大學(xué)物化實(shí)驗(yàn)報(bào)告--雙液系的氣—雙液系的氣—液平衡相圖.

1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求：1. 繪制常壓下環(huán)己烷乙醇雙液系的氣液平衡相圖（ TX 圖），了解相圖和相律的基本概念；2. 掌握測(cè)定雙組分液體的沸點(diǎn)及正常沸點(diǎn)的方法；3. 掌握用折光率確定二元液體組成的方法。實(shí)驗(yàn)原理：常溫下，任意兩種液體混合組成的體系稱為雙液體系。若兩液體能按任意比例相互溶解，則稱完全互溶雙液體系；若只能部分互溶，則稱部分互溶雙液體系。雙液體系的沸點(diǎn)不僅與外壓有關(guān)，還與雙液體系的組成有關(guān)。恒壓下將完全互溶雙液體系蒸餾，測(cè)定餾出物（氣相）和蒸餾液（液相）的組成，就能找出平衡時(shí)氣、液兩相的成分并繪出 TX 圖。通常，如果液體與拉烏爾定律的偏差不大， 在 TX 圖上溶液的沸點(diǎn)介于 A 、B 二純

2、液體的沸點(diǎn)之間見圖 1 (a)。而實(shí)際溶液由于 A 、B 二組分的相互影響，常與拉烏爾定律有較大偏差，在 TX 圖上就會(huì)有最高或最低點(diǎn)出現(xiàn)，這些點(diǎn)稱為恒沸點(diǎn)，其相應(yīng)的溶液稱為恒沸點(diǎn)混合物，如圖 1(b),（ c)所示。恒沸點(diǎn)混合物蒸餾時(shí)，所得的氣相與液相組成相同，因此通過蒸餾無法改變其組成。圖 1完全互溶雙液系的相圖圖2沸點(diǎn)儀1溫度計(jì)；2加料口；3加熱絲；4氣相冷凝液取樣口；5氣相冷凝液本實(shí)驗(yàn)采用回流冷凝的方法繪制環(huán)己烷 -乙醇體系的 T X 圖。其方法是用阿貝折射儀測(cè)定不同組分的體系在沸點(diǎn)溫度時(shí)氣相、液相的折射率，再從折射率 組成工作曲線上查得相應(yīng)的組成，然后繪制T X 圖儀器與試劑：沸點(diǎn)儀

3、 1 套超級(jí)恒溫槽 1 臺(tái)WZSI 型阿貝折光儀25ml 量筒、小漏斗、滴管、大燒杯無水乙醇， 環(huán)己烷，x 環(huán)己烷 各為 0.1，0.3，0.5，0.7，0.95 的乙醇溶液。（250mL 試劑瓶盛裝）注： x 環(huán)己烷 為環(huán)己烷的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)濃度，定義為x環(huán)己烷n環(huán)己烷n環(huán)己烷 n乙醇實(shí)驗(yàn)步驟：1、開啟超級(jí)恒溫槽的電源， 調(diào)節(jié)溫度至 25.0，開啟循環(huán)泵使折光率儀恒溫，若水溫高于 25，可用冰塊降溫。2、用干燥量筒量取無水乙醇 20 毫升，用漏斗倒入干燥的沸點(diǎn)測(cè)定儀中。開通冷卻水。開啟電源，緩慢調(diào)節(jié)加熱電壓至約 15V，溫度開始上升，不久儀器內(nèi)液體沸騰， 調(diào)節(jié)電壓為約 10V，回流至溫度不再升

