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
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文檔簡介
1、分分 析析 化化 學(xué)學(xué) 定量分析化學(xué)定量分析化學(xué)武漢大學(xué)武漢大學(xué)分析科學(xué)研究中心分析科學(xué)研究中心第第1章章 緒緒 論論1.1 前言前言 1.2 定量分析化學(xué)概述定量分析化學(xué)概述1.3 滴定分析法概述滴定分析法概述 1.1 前沿前沿分析化學(xué)是研究分析方法的科學(xué)或?qū)W科分析化學(xué)是研究分析方法的科學(xué)或?qū)W科 是化學(xué)的一個(gè)分支是化學(xué)的一個(gè)分支 是一門人們賴以獲得物質(zhì)組成、結(jié)構(gòu)和是一門人們賴以獲得物質(zhì)組成、結(jié)構(gòu)和 形態(tài)的信息的科學(xué)形態(tài)的信息的科學(xué) 是科學(xué)技術(shù)的眼睛、尖兵、偵察員,是是科學(xué)技術(shù)的眼睛、尖兵、偵察員,是進(jìn)行科學(xué)研究的基礎(chǔ)學(xué)科進(jìn)行科學(xué)研究的基礎(chǔ)學(xué)科1 分析化學(xué)的定義、任務(wù)和作用分析化學(xué)的定義、任務(wù)
2、和作用2 分析化學(xué)與分析方法分析化學(xué)與分析方法分析化學(xué)是研究分析方法的科學(xué),一個(gè)完整具分析化學(xué)是研究分析方法的科學(xué),一個(gè)完整具體的分析方法包括測定方法和測定對(duì)象兩部分體的分析方法包括測定方法和測定對(duì)象兩部分沒有分析對(duì)象,就談不到分析方法,對(duì)象與方?jīng)]有分析對(duì)象,就談不到分析方法,對(duì)象與方法存在分析化學(xué)或者分析科學(xué)的各個(gè)方面法存在分析化學(xué)或者分析科學(xué)的各個(gè)方面 分析化學(xué)三要素分析化學(xué)三要素理論、方法與對(duì)象理論、方法與對(duì)象反映了科學(xué)、技術(shù)和生產(chǎn)之間的關(guān)系反映了科學(xué)、技術(shù)和生產(chǎn)之間的關(guān)系高校和科研單位、儀器制造部門和生產(chǎn)單位的高校和科研單位、儀器制造部門和生產(chǎn)單位的合作反映了分析化學(xué)三要素之間的關(guān)系合
3、作反映了分析化學(xué)三要素之間的關(guān)系分析方法的分類分析方法的分類按原理分:按原理分: 化學(xué)分析化學(xué)分析: :以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法 儀器分析儀器分析: :以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法 光學(xué)分析方法:光譜法,非光譜法光學(xué)分析方法:光譜法,非光譜法 電化學(xué)分析法電化學(xué)分析法 :伏安法,電導(dǎo)分析法等:伏安法,電導(dǎo)分析法等 色譜法:液相色譜,氣相色譜,毛細(xì)管電泳色譜法:液相色譜,氣相色譜,毛細(xì)管電泳 其他儀器方法:熱分析其他儀器方法:熱分析按分析任務(wù):定性分析,定量分析,結(jié)構(gòu)分析按分析任務(wù):定性分析,定量分析
4、,結(jié)構(gòu)分析 按分析對(duì)象:無機(jī)分析,有機(jī)分析,生物分析,環(huán)境分析等按分析對(duì)象:無機(jī)分析,有機(jī)分析,生物分析,環(huán)境分析等 按試樣用量及操作規(guī)模分:按試樣用量及操作規(guī)模分: 常量、半微量、微量和超微量分析常量、半微量、微量和超微量分析 方法方法試樣質(zhì)量試樣質(zhì)量試液體積試液體積常量分析0.1g10ml半微量分析0.01-0.1g1-10ml微量分析0.1-10mg0.01-1ml超微量分析0.1mg1%), 微量分析微量分析(0.01-1%), 痕量分析痕量分析(0.01)仲裁分析及例行分析仲裁分析及例行分析 3 3 分析化學(xué)發(fā)展簡史分析化學(xué)發(fā)展簡史 分析化學(xué)歷史悠久分析化學(xué)歷史悠久 無機(jī)定性分析曾一
