《理化檢測質(zhì)量控制》ppt課件

1、 理化檢驗之質(zhì)量控制段云平2021年7月 指為保證產(chǎn)品、過程或效力質(zhì)量，滿足規(guī)定或潛有的指為保證產(chǎn)品、過程或效力質(zhì)量，滿足規(guī)定或潛有的要求，由組織機(jī)構(gòu)、職責(zé)、程序、活動、過程和資源等構(gòu)要求，由組織機(jī)構(gòu)、職責(zé)、程序、活動、過程和資源等構(gòu)成的有機(jī)整體。也就是說，為了實現(xiàn)質(zhì)量目的的需求而建成的有機(jī)整體。也就是說，為了實現(xiàn)質(zhì)量目的的需求而建立的綜合體；為了履行合同，貫徹法規(guī)和進(jìn)展評價，能夠立的綜合體；為了履行合同，貫徹法規(guī)和進(jìn)展評價，能夠要求提供實施各體系要素的證明；企業(yè)為了實施質(zhì)量管理，要求提供實施各體系要素的證明；企業(yè)為了實施質(zhì)量管理，消費(fèi)出滿足規(guī)定和潛在要求的產(chǎn)品和提供稱心的效力，實消費(fèi)出滿足規(guī)

2、定和潛在要求的產(chǎn)品和提供稱心的效力，實現(xiàn)企業(yè)的質(zhì)量目的，必需經(jīng)過建立和健全質(zhì)量體系來實現(xiàn)。現(xiàn)企業(yè)的質(zhì)量目的，必需經(jīng)過建立和健全質(zhì)量體系來實現(xiàn)。 質(zhì)量體系按體系目的可分為質(zhì)量管理體系和質(zhì)量保證質(zhì)量體系按體系目的可分為質(zhì)量管理體系和質(zhì)量保證體系兩類，在非合同環(huán)境下，只建有質(zhì)量管理體系；在合體系兩類，在非合同環(huán)境下，只建有質(zhì)量管理體系；在合同環(huán)境下，應(yīng)建有質(zhì)量管理體系和質(zhì)量保證體系。同環(huán)境下，應(yīng)建有質(zhì)量管理體系和質(zhì)量保證體系。質(zhì)質(zhì)量體系量體系組織機(jī)構(gòu)組織機(jī)構(gòu):是行使某種職能而建立的職責(zé)、權(quán)限是行使某種職能而建立的職責(zé)、權(quán)限 及相互聯(lián)絡(luò)組織方式。及相互聯(lián)絡(luò)組織方式。程序：進(jìn)展某項活動所規(guī)定的途徑和方法

3、。程序：進(jìn)展某項活動所規(guī)定的途徑和方法。職責(zé)：明確規(guī)定各部門應(yīng)承當(dāng)?shù)牧x務(wù)和職責(zé)。職責(zé)：明確規(guī)定各部門應(yīng)承當(dāng)?shù)牧x務(wù)和職責(zé)。過程：將輸入轉(zhuǎn)化為輸出，彼此相關(guān)的資源和過程：將輸入轉(zhuǎn)化為輸出，彼此相關(guān)的資源和 活動?；顒印ＹY源：人員、設(shè)備、設(shè)備、資金、技術(shù)和方法。資源：人員、設(shè)備、設(shè)備、資金、技術(shù)和方法。質(zhì)質(zhì)量控制量控制 質(zhì)質(zhì)量控制就是量控制就是為為使使檢驗結(jié)檢驗結(jié)果具果具有一定程度的代表性、可靠性有一定程度的代表性、可靠性和可比性所采用的科和可比性所采用的科學(xué)學(xué)管理方管理方法。法。 質(zhì)質(zhì)量控制量控制現(xiàn)場質(zhì)現(xiàn)場質(zhì)量控制量控制實驗實驗室室質(zhì)質(zhì)量控制量控制實驗實驗室室內(nèi)質(zhì)內(nèi)質(zhì)量控制量控制實驗實驗室室間質(zhì)間