4、高和氣相冷凝液充滿 D 球，讀取沸點(diǎn)。緩慢調(diào)節(jié)加熱電壓至 0V。用玻璃研缽盛水冷卻沸點(diǎn)儀 3 分鐘。用干燥滴管吸取 D 球中的氣相冷凝液，測(cè)其折光率。再用另一干凈滴管吸取沸點(diǎn)儀中的液體， 測(cè)其折光率。 測(cè)畢，將乙醇倒入乙醇專用回收瓶。3、以同樣的方法，順序測(cè)定含環(huán)己烷為0.1 0.95 的各溶液的沸點(diǎn)及氣相液相組分的折光率。測(cè)畢，將溶液倒回原試劑瓶。4、用少量環(huán)己烷涮洗沸點(diǎn)儀2 次，將環(huán)己烷倒入環(huán)己烷專用回收瓶。加入純環(huán)己烷，測(cè)其沸點(diǎn)及氣相液相組分的折光率?！咀⒁馐马?xiàng)】實(shí)驗(yàn)中可調(diào)節(jié)加熱電壓來控制回流速度的快慢，電壓不可過大，能使待測(cè)液體沸騰即可。電阻絲不能露出液面，一定要被待測(cè)液體浸沒。在每一

5、份樣品的蒸餾過程中，由于整個(gè)體系的成分不可能保持恒定，因此平衡溫度會(huì)略有變化，特別是當(dāng)溶液中兩種組成的量相差較大時(shí)，變化更為明顯。為此每加入一次樣品后，只要待溶液沸騰，正?；亓?1min2min后，即可取樣測(cè)定，不宜等待時(shí)間過長(zhǎng)。每次取樣量不宜過多，取樣時(shí)毛細(xì)滴管一定干凈和干燥。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中，通過折射儀的水溫要恒定。使用折射儀時(shí)，棱鏡不能觸及硬物 (如滴管 )，擦拭棱鏡用擦鏡紙。數(shù)據(jù)記錄及處理分析：環(huán)己烷的沸點(diǎn)： 80.7 攝氏度乙醇的沸點(diǎn)： 78.4 攝氏度進(jìn)實(shí)驗(yàn)室前的溫度：30.5 攝氏度氣壓 :101.04 千帕出實(shí)驗(yàn)室的溫度：29.7 攝氏度氣壓： 101.15 千帕濃 度 X0.0

6、0.10.30.50.70.951.0環(huán)己烷沸 點(diǎn) 度77.469.865.965.064.965.380.4數(shù)氣 相 折1.36001.37221.38281.39751.39701.39901.4240光率液 相 折1.36011.36301.37551.38551.40011.42301.4239光率個(gè)人實(shí)驗(yàn)圖乙醇 / 環(huán)己烷平衡相圖溫度/ 908070600.000.200.400.600.801.001.20環(huán)己烷%最低恒沸物的沸點(diǎn)64.9 。其組成：環(huán)己烷的摩爾分?jǐn)?shù)為0.70 的環(huán)己烷- 乙醇溶液方程： y=-0.0266x 2+0.0893x+1.3599數(shù)據(jù)分析：實(shí)驗(yàn)所得圖可以

7、看出液相的混合物中隨著環(huán)己烷含量的升高沸點(diǎn)先逐漸下降到一個(gè)恒沸點(diǎn)然后迅逐漸上升，而氣相的混合物隨著環(huán)己烷的升高是迅速到一點(diǎn)然后保持一個(gè)穩(wěn)定的波動(dòng)，而且液相和氣相的交點(diǎn)是恒沸點(diǎn),混合物組分的改變導(dǎo)致沸點(diǎn)的改變。實(shí)驗(yàn)結(jié)論：通過實(shí)驗(yàn)學(xué)會(huì)了 測(cè)定雙組分液體的沸點(diǎn)及正常沸點(diǎn)的方法以及用折光率確定二元液體組成的方法。思考題1.在測(cè)定恒沸點(diǎn)時(shí)，溶液過熱或出現(xiàn)分餾現(xiàn)象，將使繪出的相圖圖形發(fā)生什么變化？答：當(dāng)溶液出現(xiàn)過熱或出現(xiàn)分餾現(xiàn)象，這些都會(huì)使測(cè)的沸點(diǎn)偏高，繪出的相圖圖形也會(huì)向上偏移。2. 為什么工業(yè)上生產(chǎn) 95%酒精？只用精餾含水酒精的方法是否可能獲得無水酒精？答：酒精和水在 95%的地方會(huì)會(huì)共沸。不可以。 95%時(shí)就形成了