工業(yè)分析總20143

1、工業(yè)分析工業(yè)分析1.工業(yè)分析方法工業(yè)分析方法 按方法原理：化學分析法、物理化學分析按方法原理：化學分析法、物理化學分析法、物理分析法法、物理分析法 按分析測試程序：在線分析（自動化）、按分析測試程序：在線分析（自動化）、離線分析離線分析緒論緒論 氣相色譜法氣相色譜法 分離分離 原理：利用被測定的各組分與固定相之間的相互原理：利用被測定的各組分與固定相之間的相互作用的差異，在柱內(nèi)形成組分遷移速度的差異從作用的差異，在柱內(nèi)形成組分遷移速度的差異從而得到而得到 分離。分離。 紅外光譜 分子對紅外光的吸收 根據(jù)譜帶強度 進行定量分析2.標準方法標準方法 ISO：國際標準：國際標準 GB：強制性國家標準

2、：強制性國家標準 GB/T：推薦性國家標準：推薦性國家標準1. 試樣的采集試樣的采集 原則：具有代表性，所采取的樣品應足夠多。原則：具有代表性，所采取的樣品應足夠多。 采樣方法采樣方法u從運輸工具中采樣：從運輸工具中采樣： 常用的布點方法：斜線三點法、斜線四點法、斜常用的布點方法：斜線三點法、斜線四點法、斜線五點法線五點法一、試樣的采集、制備和分解一、試樣的采集、制備和分解2.試樣的制備試樣的制備 流程：破碎、過篩、混勻、縮分流程：破碎、過篩、混勻、縮分 目：篩號越大，孔徑越小目：篩號越大，孔徑越小3.試樣的分解試樣的分解 濕法分解法濕法分解法 干法分解法干法分解法 增壓溶解法增壓溶解法 電解

3、溶解法電解溶解法 微波溶解法微波溶解法 超聲波振蕩溶解法超聲波振蕩溶解法二、煤質(zhì)分析二、煤質(zhì)分析1.工業(yè)分析工業(yè)分析 全工業(yè)分析：半工業(yè)分析（水分、灰分、全工業(yè)分析：半工業(yè)分析（水分、灰分、揮發(fā)分、固定碳）揮發(fā)分、固定碳）+發(fā)熱量發(fā)熱量+全硫全硫 直接測出：水分、灰分、揮發(fā)分直接測出：水分、灰分、揮發(fā)分 差減法計算：固定碳差減法計算：固定碳2.元素分析元素分析煤中有害元素：硫、磷、氯、砷、氟、汞等煤中有害元素：硫、磷、氯、砷、氟、汞等4.煤的灰分測定煤的灰分測定 灰分：煤完全燃燒后剩下的殘渣?；曳郑好和耆紵笫Ｏ碌臍堅?。 測定：緩慢灰化法（仲裁法）、快速灰化測定：緩慢灰化法（仲裁法）、快速灰

4、化法（常規(guī)分析法）法（常規(guī)分析法）6. 煤中全硫的測定：艾士卡法煤中全硫的測定：艾士卡法 原理：原理： 艾士卡試劑（氧化鎂：無水碳酸鈉艾士卡試劑（氧化鎂：無水碳酸鈉=2:1） 煤與艾士卡試劑混合后在煤與艾士卡試劑混合后在850下燃燒，煤中硫下燃燒，煤中硫生成硫酸鹽，生成硫酸鹽， 使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀， 根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量計算煤中全硫的含量。根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量計算煤中全硫的含量。 注意：注意： 消除碳酸根的影響：消除碳酸根的影響：用鹽酸調(diào)節(jié)溶液酸度為微酸用鹽酸調(diào)節(jié)溶液酸度為微酸性，同時加熱，使碳酸根生成二氧化碳。性，同時加熱，使碳酸根生成二氧化碳。7. 煤的發(fā)熱量測

