離子交換樹脂樣品預(yù)處理及基準(zhǔn)型樣品制備方法

1、離子交換樹脂樣品預(yù)處理及基準(zhǔn)型樣品制備方法B1 儀器及設(shè)備B1.1 玻璃交換柱內(nèi)徑20mm,有效柱高約225mm,1號(hào)微孔砂芯濾板,上口為標(biāo)準(zhǔn)磨口BM19/26,如圖B1所示。B1.2 分液漏斗250mL,標(biāo)準(zhǔn)磨口BM19/26,如圖B2所示。B1.3 有機(jī)玻璃交換柱如圖B3所示。B1.4 廣口瓶容量100mL。圖B1 玻璃交換柱圖 圖B2 分液漏斗 圖B3 有機(jī)玻璃交換柱 1分液漏斗;2橡皮塞;3交換柱;4橡皮墊圈;5濾板;6旋塞B2 試劑和溶液B2.1 1 mol/L NaOH溶液稱取40g分析純氫氧化鈉(GB629-81,加入少量純水溶解后稀釋至1000mL 。B2.2 2 mol/L

2、NaOH溶液稱取80g分析純氫氧化鈉(GB629-81,加入少量純水溶解后稀釋至1000mL 。B2.3 1 mol/L HCl溶液量取84mL分析純鹽酸(GB622-77,稀釋至1000mL。B2.4 0.5 mol/L H2SO4溶液量取27mL分析純硫酸(GB625-77,加到約500mL純水中,再稀釋至1000mL。B2.5 1 mol/L NaCl溶液稱取58.5g分析純氯化鈉(GB1266-77,加入少量純水溶解后稀釋至1000mL。B2.6 純水電導(dǎo)率(25小于2S/cm。B2.7 0.1%甲基橙指示液按GB603-77配制。B2.8 1%酚酞指示液按GB603-77配制。B3

3、操作步驟B3.1 將玻璃交換柱倒放,用自來水自下而上流過趕去氣泡,關(guān)閉活塞。然后從活塞下部放水,直到液面高出砂芯約5cm,保證砂芯下部無氣泡。B3.2 用量筒量取表B1中的樹脂樣品,置于B1.3的有機(jī)玻璃交換柱中,除去樹脂層中的氣泡,排水至液面高出樹脂層2cm。表B1 預(yù)處理樣品的數(shù)量 B3.3 用自來水反洗,樹脂層的展開率為50%100%,當(dāng)樹脂層中無可見性雜質(zhì),反洗結(jié)束。關(guān)閉活塞,將樹脂轉(zhuǎn)入B1.1的玻璃交換柱中,除去樹脂層中的氣泡,排水至液面高出樹脂層2cm。B3.4 對(duì)試樣進(jìn)行酸堿處理,處理步驟見表B2,流體自上而下流過樹脂層。每次轉(zhuǎn)換試劑溶液和純水時(shí),交換柱中液面均應(yīng)高出樹脂層約2cm,并保證樹脂層中無氣泡。表B2 預(yù)處理操作步驟 B4 基準(zhǔn)型試樣的制備B4.1 各種樹脂的基準(zhǔn)型:陽離子交換樹脂:氫型、鈉型;陰離子交換樹脂:氫氧型、氯型、游離胺型。B4.2 基準(zhǔn)型試樣的制備 B4.2.1 基準(zhǔn)型陽離子交換樹脂試樣的制備見表B3； 基準(zhǔn)型陽離子交換樹脂試樣的制備見表 ； B4.2.2 基準(zhǔn)型陰離子交換樹脂試樣的制備見表B4。 基準(zhǔn)型陰離