4、質(zhì)量控制量控制分析的鏡照方式分析的鏡照方式質(zhì)質(zhì)量控制的本量控制的本質(zhì)質(zhì) 誤誤差控制差控制 不確定度控制不確定度控制質(zhì)質(zhì)量控制的特點(diǎn)量控制的特點(diǎn) 基于基于誤誤差的差的統(tǒng)計統(tǒng)計特性特性 旁旁觀觀性性 客客觀觀性性實實施施質(zhì)質(zhì)量控制的量控制的條條件件 各各級檢驗級檢驗人人員須經(jīng)過專業(yè)員須經(jīng)過專業(yè)培培訓(xùn)訓(xùn)，具有一定具有一定專業(yè)實際專業(yè)實際知知識識，知，知曉曉所用所用分析方法或分析方法或儀儀器的器的測測定原理，操作定原理，操作正確、熟正確、熟練練； 具有科具有科學(xué)學(xué)、完善的、完善的實驗實驗室管理制室管理制度和度和規(guī)規(guī)范操作范操作規(guī)規(guī)程，有程，有閱歷閱歷豐富的豐富的專業(yè)專業(yè)管理人管理人員員；實實施施質(zhì)質(zhì)量

5、控制的量控制的條條件件 有適宜的有適宜的環(huán)環(huán)境境條條件和件和儀儀器器設(shè)備設(shè)備，并并且且對儀對儀器、器、設(shè)備設(shè)備及器皿及器皿進(jìn)進(jìn)展定期展定期檢檢定和日常定和日常維護(hù)維護(hù)； 運(yùn)運(yùn)用用規(guī)規(guī)范物范物質(zhì)質(zhì)和和純純度符合要求的度符合要求的化化學(xué)試劑學(xué)試劑包括包括實驗實驗用水。用水。第一節(jié)第一節(jié) 實驗室內(nèi)的質(zhì)量控制實驗室內(nèi)的質(zhì)量控制intralaboratorial quality control 實驗實驗室室內(nèi)質(zhì)內(nèi)質(zhì)量量控制控制選擇與評選擇與評價價分析方法分析方法 常常規(guī)質(zhì)規(guī)質(zhì)量控量控制技制技術(shù)術(shù) 一、方法一、方法選擇選擇國國家家規(guī)規(guī)范方法范方法 行行業(yè)規(guī)業(yè)規(guī)范方法范方法 ISO EPA JIS CEN方

6、法方法 新方法新方法 二、方法二、方法評評價價1. 空白實驗 空白實驗值的大小及反復(fù)性，直空白實驗值的大小及反復(fù)性，直接影響著該分析方法的檢出限和接影響著該分析方法的檢出限和精細(xì)度，在一定程度上反映著實精細(xì)度，在一定程度上反映著實驗室的根本情況和分析人員的技驗室的根本情況和分析人員的技術(shù)程度。術(shù)程度。 2. 檢出限 檢出限是指對某一特定的分析方檢出限是指對某一特定的分析方法，在給定的置信程度內(nèi)，可以法，在給定的置信程度內(nèi)，可以從試樣中定性檢出待測物質(zhì)的最從試樣中定性檢出待測物質(zhì)的最小濃度或量。小濃度或量。 ACS(美美國國化化學(xué)學(xué)會學(xué)學(xué)會)對這對這一定一定義義作作了更了更簡簡明的明的概概括：括

7、：檢檢出限是一出限是一個個分分析方法可以可靠地析方法可以可靠地檢測檢測出被分析物出被分析物的最低的最低濃濃度。度。檢出限的計算 規(guī)規(guī)定：給定置信程度為定：給定置信程度為95%時，樣品測定時，樣品測定值與不含待測物質(zhì)的樣品測定值有顯著值與不含待測物質(zhì)的樣品測定值有顯著性差別即為檢出限。性差別即為檢出限。 檢出限的計算 國際實際和運(yùn)用化學(xué)結(jié)合會國際實際和運(yùn)用化學(xué)結(jié)合會International Union of Pure and Applied Chemistry,IUPACbbLksxxSksSxxLbbL 檢出限的計算 國際實際和運(yùn)用化學(xué)結(jié)合會國際實際和運(yùn)用化學(xué)結(jié)合會International

8、 Union of Pure and Applied Chemistry,IUPAC 光學(xué)分析法光學(xué)分析法 bbLksxxSksSxxLbbL 檢出限的計算 IUPAC 色譜分析法色譜分析法 檢測器恰能產(chǎn)生與噪聲相區(qū)別的呼應(yīng)信檢測器恰能產(chǎn)生與噪聲相區(qū)別的呼應(yīng)信號時所需進(jìn)入色譜柱的物質(zhì)的最小量。號時所需進(jìn)入色譜柱的物質(zhì)的最小量。 檢出限的計算 IUPAC 離子選擇電極法離子選擇電極法 校準(zhǔn)曲線直線部分的延伸線與經(jīng)過空白校準(zhǔn)曲線直線部分的延伸線與經(jīng)過空白電位且平行于濃度軸的直線相交時，其電位且平行于濃度軸的直線相交時，其交點(diǎn)所對應(yīng)的濃度值為檢出限。交點(diǎn)所對應(yīng)的濃度值為檢出限。 3.校準(zhǔn)曲線的繪制

