5%），稱5克鄰菲羅啉加10毫升無水乙醇溶解，移入1000毫升量瓶中，并以水稀至刻度。4EGTAPb混合液：取EGTA1.9克加水200毫升，加熱滴加氫氧化鈉助溶并調(diào)至中性，另取硝酸鉛1.8克，加水300毫升，加熱溶解后，使兩液合并，調(diào)至中

39、性，冷卻，稀到1000毫升。5偶氮氯膦：（0.025%）6EDTA：（5%）三操作步驟：溶解同稀土分取母液5ml于25ml容量瓶中，加三乙醇胺（1+1）5ml，硼砂緩沖液5ml，加鄰菲羅啉（0.5%）5ml，EGTA-Pb溶解1毫升，偶氮氯瞵（0.025%）2.5ml以水稀至刻度搖勻。于722型分光光度計(jì)上，在580nm波長(zhǎng)處，用1cm比色皿，測(cè)定吸光度參比液：將部分顯色溶液倒入比色皿中，剩余溶液滴加EDTA（5%）溶液3滴，以除去鎂的顏色，作參比溶液進(jìn)行比色。四操作要點(diǎn)：1.每次比色后所得消光值均應(yīng)減去空白試樣的消光值，進(jìn)行換算。2所用器皿，避免與普通水接觸。3.加入三乙醇胺后須充分搖勻，放

40、置使溶液澄清。硅鐵中硅的測(cè)定一方法提要：試樣經(jīng)硝酸和氫氟酸處理后，試樣中的硅變成氟化硅揮發(fā)去，從損失的重量可得出硅的含量。二試劑：1硝酸：（1：3）2氫氟酸：（40%）三操作步驟：稱取通過150-200目篩網(wǎng)的試樣0.3克，置于已恒重的坩堝中，加硝酸（1：3）10ml，滴加氫氟酸至作用開始，待作用緩慢再加氫氟酸，直至分解完全，將帶試樣的鉑坩堝置于低溫電熱板上，徐徐蒸發(fā)至干，再將鉑坩堝放入90010箱式爐中灼燒40分鐘，冷卻至室溫并稱重。四計(jì)算：Si%=G-(G2-G10.7)/G式中：G試樣重（g）G1空坩堝重（g）G2坩堝加殘?jiān)兀╣）0.7由氧化鐵換算成鐵的系數(shù)五操作要點(diǎn)：加氫氟酸時(shí)應(yīng)仔細(xì)

41、分次加入，以防反應(yīng)激烈而外賤。錳鐵中錳的測(cè)定一方法提要：試樣用磷酸溶解，加入過硫酸銨，硝酸銀，將錳氧化成三價(jià)狀態(tài)，然后以N-苯基代鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。二試劑：1磷酸：（濃）2硝酸銀：（2.5%）3過硫酸銨：（15%）4硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：（0.184M），當(dāng)日配制。稱取硫酸亞鐵銨72.2克溶于1000毫升硫酸（3：97）中。5N-苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑：（0.2%）三操作步驟：稱取試樣0.1000克于250毫升錐形瓶中，加濃磷酸20毫升，加熱至試樣全部溶解，并繼續(xù)加熱至剛有磷酸煙冒出（此時(shí)瓶?jī)?nèi)溶液平靜無氣泡），取下，放置20-30秒后立即加入過硫酸銨（15%）40

42、毫升，硝酸銀（2.5%）10毫升，以水沖洗瓶壁至溶液保持在150毫升，將所得溶液煮沸2-3分鐘，以破壞過剩的過硫酸銨，流水冷卻至室溫，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色，加N苯基代鄰氨基苯甲酸5滴，繼續(xù)滴定至紅色消失。四計(jì)算：Mn%(A/V1）V0式中：A標(biāo)樣中錳的百分含量。V1滴定標(biāo)樣時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。V0滴定試樣時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。五操作要點(diǎn)：1在未溶解之前要不斷搖動(dòng)，以免試樣貼在瓶底難以溶解。2煮沸時(shí)間不宜過長(zhǎng)，否則會(huì)使高錳酸分解。鉻鐵中鉻的測(cè)定低碳鉻鐵的測(cè)定一方法提要：試樣以稀硫酸溶解，以硝酸銀作為催化劑，用過硫酸銨將Cr3+氧化成高價(jià)，此時(shí)錳也被氧化

