遼寧農(nóng)職院 工程系 質(zhì)檢教研室

1、遼寧農(nóng)職院 工程系 質(zhì)檢教研室樣品處理技術(shù)主講：張玉廷第九章第九章 萃取技術(shù)萃取技術(shù)概論概論第一節(jié)第一節(jié) 溶劑萃取技術(shù)溶劑萃取技術(shù) 第二節(jié)第二節(jié) 固相萃取技術(shù)固相萃取技術(shù) 第三節(jié)第三節(jié) 超聲波萃取超聲波萃取 第九章第九章 萃取技術(shù)萃取技術(shù)第四節(jié)第四節(jié) 微波萃?。ㄆ渌腿。┪⒉ㄝ腿。ㄆ渌腿。?u重點(diǎn)與難點(diǎn)重點(diǎn)：固相萃取的操作技術(shù)難點(diǎn)：萃取柱與洗脫液的選擇熟練掌握固相萃取、固相微萃取以及相關(guān)儀器設(shè)備的工作原理和操作方法。第九章第九章 第二節(jié)第二節(jié) 固相萃取固相萃取SPE SPE ：Solid Phase ExtractionSolid Phase Extraction是一種液相色譜分離，利用固體

2、吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物與干擾化合物分離，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。第九章第九章 第二節(jié)第二節(jié) 固相萃取固相萃取慢慢中等中等快快淋洗液淋洗液第九章第九章 第二節(jié)第二節(jié) 固相萃取固相萃取 陰離子交換 陽離子交換反相固相萃取正相固相萃取離子交換固相萃取第九章第九章 第二節(jié)第二節(jié) 固相萃取固相萃取流動相：極性（水溶液）或中等極性固定相：非極性。分離對象：中等到非極性物質(zhì)。 第九章第九章 第二節(jié)第二節(jié) 固相萃取固相萃取分析物中的CH鍵 + 硅膠表面官能團(tuán)吸附極性溶液中的有機(jī)分析物保留在SPE。用非極性溶劑解吸吸附在固定相中的目標(biāo)物質(zhì)。 第九章第九章 第二節(jié)第二節(jié) 固相萃取固相萃取LC-18

3、LC-18、LC-8 LC-8 ：標(biāo)準(zhǔn)的單鍵合硅膠ENVI-18ENVI-18、ENVI-8 ENVI-8 ：聚合鍵合類填料ENVI-Chrom PENVI-Chrom P：苯乙烯：疏水 ENVI-CarbENVI-Carb：含碳 第九章第九章 第二節(jié)第二節(jié) 固相萃取固相萃取流動相：非極性、中等極性固定相：極性。分析物質(zhì)：極性、中等極性、非極性第九章第九章 第二節(jié)第二節(jié) 固相萃取固相萃取 保留取決于分析物的極性官能團(tuán)與吸附劑表面的極性官能團(tuán)之間的相互作用。 用比樣品本身更極性的溶劑洗脫吸附的分析物質(zhì)。第九章第九章 第二節(jié)第二節(jié) 固相萃取固相萃取 極性官能團(tuán)鍵合硅膠 LC-CN， LC-NH2，

4、 LC-Diol 極性吸附物質(zhì) LC-Si， LC-Florisil， ENVI-Florisil， LC-Alumina第九章第九章 第二節(jié)第二節(jié) 固相萃取固相萃取流流動動相相第九章第九章 第二節(jié)第二節(jié) 固相萃取固相萃取適用于帶有電荷的化合物（水溶液、有機(jī)溶液）。原理：靜電吸引，化合物上的帶電荷基團(tuán)與鍵合硅膠上的帶電荷基團(tuán)之間的吸引。分為：陰離子交換和陽離子交換。第九章第九章 第二節(jié)第二節(jié) 固相萃取固相萃取LC-SAXLC-SAX、LC-NHLC-NH2 2：脂肪族季銨類鹽 + 硅膠第九章第九章 第二節(jié)第二節(jié) 固相萃取固相萃取第九章第九章 第二節(jié)第二節(jié) 固相萃取固相萃取LC-SCXLC-SC

5、X：磺酸基；LC-WCXLC-WCX：羧酸基團(tuán)第九章第九章 第二節(jié)第二節(jié) 固相萃取固相萃取第九章第九章 第二節(jié)第二節(jié) 固相萃取固相萃取 目標(biāo)化合物在極性/非極性溶劑中的溶解度溶解度，這主要涉及淋洗液的選擇。 目標(biāo)化合物有無可能離子化離子化（可用調(diào)節(jié)pH值實(shí)現(xiàn)離子化）。第九章第九章 第二節(jié)第二節(jié) 固相萃取固相萃取 目標(biāo)化合物有無可能與吸附劑形成共價鍵共價鍵。 在吸附劑上吸附點(diǎn)的競爭程度競爭程度，關(guān)系到能否很好分離。第九章第九章 第二節(jié)第二節(jié) 固相萃取固相萃取篩板篩板篩板篩板篩板篩板第九章第九章 第二節(jié)第二節(jié) 固相萃取固相萃取第九章第九章 第二節(jié)第二節(jié) 固相萃取固相萃取第九章第九章 第二節(jié)第二節(jié)

6、固相萃取固相萃?。?）、活化吸附劑 萃取之前要用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟葱≈?，以使吸附劑保持濕潤，可以吸附目?biāo)化合物或干擾化合物。第九章第九章 第二節(jié)第二節(jié) 固相萃取固相萃?。?）、上樣（吸附） 樣品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空，加壓或離心的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。第九章第九章 第二節(jié)第二節(jié) 固相萃取固相萃取 3、洗滌（去除雜質(zhì)）在樣品進(jìn)入吸附劑，目標(biāo)化合物被吸附后，可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉。第九章第九章 第二節(jié)第二節(jié) 固相萃取固相萃取 4、洗脫和收集 再用較強(qiáng)的溶劑將目標(biāo)化合物洗脫下來，加以收集。第九章第九章 第二節(jié)第二節(jié) 固相萃取固相萃取活化吸附劑活化吸附劑進(jìn)進(jìn) 樣樣洗洗 滌

7、滌洗洗 脫脫第九章第九章 第二節(jié)第二節(jié) 固相萃取固相萃取第九章第九章 第二節(jié)第二節(jié) 固相萃取固相萃取第九章第九章 第二節(jié)第二節(jié) 固相萃取固相萃取 柱接頭柱接頭 螺帽螺帽柱管柱管 過濾片過濾片型號：型號：C C1818柱管柱管篩板篩板固定相固定相 尖端尖端？第九章第九章 第二節(jié)第二節(jié) 固相萃取固相萃取N = L/H不是將待測物質(zhì)全部分離出來，通過在樣品與固相涂層間的平衡來達(dá)到分離。方法：玻璃纖維浸入樣品中殘留農(nóng)藥擴(kuò)散吸附平衡取出玻璃纖維洗脫分析。第九章第九章 第二節(jié)第二節(jié) 固相萃取固相萃取第九章第九章 第二節(jié)第二節(jié) 固相萃取固相萃取關(guān)鍵：關(guān)鍵：石英纖維上涂吸附劑石英纖維上涂吸附劑原則：原則：目標(biāo)化合物是非極性目標(biāo)化合物是非極性時選擇非極性涂層；目標(biāo)化時選擇非極性涂層；目標(biāo)化合物是極性時選擇極性涂層。合物是極性