5、度是化學(xué)科學(xué)的前沿?zé)o機(jī)定性分析曾一度是化學(xué)科學(xué)的前沿 公元一世紀(jì)橡子提取物檢驗(yàn)鐵公元一世紀(jì)橡子提取物檢驗(yàn)鐵 十七世紀(jì)十七世紀(jì)Boyle將石蕊作酸堿指示劑將石蕊作酸堿指示劑 1751年年Margraf 硫氰酸鹽檢驗(yàn)硫氰酸鹽檢驗(yàn)Fe(III)分析化學(xué)發(fā)展經(jīng)歷分析化學(xué)發(fā)展經(jīng)歷3次重大變革次重大變革 第一個(gè)重要階段第一個(gè)重要階段: 20世紀(jì)起初的世紀(jì)起初的20-30年間分析化學(xué)發(fā)展成為一門獨(dú)年間分析化學(xué)發(fā)展成為一門獨(dú)立的學(xué)科立的學(xué)科 物理化學(xué)的溶液理論發(fā)展,推動(dòng)化學(xué)分析快速發(fā)展物理化學(xué)的溶液理論發(fā)展,推動(dòng)化學(xué)分析快速發(fā)展用物理化學(xué)中的溶液平衡理論、動(dòng)力學(xué)等研究分析用物理化學(xué)中的溶液平衡理論、動(dòng)力學(xué)等研
6、究分析化學(xué)中的基本理論問題:沉淀的形成和共沉淀;指示化學(xué)中的基本理論問題:沉淀的形成和共沉淀;指示劑變色原理;滴定曲線和終點(diǎn)誤差;緩沖原理及催化劑變色原理;滴定曲線和終點(diǎn)誤差;緩沖原理及催化和誘導(dǎo)反應(yīng)等。建立了溶液中四大平衡理論。和誘導(dǎo)反應(yīng)等。建立了溶液中四大平衡理論。第二個(gè)重要階段第二個(gè)重要階段: 20世紀(jì)世紀(jì)40年代,儀器分析的發(fā)展。年代,儀器分析的發(fā)展。 分析化學(xué)與物理學(xué)及電子學(xué)結(jié)合的時(shí)代。分析化學(xué)與物理學(xué)及電子學(xué)結(jié)合的時(shí)代。 原子能和半導(dǎo)體技術(shù)興起,如要求超純材料,原子能和半導(dǎo)體技術(shù)興起,如要求超純材料,99.99999,砷化鎵,要測定其雜質(zhì),化學(xué)分析,砷化鎵,要測定其雜質(zhì),化學(xué)分析法
7、無法解決,促進(jìn)了儀器分析和各種分離方法的法無法解決,促進(jìn)了儀器分析和各種分離方法的發(fā)展。發(fā)展。第三個(gè)重要階段第三個(gè)重要階段: 20世紀(jì)世紀(jì)70年代以來年代以來, 分析化學(xué)發(fā)展到分析科學(xué)階段分析化學(xué)發(fā)展到分析科學(xué)階段 現(xiàn)代分析化學(xué)把化學(xué)與數(shù)學(xué)、物理學(xué)、計(jì)算機(jī)科學(xué)、現(xiàn)代分析化學(xué)把化學(xué)與數(shù)學(xué)、物理學(xué)、計(jì)算機(jī)科學(xué)、精密儀器制造、生命科學(xué)、材料科學(xué)等學(xué)科結(jié)合起精密儀器制造、生命科學(xué)、材料科學(xué)等學(xué)科結(jié)合起來,成為一門多學(xué)科性的綜合科學(xué)。來,成為一門多學(xué)科性的綜合科學(xué)。 4 分析化學(xué)發(fā)展趨向分析化學(xué)發(fā)展趨向高靈敏度高靈敏度單分子單分子(原子原子)檢測檢測高選擇性高選擇性復(fù)雜體系復(fù)雜體系(如生命體系、中藥如生
8、命體系、中藥)原位、活體、實(shí)時(shí)、無損分析原位、活體、實(shí)時(shí)、無損分析自動(dòng)化、智能化、微型化、圖像化自動(dòng)化、智能化、微型化、圖像化高通量、高分析速度高通量、高分析速度生物分析生物分析分析化學(xué)主分析化學(xué)主要發(fā)展趨向要發(fā)展趨向新技術(shù)新技術(shù)新儀器新儀器微型化微型化新原理新原理化學(xué)計(jì)量學(xué)化學(xué)計(jì)量學(xué)環(huán)境分析環(huán)境分析過程分析過程分析原位分析原位分析表面分析表面分析活體分析活體分析實(shí)時(shí)分析實(shí)時(shí)分析大分子表征大分子表征化學(xué)圖象化學(xué)圖象無損分析無損分析在線分析在線分析單細(xì)胞分析單細(xì)胞分析單分子檢測單分子檢測接口接口定性定性傳感器傳感器分離技術(shù)分離技術(shù)聯(lián)用技術(shù)聯(lián)用技術(shù)定量分析化學(xué)中的基本工具、專業(yè)名詞定量分析化學(xué)中的