5、定煤的發(fā)熱量測定 煤的發(fā)熱量：單位質(zhì)量的煤完全燃燒時所煤的發(fā)熱量：單位質(zhì)量的煤完全燃燒時所產(chǎn)生的熱量產(chǎn)生的熱量 。（熱值）。（熱值） 彈筒發(fā)熱量彈筒發(fā)熱量恒容高位發(fā)熱量恒容高位發(fā)熱量恒容低位發(fā)恒容低位發(fā)熱量熱量三、硅酸鹽分析三、硅酸鹽分析1.種類種類 天然硅酸鹽天然硅酸鹽 人造硅酸鹽：硅酸鹽水泥、玻璃、陶瓷、耐火材人造硅酸鹽：硅酸鹽水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料料2. 硅酸鹽水泥硅酸鹽水泥 P.O （普通硅酸鹽水泥）：由硅酸鹽水泥熟（普通硅酸鹽水泥）：由硅酸鹽水泥熟料、料、6%-15%的混合材料及適量石膏制成的的混合材料及適量石膏制成的水硬性膠凝材料。水硬性膠凝材料。3.硅酸鹽試樣的系統(tǒng)分析：經(jīng)典

6、分析系統(tǒng)、硅酸鹽試樣的系統(tǒng)分析：經(jīng)典分析系統(tǒng)、快速分析系統(tǒng)快速分析系統(tǒng) 經(jīng)典分析系統(tǒng)：建立在沉淀分離和重量法經(jīng)典分析系統(tǒng)：建立在沉淀分離和重量法的基礎上的，是定性分析中元素分組法的的基礎上的，是定性分析中元素分組法的定量發(fā)展。定量發(fā)展。 快速分析系統(tǒng)：根據(jù)分解試樣方法不同，快速分析系統(tǒng)：根據(jù)分解試樣方法不同，分為堿熔、酸溶、鋰硼酸鹽熔融。分為堿熔、酸溶、鋰硼酸鹽熔融。4. 二氧化硅含量的測定二氧化硅含量的測定（1）氯化銨重量法）氯化銨重量法 原理：原理： 氯化銨的作用：加速脫水氯化銨的作用：加速脫水 因為氯化銨是強電解質(zhì)。當濃度足夠大時，對硅因為氯化銨是強電解質(zhì)。當濃度足夠大時，對硅酸膠體有鹽

7、析作用，從而加快硅酸膠體的凝聚。酸膠體有鹽析作用，從而加快硅酸膠體的凝聚。由于大量銨離子的存在，還減少了硅酸膠體對其由于大量銨離子的存在，還減少了硅酸膠體對其他陽離子的吸附，而硅酸膠粒吸附的銨離子在加他陽離子的吸附，而硅酸膠粒吸附的銨離子在加熱時可除去，從而獲得比較純凈的硅酸沉淀。熱時可除去，從而獲得比較純凈的硅酸沉淀。（2）氟硅酸鉀容量法）氟硅酸鉀容量法 在試樣經(jīng)在試樣經(jīng)苛性堿苛性堿（氫氧化鈉或氫氧化鉀）熔融后，（氫氧化鈉或氫氧化鉀）熔融后，加入硝酸使硅生成游離硅酸。加入硝酸使硅生成游離硅酸。 在有過量的氟離子和鉀離子存在的強酸性溶液中，在有過量的氟離子和鉀離子存在的強酸性溶液中，使硅形成氟

8、硅酸鉀沉淀。使硅形成氟硅酸鉀沉淀。 沉淀經(jīng)過濾、洗滌及中和殘余酸后，加沸水使氟沉淀經(jīng)過濾、洗滌及中和殘余酸后，加沸水使氟硅酸鉀沉淀水解。硅酸鉀沉淀水解。 以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定溶液以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定溶液生成的氫氟酸，終點顏色為粉紅色。生成的氫氟酸，終點顏色為粉紅色。242622622322643324KH SOFHK SiFH OK SiFH OKFH SiOHFHFNaOHNaFH O 注意：使用硝酸比鹽酸好。注意：使用硝酸比鹽酸好。 不易析出硅酸膠體，可以減弱鋁的干擾。不易析出硅酸膠體，可以減弱鋁的干擾。四、冶金工業(yè)分析四、冶金工業(yè)分析1. 銅的測定銅的