9、校準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)曲線calibration curve也稱校也稱校正曲線，表示被測物質(zhì)濃度或量與測定正曲線，表示被測物質(zhì)濃度或量與測定儀器呼應(yīng)信號值之間的定量關(guān)系曲線，儀器呼應(yīng)信號值之間的定量關(guān)系曲線，包括任務(wù)曲線和規(guī)范曲線。包括任務(wù)曲線和規(guī)范曲線。 運(yùn)運(yùn)用留意用留意 校準(zhǔn)曲校準(zhǔn)曲線線至少要有至少要有5個濃個濃度點(diǎn)，度點(diǎn)，普通普通510個個點(diǎn)點(diǎn)縱縱坐坐標(biāo)與橫標(biāo)與橫坐坐標(biāo)標(biāo)上所取的分度上所取的分度應(yīng)應(yīng)相相順應(yīng)順應(yīng)，并盡并盡量使曲量使曲線線的斜率接近的斜率接近1，以使在，以使在兩兩個軸個軸上的上的讀數(shù)誤讀數(shù)誤差相接近；差相接近；運(yùn)運(yùn)用留意用留意 每次每次測測定定樣樣品品時應(yīng)時應(yīng)同步同步繪繪制制規(guī)規(guī)范范

10、曲曲線線 規(guī)規(guī)范曲范曲線線的相的相關(guān)關(guān)系系數(shù)應(yīng)數(shù)應(yīng)力求力求 0.995 不不經(jīng)實驗經(jīng)實驗確定不能確定不能將規(guī)將規(guī)范曲范曲線線的的直直線線部分部分隨隨意向意向兩兩端延伸；端延伸； 規(guī)規(guī)范曲范曲線應(yīng)標(biāo)線應(yīng)標(biāo)明明標(biāo)題標(biāo)題、必要的、必要的測測定定條條件和日期。件和日期。一、能否要減去空白值然后在進(jìn)展曲線校正？答案能否認(rèn)的 由于空白有一定的丈量誤差，此誤差將帶入校正曲線中添加丈量結(jié)果的不確定度通常空白的誤差是比較大的。不確定度大的丈量是沒有意義的。因此減去空白再校正需相當(dāng)慎重。討論續(xù)二、強(qiáng)迫過零點(diǎn)和添加零點(diǎn)的區(qū)別 強(qiáng)迫過零點(diǎn)在exel中有相應(yīng)的選擇，其目的是選用y=bx的直線擬合而非y=a+bx4方法精

11、方法精細(xì)細(xì)度度評評價價 通常以空白溶液通常以空白溶液實驗實驗用水、用水、規(guī)規(guī)范溶液范溶液濃濃度可度可選選在校準(zhǔn)曲在校準(zhǔn)曲線線上限上限值值的的0.1和和0.9倍、倍、實測實測水水樣樣和加和加標(biāo)標(biāo)水水樣樣等幾等幾種種溶液溶液進(jìn)進(jìn)展，每展，每種種溶液均作平行溶液均作平行雙樣雙樣，每天，每天測測定定一次，一次，測測定定6d，以使所得，以使所得結(jié)結(jié)果果隨隨著著時間時間的的變變化有反化有反復(fù)復(fù)性。性。 5方法準(zhǔn)確度的方法準(zhǔn)確度的評評價價 1用用規(guī)規(guī)范物范物質(zhì)質(zhì)作作對對照照實驗實驗 2加加標(biāo)標(biāo)回收回收實驗實驗 用不同方法用不同方法進(jìn)進(jìn)展展對對照照實驗實驗 加標(biāo)回收率100(%)加標(biāo)量試樣測定值加標(biāo)試樣測定值