9、基本工具、專業(yè)名詞 定量分析的操作步驟定量分析的操作步驟經(jīng)典定量分析方法化學(xué)分析經(jīng)典定量分析方法化學(xué)分析1.2 定量分析化學(xué)概論定量分析化學(xué)概論 1 定量分析的操作步驟定量分析的操作步驟 1) 取樣取樣2) 試樣分解和分析試液的制備試樣分解和分析試液的制備3) 分離及測定分離及測定4) 分析結(jié)果的計(jì)算和評(píng)價(jià)分析結(jié)果的計(jì)算和評(píng)價(jià)2 經(jīng)典定量分析方法經(jīng)典定量分析方法重量法:重量法: 分別分別 稱重稱重 沉淀法、氣化法和電解法等沉淀法、氣化法和電解法等滴定分析法:又稱容量分析法滴定分析法:又稱容量分析法 酸堿滴定法、酸堿滴定法、 絡(luò)合滴定法絡(luò)合滴定法 氧化還原滴定法、沉淀滴定法氧化還原滴定法、沉淀滴
10、定法1 滴定分析法:又稱容量分析法。滴定分析法:又稱容量分析法。1.3 滴定分析法概論滴定分析法概論 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液待測溶液待測溶液被測物質(zhì)被測物質(zhì)指示劑指示劑化學(xué)計(jì)量關(guān)系化學(xué)計(jì)量關(guān)系酸堿滴定法、酸堿滴定法、 絡(luò)合滴定法絡(luò)合滴定法氧化還原滴定法、沉淀滴定法氧化還原滴定法、沉淀滴定法 有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系,反應(yīng)按一定的反有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系,反應(yīng)按一定的反應(yīng)方程式進(jìn)行應(yīng)方程式進(jìn)行 反應(yīng)要定量進(jìn)行反應(yīng)要定量進(jìn)行 反應(yīng)速度較快反應(yīng)速度較快 容易確定滴定終點(diǎn)容易確定滴定終點(diǎn) 2 滴定分析法對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求滴定分析法對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求3 滴定方式滴定方式a.直接滴定法直接滴定法 b.間接
11、滴定法間接滴定法 如如Ca2+沉淀為沉淀為CaC2O4,再用硫酸溶解,用,再用硫酸溶解,用KMnO4滴定滴定C2O42-,間接測定間接測定Ca2+c.返滴定法返滴定法如測定如測定CaCO3,加入過量鹽酸,多余鹽酸用加入過量鹽酸,多余鹽酸用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液返滴標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液返滴d.置換滴定法置換滴定法 絡(luò)合滴定多用絡(luò)合滴定多用4 基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液基準(zhǔn)物質(zhì)基準(zhǔn)物質(zhì): 能用于直接配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)。能用于直接配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)。 要求:試劑與化學(xué)組成一致;純度高;穩(wěn)定;摩爾要求:試劑與化學(xué)組成一致;純度高;穩(wěn)定;摩爾質(zhì)量大;滴定反應(yīng)時(shí)無副反應(yīng)。質(zhì)量大;滴定反應(yīng)時(shí)無副反應(yīng)。標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液: 已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液。已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液。 配制方法有直接配制和標(biāo)定兩種。配制方法有直接配制和標(biāo)定兩種。標(biāo)準(zhǔn)溶
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