9、測定 高、中含量的銅礦石：碘量法高、中含量的銅礦石：碘量法 低含量：銅試劑、雙硫腙分光光度法、極譜法、低含量：銅試劑、雙硫腙分光光度法、極譜法、原子吸收光譜法原子吸收光譜法碘量法碘量法 在在pH=3.0-4.0的酸性溶液中，加入的酸性溶液中，加入NH4HF2掩蔽鐵，掩蔽鐵， 用碘化鉀與試液中的用碘化鉀與試液中的Cu2+反應，生成難容的反應，生成難容的CuI，同時析出相，同時析出相應的應的I2， 以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。 ICuSCNSCNCuIIOSOSIICuIICu22242264232222注意：注意：碘離子與銅離子的反應具有可

10、逆性，為使碘離子與銅離子的反應具有可逆性，為使I-與銅離子反應與銅離子反應完全，完全，I-必須過量，必須過量，過量的過量的I-還可以與還可以與I2形成形成I3-，從而減少碘的揮發(fā)。，從而減少碘的揮發(fā)。近終點前加入硫氰酸鹽使近終點前加入硫氰酸鹽使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN，可以消除，可以消除CuI對碘的吸附，但硫氰酸鹽不能過早對碘的吸附，但硫氰酸鹽不能過早加入，否則會與游離的銅反應而使結(jié)果偏低。加入，否則會與游離的銅反應而使結(jié)果偏低。2.鋼鐵分析鋼鐵分析 金屬材料通常分為黑色金屬和有色金屬兩金屬材料通常分為黑色金屬和有色金屬兩大類。大類。 黑色金屬：鐵、鉻黑色金屬：鐵、

11、鉻 、錳及合金、錳及合金 鋼鐵中的五大元素：碳、硅、錳、硫、磷鋼鐵中的五大元素：碳、硅、錳、硫、磷 （硫、磷有害）（硫、磷有害）（1） 鋼鐵中碳的測定（燃燒后非水滴定法）鋼鐵中碳的測定（燃燒后非水滴定法） 試樣在高溫的氧氣流中燃燒，生成的氣體經(jīng)除硫試樣在高溫的氧氣流中燃燒，生成的氣體經(jīng)除硫管除去二氧化硫，管除去二氧化硫， 導入乙醇導入乙醇-乙醇胺介質(zhì)中，乙醇胺吸收二氧化碳后乙醇胺介質(zhì)中，乙醇胺吸收二氧化碳后生成生成2-羥基乙基胺甲酸。羥基乙基胺甲酸。 以百里酚酞以百里酚酞-甲基紅為指示劑，用乙醇鉀滴定至溶甲基紅為指示劑，用乙醇鉀滴定至溶液呈穩(wěn)定的藍色即為終點。液呈穩(wěn)定的藍色即為終點。25252

12、222424242525224C H OHKOHC H OKH OCONH C H OHHOC H NHCOOHHOC H NHCOOHC H OKC H OCOOKNH C H OH（2）鋼鐵中硫的測定（燃燒）鋼鐵中硫的測定（燃燒-碘酸鉀滴定法）碘酸鉀滴定法） 原理：原理： 將試樣高溫通氧燃燒，使硫全部轉(zhuǎn)化為二將試樣高溫通氧燃燒，使硫全部轉(zhuǎn)化為二氧化硫，氧化硫， 燃燒后的混合氣體經(jīng)除塵管除去粉塵后，燃燒后的混合氣體經(jīng)除塵管除去粉塵后，進入含有淀粉的水溶液被吸收，生成亞硫進入含有淀粉的水溶液被吸收，生成亞硫酸，酸， 用碘酸鉀標準溶液滴定至淺藍色為終點。用碘酸鉀標準溶液滴定至淺藍色為終點。223

13、222233222322244524563632FeSOFe OSOSOH OH SOKIOKIHClIKClH OH SOIH OH SOHI（3）鋼鐵中磷的測定）鋼鐵中磷的測定 磷在鋼鐵中主要以磷化物固溶體及磷酸鹽磷在鋼鐵中主要以磷化物固溶體及磷酸鹽夾雜物的形式存在。夾雜物的形式存在。 由于由于Fe3P質(zhì)硬，易發(fā)生冷脆，利用這種性質(zhì)硬，易發(fā)生冷脆，利用這種性質(zhì)可冶煉炮彈鋼，以提高爆炸威力。質(zhì)可冶煉炮彈鋼，以提高爆炸威力。五、石油產(chǎn)品分析五、石油產(chǎn)品分析1.密度的測定密度的測定 密度瓶法：不適用于測定易揮發(fā)液體試樣密度瓶法：不適用于測定易揮發(fā)液體試樣 韋氏天平法：依據(jù)阿基米德定律韋氏天平法：