43、，因MnO4先于Cr（VI）而被亞鐵滴定，干擾鉻的測(cè)定，加入亞硝酸鈉還原高錳酸，消除干擾，以N苯基代鄰氨基苯甲酸作指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定。二試劑：1硫酸：（1+4）2硝酸：（濃）3硫酸錳溶液：（4%）4硝酸銀溶液：（0.5%）5過硫酸銨溶液：（25%）6亞硝酸鈉溶液：（0.5%）7氯化鈉溶液：（0.5%）8硫酸混合酸：于760毫升水中加硫酸160毫升，稍冷，加磷酸80毫升搖勻。9N-苯基代鄰氨基苯甲酸溶液：（0.2%）10硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.25M，稱取硫酸亞鐵銨100克，溶于硫酸（5+95）1000毫升中。三操作步驟：稱取試樣0.2000克置于500毫升錐形瓶中，加硫酸（1+4）40毫

44、升，加熱至試樣完全溶解，滴加硝酸破壞碳化物，待溶液泡沫停止發(fā)生后，加熱水100毫升，硫酸錳溶液（4%）4滴，硝酸銀溶液（0.5%）10毫升及過硫酸銨溶液（25%）20毫升，煮沸至鉻完全氧化（溶液呈高錳酸的紫紅色，表明鉻已完全氧化），繼續(xù)煮沸4-5分鐘使過量的過硫酸銨完全分解，加入氯化的鈉溶液（5%）10毫升，煮沸至紅色消失。如有紅色不消失，再加2-3毫升氯化鈉溶液，繼續(xù)煮沸8-10分鐘至氯化銀沉淀凝聚下沉，溶液澄清。流水冷卻，加水200毫升及硫磷混合酸60毫升，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定至黃綠色，加N苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑3滴，繼續(xù)滴定至溶液由櫻紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榱辆G色。四計(jì)算：Cr%（VN0.01733

45、）/G100式中：V滴定時(shí)所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)N硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度G稱取試樣重量（g）0.017331毫升當(dāng)量鉻的克數(shù)（即Cr/3000）五操作要點(diǎn)：1用過硫酸銨氧化鉻，一般認(rèn)為，硫酸濃度在3N以下是適宜的，以2N為好。硫酸濃度大，鉻氧化遲緩，硫酸濃度小，易析出MnO2沉淀。2氧化時(shí)，過剩的過硫酸銨一定要煮沸分解除去，否則會(huì)使分析結(jié)果偏高。3加入氯化鈉的作用除為還原高錳酸以消除其干擾外，還有一個(gè)作用，即為除去銀離子的影響，避免由于過硫酸銨未除盡，已被還原的錳又有可能重新氧化成高價(jià)錳，使分析結(jié)果偏高。4加氯化鈉還原高錳酸后，應(yīng)立即用流水冷卻或加水調(diào)整溫度，否則六價(jià)鉻有被氯離

46、子還原的可能，使分析結(jié)果偏低。5用本法測(cè)定鉻，釩有干擾，須進(jìn)行校正，1%V0.34%Cr。鉬鐵中鉬的分析（8羥基喹啉重量法）一方法提要：試樣用硝酸溶解，在酸性溶液中以EDTA掩蔽鐵，在乙酸乙酸銨緩沖溶液中（PH3.5-4），用8羥基喹啉沉淀鉬。沉淀經(jīng)過濾，洗滌后于130烘干至恒重，根據(jù)8羥基喹啉鉬沉淀的重量計(jì)算鉬的含量。此法除鎢與鉬一起共沉淀且干擾測(cè)定外，鐵合金中共存的元素均不干擾測(cè)定。二試劑：1硝酸：（1+3）2EDTA溶液：（10%）3氨水：（1+1）4乙酸乙酸銨緩沖溶液：乙酸銨7.5克溶于150毫升水中，加乙酸（1+1）200毫升，混勻。58羥基喹啉沉淀劑：取15克該試劑溶于少量乙酸中，