12、回收率加加標(biāo)標(biāo)回收的留意回收的留意 參與規(guī)參與規(guī)范的量范的量應(yīng)與應(yīng)與待待測測物物濃濃度程度相近度程度相近為為宜，不得超越宜，不得超越試樣試樣含量的含量的3倍，普通倍，普通是是0.52倍，倍，并并且不能超越且不能超越線線性范性范圍測圍測定上限的定上限的90%。加。加標(biāo)標(biāo)物的物的濃濃度宜度宜較較高、高、體體積應(yīng)較積應(yīng)較小，普通不超越原始小，普通不超越原始試樣試樣體體積積的的1%。 參與規(guī)參與規(guī)范物范物質(zhì)質(zhì)的形的形狀應(yīng)盡狀應(yīng)盡量量與試樣與試樣中待中待測測物的形物的形狀狀一致，否那一致，否那么么其可靠性受限。其可靠性受限。 6干干擾實驗擾實驗 經(jīng)過經(jīng)過干干擾實驗擾實驗，檢驗實踐樣檢驗實踐樣品品中能中能

13、夠夠存在的共存物能否存在的共存物能否對測對測定有干定有干擾擾，了解共存物的最大，了解共存物的最大允允許濃許濃度。度。 一、一、質(zhì)質(zhì)量控制量控制圖圖失控規(guī)范 落在上下控制落在上下控制線線上或上或線線外的點(diǎn)，表外的點(diǎn)，表示示為為失控失控數(shù)數(shù)據(jù)據(jù) 假假設(shè)設(shè)延延續(xù)續(xù)7點(diǎn)位于中心點(diǎn)位于中心線線的同一的同一側(cè)側(cè)，或或7點(diǎn)是點(diǎn)是處處于延于延續(xù)續(xù)上升或下降的上升或下降的趨勢趨勢，表示所得表示所得數(shù)數(shù)據(jù)失控?fù)?jù)失控 失控規(guī)范 假假設(shè)設(shè)11點(diǎn)中有點(diǎn)中有10點(diǎn)位于中心點(diǎn)位于中心線線的一的一側(cè)側(cè)，即使其不是延，即使其不是延續(xù)續(xù)7 點(diǎn)位于中心點(diǎn)位于中心線線的的同一同一側(cè)側(cè)，亦表示所得，亦表示所得數(shù)數(shù)據(jù)失控。同據(jù)失控。同樣

14、樣，17點(diǎn)中有點(diǎn)中有14點(diǎn)，點(diǎn)，20點(diǎn)中有點(diǎn)中有16點(diǎn)位于中心點(diǎn)位于中心線線的同一的同一側(cè)側(cè)，亦表示所得，亦表示所得數(shù)數(shù)據(jù)失控。據(jù)失控。 相相鄰鄰三三個個點(diǎn)中點(diǎn)中兩個兩個點(diǎn)點(diǎn)頻頻頻頻接近控制接近控制限限 失控規(guī)范 一切點(diǎn)都集中在中心一切點(diǎn)都集中在中心線線附近，也判附近，也判別為異別為異常常 第二節(jié)第二節(jié) 實驗室間的質(zhì)量控制實驗室間的質(zhì)量控制interlaboratorial quality control 質(zhì)質(zhì)量控制量控制 質(zhì)質(zhì)量控制就是量控制就是為為使使檢驗結(jié)檢驗結(jié)果具果具有一定程度的代表性、可靠性有一定程度的代表性、可靠性和可比性所采用的科和可比性所采用的科學(xué)學(xué)管理方管理方法。法。 室室內(nèi)

15、質(zhì)內(nèi)質(zhì)控控 實驗實驗室室間質(zhì)間質(zhì)量控制量控制interlaboratorial quality control是指由上一是指由上一級級主管部主管部門對門對其所其所屬屬各各實驗實驗室及其分析人室及其分析人員員的分的分析析質(zhì)質(zhì)量定期或不定期量定期或不定期進(jìn)進(jìn)展的考核展的考核過過程。程。 室室間質(zhì)間質(zhì)控控 實驗實驗室室間質(zhì)間質(zhì)量控制量控制interlaboratorial quality control是指由上一是指由上一級級主管部主管部門對門對其所其所屬屬各各實驗實驗室及其分析人室及其分析人員員的分的分析析質(zhì)質(zhì)量定期或不定期量定期或不定期進(jìn)進(jìn)展的考核展的考核過過程。程。 相相關(guān)概關(guān)概念念 實驗室間