14、依據(jù)阿基米德定律 密度計法密度計法 2. 餾程餾程 石油產(chǎn)品是多種有機物的混合物，加熱蒸餾石油產(chǎn)品是多種有機物的混合物，加熱蒸餾時沒有固定的沸點，有一定的餾程。時沒有固定的沸點，有一定的餾程。3. 黏度黏度 衡量流體粘滯性大小的物理數(shù)據(jù)，隨流體衡量流體粘滯性大小的物理數(shù)據(jù)，隨流體的不同而不同，隨溫度的變化而變化。的不同而不同，隨溫度的變化而變化。 絕對黏度：采用旋轉(zhuǎn)黏度計測定絕對黏度：采用旋轉(zhuǎn)黏度計測定 運動黏度運動黏度 條件黏度條件黏度4.閃點的測定閃點的測定 閃點越低，餾分越輕，表明是低相對分子閃點越低，餾分越輕，表明是低相對分子量的組分，反之高相對分子質(zhì)量的組分。量的組分，反之高相對分子

15、質(zhì)量的組分。 利用閃點的高低可判斷出物質(zhì)的大致組分。利用閃點的高低可判斷出物質(zhì)的大致組分。 開口杯法、閉口杯法開口杯法、閉口杯法 測定同一樣品時，開口杯法的測定結(jié)果高測定同一樣品時，開口杯法的測定結(jié)果高于閉口杯法。于閉口杯法。5.水分的測定水分的測定(卡爾卡爾-費休法費休法) 非水溶液氧化還原測定水分的化學分析方法非水溶液氧化還原測定水分的化學分析方法 原理原理:u以合適的溶劑（一般選用甲醇）溶解樣品，以合適的溶劑（一般選用甲醇）溶解樣品，u用卡爾用卡爾-費休試劑（碘、二氧化硫、吡啶、甲醇組費休試劑（碘、二氧化硫、吡啶、甲醇組成的溶液）滴定，水與其中的碘、二氧化硫和吡成的溶液）滴定，水與其中的

16、碘、二氧化硫和吡啶進行定量反應，啶進行定量反應，u根據(jù)消耗卡爾根據(jù)消耗卡爾-費休試劑量計算出水分的含量。費休試劑量計算出水分的含量。 注意：判斷終點的方法是注意：判斷終點的方法是“永停永?！狈ǚ?.車用汽油辛烷值的測定車用汽油辛烷值的測定 平時所說的平時所說的90#、93#和和97#無鉛汽油，無鉛汽油，90、93、97分別為它們的辛烷值分別為它們的辛烷值 。 測定方法：馬達法、研究法測定方法：馬達法、研究法六、化工生產(chǎn)分析六、化工生產(chǎn)分析1.化工原料分析包括：化工原料分析包括： 原材料分析原材料分析 中間產(chǎn)品分析：又稱中控分析，要求快速，以便中間產(chǎn)品分析：又稱中控分析，要求快速，以便及時調(diào)節(jié)生

17、產(chǎn)工藝條件，保證生產(chǎn)的正常進行，及時調(diào)節(jié)生產(chǎn)工藝條件，保證生產(chǎn)的正常進行，現(xiàn)代化的化工企業(yè)多是采用在線自動分析?，F(xiàn)代化的化工企業(yè)多是采用在線自動分析。 產(chǎn)品質(zhì)量分析產(chǎn)品質(zhì)量分析2.硫酸生產(chǎn)分析硫酸生產(chǎn)分析 礦石中的硫主要以礦石中的硫主要以FeS2和硫酸鐵形態(tài)存在。和硫酸鐵形態(tài)存在。 FeS2經(jīng)焙燒能轉(zhuǎn)化為二氧化硫。稱為有效經(jīng)焙燒能轉(zhuǎn)化為二氧化硫。稱為有效硫。硫。 硫酸鐵不能轉(zhuǎn)化為二氧化硫。硫酸鐵不能轉(zhuǎn)化為二氧化硫。 二者之和稱為總硫。二者之和稱為總硫。（1）礦石中有效硫的測定（燃燒吸收滴定法）礦石中有效硫的測定（燃燒吸收滴定法)試樣在高溫空氣流中燃燒，使硫轉(zhuǎn)變?yōu)槎趸蛟嚇釉诟邷乜諝饬髦腥紵?/p>