47、加水500毫升，加氨水至有沉淀生成，再滴加鹽酸至沉淀恰好溶解。6溴酚藍(lán)指示劑：（0.1%）溶于20%的乙醇溶液中。三操作步驟：稱取0.2000g試樣，置于250ml燒杯中，加硝酸（1+3）20ml，加熱至試樣完全溶解，如有不溶物時(shí)可將溶液過濾，加EDTA溶液（10%）10ml，加水至約150ml，加溴酚藍(lán)指示劑2-3滴，用氨水（1+1）中和至溶液呈紫色（PH4-5），加乙酸-乙酸銨溶液4ml，加熱至沸，加8羥基喹啉沉淀劑20ml，煮沸，取下冷卻至室溫使沉淀下降，然后用已知重量的玻璃砂芯坩堝抽濾，用水洗滌沉淀8-10次，然后于130-140烘干至恒重（冷卻后稱量）四計(jì)算：按下式計(jì)算試樣的含鉬量M

48、o%=（G2-G1）0.2305/G100式中：G28羥基喹啉鉬沉淀與坩堝總重量（g）G1坩堝重量（g）0.2305=Mo/MoO2（C9H6NO2），換算系數(shù)五操作要點(diǎn)：1.溶解式樣時(shí)應(yīng)避免硅酸析出，否則結(jié)果偏高。2.用氨水中和時(shí)，溶液出現(xiàn)紫色，又消失即可。如氨水量太多，當(dāng)PH大于7時(shí)，8羥基喹啉鐵亦可沉淀結(jié)果偏高。3玻璃砂芯坩堝用蒸餾水洗凈，再用無水乙醇潤(rùn)濕，于120烘箱中烘數(shù)小時(shí)，取出于干燥器內(nèi)放置1小時(shí)后稱量，再重復(fù)12次（可不再用乙醇潤(rùn)濕），直至恒重。4試樣應(yīng)經(jīng)過研體磨細(xì)后方可使用。高碳鉻鐵中鉻的分析一方法提要：本方法采用濕熔法分解試樣。試樣溶解后，以硝酸銀為催化劑，用過硫酸銨將Cr

49、3+已全部被氧化成Cr6+，以N苯基代鄰氨基苯甲酸作指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定Cr（VI）。二試劑1硫酸：（d1.84）2高氯酸：（d1.67）3硝酸銀：（0.5%）4硫酸錳：（4%）5N苯基代鄰氨基苯甲酸：（0.2%）6硫酸亞鐵銨：（0.25%）7磷酸：（d1.70）8焦磷酸鉀：（固體）9過硫酸銨：（25%）10尿素：（固體）11亞硝酸鈉：（0.5%）12硫酸亞鐵銨：（0.25N），稱取硫酸亞鐵銨100克，溶于（5+95）硫酸1000毫升中。三操作步驟：稱取試樣0.1000克，（試樣粒度在200篩孔以上），置于250毫升錐形瓶中，依次加入小塊狀的焦硫酸鉀10克，水10毫升，高氯酸3.00毫升，

50、磷酸12.00毫升，硫酸8.00毫升，搖勻后，置于低溫電爐上加熱溶解，開始時(shí)焦磷酸鉀分解，試樣也不斷被分解，其后高氯酸分解，溶液呈稻草黃色，隨著溫度上升，顏色消失，瓶?jī)?nèi)不斷冒白煙，直到試樣全部溶解（溶液澄清，瓶底無黑色顆粒），取下稍冷，加水10ml，搖勻，加硝酸銀溶液（0.5%），500mL，過硫酸銨溶液（25%）15ml，硫酸錳溶液（4%）2滴，加熱煮沸至鉻完全氧化（溶液呈高錳酸鉀的紫紅色，表明鉻已完全氧化）繼續(xù)煮沸4-5分鐘，使過量的過硫酸銨完全分解，取下流水冷卻至室溫，加尿素約1g，搖勻使溶解后慢慢加亞硝酸鈉溶液（0.5%），至溶液紫紅色褪去，并過量1滴，搖勻，放置1-2分鐘，用硫酸亞鐵