16、比對 按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個或多個實驗室對一樣或類似檢測物品進(jìn)展檢測的組織、實施和評價。 才干驗證 是利用實驗室比對確定實驗室的檢測才干。第三節(jié)第三節(jié) 規(guī)范物質(zhì)和規(guī)范方法規(guī)范物質(zhì)和規(guī)范方法reference material and standard method 標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn) 規(guī)規(guī)范是范是對對反反復(fù)復(fù)性事物和性事物和概概念所念所做的一致做的一致規(guī)規(guī)定。定。 ISO對規(guī)對規(guī)范的定范的定義義是是經(jīng)經(jīng)公公認(rèn)認(rèn)的的權(quán)權(quán)威機(jī)威機(jī)構(gòu)構(gòu)同意的一同意的一項項特定特定規(guī)規(guī)范范化任化任務(wù)務(wù)成果。成果。 我我國規(guī)國規(guī)范等范等級級 國家規(guī)范、行業(yè)部規(guī)范、地方規(guī)范和企業(yè)規(guī)范。 國家規(guī)范是最根本的規(guī)范，其它規(guī)范只能在此

17、根底上在某些性能或技術(shù)目的上高于國家規(guī)范。 規(guī)規(guī)范分析方法范分析方法 也也稱稱分析方法分析方法規(guī)規(guī)范，是技范，是技術(shù)規(guī)術(shù)規(guī)范中的范中的一一種種。它它是是權(quán)權(quán)威機(jī)威機(jī)構(gòu)對構(gòu)對某某項項分析所作分析所作的一致的一致規(guī)規(guī)定的技定的技術(shù)術(shù)準(zhǔn)那準(zhǔn)那么么和各方面共和各方面共同遵守的技同遵守的技術(shù)術(shù)根據(jù)。根據(jù)。它它要求按照要求按照規(guī)規(guī)定定的程序和格式的程序和格式編編制，方法的可行性和制，方法的可行性和順應(yīng)順應(yīng)性得到公性得到公認(rèn)認(rèn)，經(jīng)過協(xié)經(jīng)過協(xié)作作實驗實驗確定確定了方法各了方法各項項特性目的和特性目的和誤誤差范差范圍圍，并并由由權(quán)權(quán)威機(jī)威機(jī)構(gòu)審構(gòu)審批和批和發(fā)發(fā)布。布。 規(guī)規(guī)范方法等范方法等級級 規(guī)規(guī)范分析方法分

18、范分析方法分為國際級為國際級、國國家家級級、行、行業(yè)業(yè)或或?qū)W會級學(xué)會級、企、企業(yè)級業(yè)級和地和地方方級級。我我國國的的規(guī)規(guī)范分析方法分范分析方法分為國為國家家規(guī)規(guī)范、范、專業(yè)規(guī)專業(yè)規(guī)范部范部頒規(guī)頒規(guī)范、企范、企業(yè)業(yè)地方地方規(guī)規(guī)范三范三級級。規(guī)規(guī)范物范物質(zhì)質(zhì)reference material，RM 已很好地確定了其一已很好地確定了其一種種或多或多種種特特性的性的資資料或物料或物質(zhì)質(zhì)，用于校準(zhǔn)丈量，用于校準(zhǔn)丈量儀儀器、器、評評價丈量方法或確定價丈量方法或確定資資料料特性特性值值。 規(guī)規(guī)范物范物質(zhì)質(zhì)的特點(diǎn)的特點(diǎn) 有公有公認(rèn)認(rèn)的的權(quán)權(quán)威機(jī)威機(jī)構(gòu)鑒構(gòu)鑒定定并標(biāo)并標(biāo)示示值值的的證證書書； 具有良好的具有良好的運(yùn)運(yùn)用性，如基體代表性、用性，如基體代表性、樣樣品均品均勻勻性和性和穩(wěn)穩(wěn)定性等；定性等；規(guī)規(guī)范物范物質(zhì)質(zhì)的特點(diǎn)的特點(diǎn) 具有一定的具有一定的產(chǎn)產(chǎn)量，能量，能滿滿足一定足一定時時期和期和一定范一定范圍圍的的運(yùn)運(yùn)用；用； 具有具有與測與測定相定相當(dāng)當(dāng)?shù)臏?zhǔn)確度程度。的準(zhǔn)確度程度。 規(guī)規(guī)范物范物質(zhì)質(zhì)的作用的作用 用于用于評評價丈量方法和丈量價丈量方法和丈量結(jié)結(jié)果的準(zhǔn)確度果的準(zhǔn)確度 用作校準(zhǔn)物校準(zhǔn)各用作校準(zhǔn)物校準(zhǔn)各種測試儀種測試儀器。器。 作作為為分析任分析任務(wù)務(wù)的的規(guī)規(guī)范范 用于分析用于分析質(zhì)質(zhì)量保量保證證任任務(wù)務(wù)： 規(guī)規(guī)范物范物質(zhì)質(zhì)的分的分類類