18、使硫轉(zhuǎn)變?yōu)槎趸蛞莩?。逸出。用過氧化氫溶液吸收并將二氧化硫氧化為硫酸。用過氧化氫溶液吸收并將二氧化硫氧化為硫酸。以甲基紅以甲基紅-亞甲基藍做指示劑，用氫氧化鈉標準溶亞甲基藍做指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定，根據(jù)消耗的氫氧化鈉標準溶液的量計算液滴定，根據(jù)消耗的氫氧化鈉標準溶液的量計算出試樣中硫的含量。出試樣中硫的含量。222322222424424112822FeSOFe OSOSOH OH SOH SONaOHNaSOH O3.工業(yè)硫酸分析工業(yè)硫酸分析 鐵含量的測定：鄰二氮菲分光光度法鐵含量的測定：鄰二氮菲分光光度法 將試樣蒸干后的殘渣用鹽酸溶解，用鹽酸將試樣蒸干后的殘渣用鹽酸溶解，用鹽酸羥

19、胺還原溶液中的三價鐵離子，羥胺還原溶液中的三價鐵離子， 在在pH為為2.0-9.0的范圍內(nèi)，二價鐵離子與鄰的范圍內(nèi)，二價鐵離子與鄰二氮菲反應生成紅色配合物，二氮菲反應生成紅色配合物， 在在510nm波長處測定吸光度。波長處測定吸光度。 A=e ebc4.碳酸鈉生產(chǎn)分析碳酸鈉生產(chǎn)分析 氨堿法：母液中氨：游離氨氨堿法：母液中氨：游離氨+結(jié)合氨結(jié)合氨 游離氨的測定：游離氨主要是以一水合氨形態(tài)存游離氨的測定：游離氨主要是以一水合氨形態(tài)存在，可以采用甲基橙為指示劑，用硫酸標準溶液在，可以采用甲基橙為指示劑，用硫酸標準溶液滴定。滴定。 結(jié)合氨的測定：總氮含量與游離氮含量的差值即結(jié)合氨的測定：總氮含量與游離

20、氮含量的差值即為結(jié)合氨的含量。為結(jié)合氨的含量。 總氨的測定：在試液中加入氫氧化鈉溶液，結(jié)合總氨的測定：在試液中加入氫氧化鈉溶液，結(jié)合氨與氫氧化鈉作用形成游離氨，在加熱煮沸后，氨與氫氧化鈉作用形成游離氨，在加熱煮沸后，與本來含有的游離氨一起隨水蒸氣蒸出。將蒸出與本來含有的游離氨一起隨水蒸氣蒸出。將蒸出的氨用硫酸標準溶液吸收，然后用氫氧化鈉標準的氨用硫酸標準溶液吸收，然后用氫氧化鈉標準溶液滴定過剩的硫酸，根據(jù)消耗的硫酸的量計算溶液滴定過剩的硫酸，根據(jù)消耗的硫酸的量計算出總氨含量。出總氨含量。442432232444224242222222NHSONaOHNa SONHH ONHH SONHSONa

21、OHH SONa SOH O 5.工業(yè)乙醇分析工業(yè)乙醇分析 雜醇油的測定雜醇油的測定 毛細管氣相色譜法毛細管氣相色譜法 分離分析法分離分析法 原理：試樣被氣化后隨同載氣同時進入色原理：試樣被氣化后隨同載氣同時進入色譜柱，利用被測定的各組分與固定相之間譜柱，利用被測定的各組分與固定相之間進行的氣液兩相間的溶解、解析等物化性進行的氣液兩相間的溶解、解析等物化性質(zhì)的差異，在柱內(nèi)形成組分遷移速度的差質(zhì)的差異，在柱內(nèi)形成組分遷移速度的差異從而得到分離。異從而得到分離。 根據(jù)各組分保留值進行定性分析。根據(jù)各組分保留值進行定性分析。 根據(jù)各組分峰面積進行定量分析。根據(jù)各組分峰面積進行定量分析。七、肥料分析七