51、銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色，加N苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑3滴，繼續(xù)用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由櫻桃紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榱辆G色止。四計(jì)算：Cr%=（VM0.01733）/G100式中：V滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。N硫酸亞鐵銨標(biāo)定后的當(dāng)量濃度0.017331毫克當(dāng)量鉻的克數(shù)（即：G/3000）五操作要點(diǎn)：1.溶樣時(shí)，高氯酸的量還可適當(dāng)增減，含碳較低時(shí)，可少加，反之可多加。2試樣冒煙時(shí)間不宜長(zhǎng)，待式樣溶完后，立即取下，否則，將生成不易溶解的焦磷酸鹽。3由于焦磷酸鉀的存在，溶解時(shí)不發(fā)生噴濺，所以溶解試樣時(shí)，不必?fù)u動(dòng)錐形瓶。4試樣加工是個(gè)關(guān)鍵，可將小顆粒式樣放在瑪瑙研缽中研磨，一直到試樣沾于研缽上為止，

52、其粒度約200目以上。5氧化時(shí)，過剩的硫酸銨一定要煮沸分解除去，否則會(huì)使分析結(jié)果偏高。6加熱煮沸時(shí)若不出現(xiàn)高錳酸鉀的紫紅色，應(yīng)再加5-10ml過硫酸銨。稀土鎂中間合金中稀土、硅、鎂的分析一方法提要：硅鐵稀土鎂的合金是由Si，RE，F(xiàn)e，Mg，Ca等主要成分組成的，根據(jù)冶煉和鑄造工藝的不同，合金成分有很大的變化。同時(shí)，隨稀土礦源的不同，稀土各成分組成的合金分析，本方法選用堿熔融分解試樣，用鹽酸酸化，脫水，沉淀灼燒測(cè)定含Si量，濾液供測(cè)定RE，F(xiàn)e，Ca，Mg。試液的制取和硅的測(cè)定二試劑：1無水碳酸鈉：（固體）2鹽酸溶液：（1+1）（5%）三操作步驟：稱取經(jīng)研細(xì)過篩（粒度在100目以上）的試樣0.

53、5000g，置于鉑坩堝中，加5-6g無水碳酸鈉，混勻，于高溫爐中，逐漸升溫至1000，在此溫度下熔融20-25分鐘，取出，稍冷，用鹽酸（1+1）50ml浸出，酸化，加熱蒸干，脫水。再加（1+1）鹽酸50ml，加熱至鹽類溶解，用緊密濾紙過濾，用鹽酸（5%），洗滌燒杯和沉淀至無Fe3+（用SCN檢查），再用水洗至無C1-（用Ag+檢查）將沉淀及濾紙移置已經(jīng)恒重的瓷坩堝中，灰化，并于1050高溫爐灼燒40分鐘，冷卻，稱量，再灼燒，如此反復(fù)至恒重，按下式計(jì)算。Si%=（G2-G1）0.4674/G100式中：G1-坩堝重（g）G2-沉淀+坩堝重（g）0.4674-由二氧化硅換算成硅的換算系數(shù)。濾液收集于250ml容量瓶中，以水稀釋至刻度（試液A）供測(cè)定RE，Ca，Mg。五操作要點(diǎn)：1.如灼燒后沉淀不為純白色（帶有褐赤色）將沉淀轉(zhuǎn)入已經(jīng)準(zhǔn)確稱重的鉑坩堝中，然后沿坩堝加入3-4滴水，3-4滴硫酸（1+2）及氫氟酸8-10ml，于電爐上加熱蒸發(fā)至停止產(chǎn)生白煙，然后將坩堝于1000-1050高溫爐中的灼燒20-30分鐘，冷卻，稱量并反復(fù)到恒重。稀土總量的測(cè)定吸取部分試液A，將溶液酸度調(diào)至PH=2，在有足夠量的草酸存在下，使稀土離子形成草酸稀土沉淀，經(jīng)800-850灼燒，以稀土氧化物的形式稱重。一試劑：1硝酸：（d=1.42）2氨