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1、李克亞李克亞2022/2/21、前處理的原則和目的、前處理的原則和目的2、常見的幾種前處理方法和過程、常見的幾種前處理方法和過程u 前處理的原則前處理的原則 制備過程中避免組分發(fā)生化學變化(完整性)制備過程中避免組分發(fā)生化學變化(完整性) 防止和避免被測組分的污染防止和避免被測組分的污染 盡可能減少無關化學物的引入盡可能減少無關化學物的引入 前處理盡可能簡單易行前處理盡可能簡單易行u 前處理的目的前處理的目的 除去樣品基質中的干擾物除去樣品基質中的干擾物 被測組分的濃縮和富集被測組分的濃縮和富集 提高儀器的性能(如檢測的靈敏度和選擇性)提高儀器的性能(如檢測的靈敏度和選擇性) 改善分離效果改善

2、分離效果萃取萃取沉淀沉淀離心離心過濾過濾濃縮或濃縮或稀釋稀釋前處理前處理液液萃取液液萃取柱層析柱層析索氏提取索氏提取超聲超聲微波輔助提取微波輔助提取快速溶劑萃取快速溶劑萃取衍生化衍生化超臨界流體超臨界流體.溶劑選擇:溶劑選擇:(1)相似相溶;對被測組分有)相似相溶;對被測組分有最大的溶解度,雜質有較小的最大的溶解度,雜質有較小的溶解度。溶解度。(2)溶劑的性質相對穩(wěn)定,不)溶劑的性質相對穩(wěn)定,不與被測組分發(fā)生反應。與被測組分發(fā)生反應。(3)盡量選用低毒性溶劑。)盡量選用低毒性溶劑。浸泡時間、料液比、浸泡時間、料液比、浸泡溫度的選擇浸泡溫度的選擇根據試驗選定最佳根據試驗選定最佳的操作參數的操作參

3、數以提取率為指標進行以提取率為指標進行優(yōu)化實驗優(yōu)化實驗利用超聲波的空化作用加速目標物的提取。利用超聲波的空化作用加速目標物的提取。確定提取溶劑、料液比、確定提取溶劑、料液比、溫度、提取時間和功率溫度、提取時間和功率(單因素試驗)(單因素試驗)確定最佳的操作參數確定最佳的操作參數涉及到離心、固液涉及到離心、固液萃取、濃縮等萃取、濃縮等微波輔助萃取微波輔助萃取(MAE),是根據不同,是根據不同物質吸收微波能力的差異,使萃取物質吸收微波能力的差異,使萃取體系中的某些組分被選擇性加熱,體系中的某些組分被選擇性加熱,從而使得被萃取物質從基體或體系從而使得被萃取物質從基體或體系中分離,進入到介電常數較小、微中分離,進入到介電常數較小、微波吸收能力相對差的萃取劑中,達波吸收能力相對差的萃取劑中,達到提取的目的。到提取的目的?;谝夯谝?固相色譜固相色譜理論,采用選擇性理論,采用選

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