22、、肥料分析1.氮肥分析氮肥分析 氮肥中的氮以氨態(tài)、硝酸態(tài)、有機態(tài)存在。氮肥中的氮以氨態(tài)、硝酸態(tài)、有機態(tài)存在。（1）氨態(tài)氮的測定）氨態(tài)氮的測定甲醛法甲醛法：適用于硫酸銨、氯化銨等氮肥：適用于硫酸銨、氯化銨等氮肥 蒸餾后滴定法蒸餾后滴定法：適用于硫酸銨、氯化銨等氮肥：適用于硫酸銨、氯化銨等氮肥 酸量法：適用于碳酸氫銨、氨水測定酸量法：適用于碳酸氫銨、氨水測定 （2）蒸餾后滴定法）蒸餾后滴定法 原理：從堿性溶液中蒸餾出氨，用過量硫酸標準原理：從堿性溶液中蒸餾出氨，用過量硫酸標準溶液吸收，以甲基紅或甲基紅溶液吸收，以甲基紅或甲基紅-亞甲基藍乙醇溶液亞甲基藍乙醇溶液為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定剩余的

23、硫酸，為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定剩余的硫酸，根據(jù)氫氧化鈉標準溶液和硫酸標準溶液的用量，根據(jù)氫氧化鈉標準溶液和硫酸標準溶液的用量，求出氨態(tài)氮的含量。求出氨態(tài)氮的含量。4323244422442222NHOHNHH ONHH SONHSONaOHH SONaSOH O 2.磷肥分析磷肥分析有效磷：水溶性化合物、檸檬酸溶性磷化合有效磷：水溶性化合物、檸檬酸溶性磷化合物物總磷：所有含磷化合物總磷：所有含磷化合物 有效磷含量的測定有效磷含量的測定 磷鉬酸喹啉重量法（國家標準規(guī)定的仲裁磷鉬酸喹啉重量法（國家標準規(guī)定的仲裁分析方法）分析方法） 磷鉬酸銨容量法磷鉬酸銨容量法 釩鉬酸銨分光光度法釩鉬酸銨分

24、光光度法 磷鉬酸喹啉重量法磷鉬酸喹啉重量法 喹鉬檸酮試劑：檸檬酸、丙酮、鉬酸鈉、喹啉喹鉬檸酮試劑：檸檬酸、丙酮、鉬酸鈉、喹啉 檸檬酸的作用：檸檬酸的作用：u檸檬酸與鉬酸鹽生成電離度較小的配合物，以使電離生成檸檬酸與鉬酸鹽生成電離度較小的配合物，以使電離生成的鉬酸根離子濃度較小，僅能滿足磷鉬酸喹啉沉淀形成的的鉬酸根離子濃度較小，僅能滿足磷鉬酸喹啉沉淀形成的需要，不至于使硅形成硅鉬酸喹啉沉淀，排除硅的干擾；需要，不至于使硅形成硅鉬酸喹啉沉淀，排除硅的干擾；u在檸檬酸溶液中，磷鉬酸銨的溶解度要比磷鉬酸喹啉的溶在檸檬酸溶液中，磷鉬酸銨的溶解度要比磷鉬酸喹啉的溶解度大，進而排除銨鹽的干擾；解度大，進而排

25、除銨鹽的干擾；u檸檬酸可阻止鉬酸鹽在加熱至沸時水解而析出三氧化鉬沉檸檬酸可阻止鉬酸鹽在加熱至沸時水解而析出三氧化鉬沉淀。淀。 丙酮的作用：丙酮的作用：消除銨鹽的干擾消除銨鹽的干擾改善沉淀的物理性能，使沉淀顆粒粗大、疏松，便于過濾改善沉淀的物理性能，使沉淀顆粒粗大、疏松，便于過濾和洗滌。和洗滌。例：取某氮肥樣品例：取某氮肥樣品1.000g，處理后將蒸餾出的，處理后將蒸餾出的NH3導入導入20.00mL 0.2000molL-1H2SO4溶液，過溶液，過量量H2SO4用用0.1000molL-1NaOH滴定，用酚酞作滴定，用酚酞作指示劑，消耗指示劑，消耗NaOH23.50mL，計算氮含量。，計算氮

26、含量。%100000. 101.1410825. 22mol10825. 2101000. 050.2321102000. 000.20SOHNH3333423wn為：反應的與八、氣體分析八、氣體分析化學分析法：化學分析法：物理分析法：物理分析法：物理化學分析法：物理化學分析法：1.吸收體積法吸收體積法 氣體吸收劑：氣體吸收劑： 氫氧化鉀：氫氧化鉀：CO2、NO2 焦性沒食子酸的堿：焦性沒食子酸的堿：O2 氯化亞銅的氨性溶液：氯化亞銅的氨性溶液：CO 飽和溴水：不飽和烴（乙烯、丙烯、丁烯、飽和溴水：不飽和烴（乙烯、丙烯、丁烯、乙炔等）；實驗條件下，苯不能與溴水反乙炔等）；實驗條件下，苯不能與溴

27、水反應，但能緩慢溶于溴水。應，但能緩慢溶于溴水。2. 混合氣體的吸收順序混合氣體的吸收順序 煤氣：煤氣： 吸收順序：氫氧化鉀溶液吸收順序：氫氧化鉀溶液 - 焦性沒食子酸的堿焦性沒食子酸的堿性溶液性溶液- 氯化亞銅的氨性溶液氯化亞銅的氨性溶液2422HCHCOOCO、3. 燃燒法燃燒法見表格見表格九、工業(yè)用水和工業(yè)污水分析九、工業(yè)用水和工業(yè)污水分析1. pH值的測定值的測定 玻璃電極：使用前要用蒸餾水浸泡活化。玻璃電極：使用前要用蒸餾水浸泡活化。2.濁度的測定濁度的測定 濁度：水的渾濁程度，是由水中的泥沙、濁度：水的渾濁程度，是由水中的泥沙、黏土、浮游生物、其他微生物等懸浮物質(zhì)黏土、浮游生物、其

28、他微生物等懸浮物質(zhì)引起的。引起的。 濁度不是對水中顆粒物的直接量度。而是濁度不是對水中顆粒物的直接量度。而是顆粒物對光的散射情況的量度。顆粒物對光的散射情況的量度。 3.水總硬度的測定水總硬度的測定 硬度：水中鈣、鎂金屬化合物的含量。硬度：水中鈣、鎂金屬化合物的含量。 暫時硬水：水中的鈣、鎂主要以碳酸氫鈣暫時硬水：水中的鈣、鎂主要以碳酸氫鈣和碳酸氫鎂形式存在。和碳酸氫鎂形式存在。 永久硬水：水中的鈣、鎂主要以硫酸鹽、永久硬水：水中的鈣、鎂主要以硫酸鹽、硝酸鹽、氯化物形式存在。硝酸鹽、氯化物形式存在。 原理：在原理：在pH值為值為10.0的氨的氨-氯化銨緩沖溶液氯化銨緩沖溶液中，以鉻黑中，以鉻黑

29、T為指示劑，用為指示劑，用EDTA標準溶液標準溶液滴定溶液中的鈣離子、鎂離子，顏色由酒滴定溶液中的鈣離子、鎂離子，顏色由酒紅色至出現(xiàn)紫藍色即為終點，進而求得水紅色至出現(xiàn)紫藍色即為終點，進而求得水的總硬度。的總硬度。 注意：加入三乙醇胺可掩蔽鐵離子、鋁離注意：加入三乙醇胺可掩蔽鐵離子、鋁離子的干擾，加入硫化鈉可掩蔽銅離子、鋅子的干擾，加入硫化鈉可掩蔽銅離子、鋅離子的干擾。離子的干擾。4.氯化物含量的測定氯化物含量的測定 原理：在原理：在pH=7左右的溶液中，以鉻酸鉀為左右的溶液中，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀標準溶液直接滴定，硝指示劑，用硝酸銀標準溶液直接滴定，硝酸銀與氯離子作用生成白色氯化銀沉淀，酸銀與氯離子作用生成白色氯化銀沉淀，過量的硝酸銀與鉻酸鉀作用生成紅色鉻酸過量的硝酸銀與鉻酸鉀作用生成紅色鉻酸銀沉淀，使溶液顯磚紅色即為滴