Agilent 氣相色譜儀操作規(guī)程(4)

1、Agilent6890N型氣相色譜儀操作規(guī)程1Agilent 7890A 氣相色譜議操作規(guī)程2安捷倫7890型氣相色譜儀操作規(guī)程5Agilent 氣相色譜儀操作規(guī)程6Agilent6890N型氣相色譜儀操作規(guī)程1、打開氣源。2、打開計(jì)算機(jī)，進(jìn)入Windows畫面。3、打開6890N電源開關(guān)，待儀器自檢完畢，雙擊Instrument 1 Online圖標(biāo)，化學(xué)工作站自動(dòng)與6890N通訊。4、從Wiew菜單中選擇Method and run control畫面，來調(diào)用所需的界面。5、調(diào)用被測(cè)樣品的采集方法。（按數(shù)據(jù)采集方法編輯）6、待儀器基線穩(wěn)定后進(jìn)樣分析。7、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，調(diào)出一提前編好的關(guān)機(jī)方法

2、，此方法包括同時(shí)關(guān)閉FPD/uECD檢測(cè)氣，降溫各熱源(Oven temp,Inlet temp,Det temp)，關(guān)閉氣體(H2,Air)。8、待各處溫度將下來后（低于50），退出化學(xué)工作站，退出Windows所有的應(yīng)用程序。關(guān)閉電源，最后關(guān)閉載氣，罩上儀器罩；9、 填寫儀器使用記錄Agilent 7890A 氣相色譜議操作規(guī)程概述Agilent 7890A 氣相色譜議用于對(duì)內(nèi)襯紙、內(nèi)襯紙底紙、卡紙、框架紙、銅版紙等紙質(zhì)類揮發(fā)性成分的測(cè)定。峰寬：1.615HZ柱箱最大升溫速度：120/minFID線性響應(yīng)范圍：0213準(zhǔn)確度：1%RSD重現(xiàn)性：0.3%RSD靈敏底FID：C 10-12g使

3、用要求儀器應(yīng)放于（60±5）%RH，通風(fēng)及室溫的工作室內(nèi)使用。操作程序注意事項(xiàng)儀器使用到氫氣，因此應(yīng)防止氫氣的泄露。每進(jìn)行20個(gè)樣品的測(cè)試后，應(yīng)進(jìn)行一次標(biāo)準(zhǔn)曲線校正，以保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。不能在不降溫的情況下進(jìn)行關(guān)機(jī)。開機(jī)前的準(zhǔn)備工作開氣H2：0.250.3Mpa He：0.40.5Mpa 空氣：0.30.5Mpa開電分別開啟氣機(jī)色譜儀電源，頂空進(jìn)樣器電源開關(guān)。電源開啟后氣相色譜儀等待出現(xiàn)“開機(jī)正?！保斂者M(jìn)樣器等待出現(xiàn)“READY”。打開電腦，準(zhǔn)備進(jìn)入氣相色譜工作站。儀器操作程序進(jìn)入Windows系統(tǒng)，到“所有程序”中找到“Agilent ChemStation”，點(diǎn)擊“儀器1

4、聯(lián)機(jī)”即進(jìn)入工作站。進(jìn)入“方法”菜單“調(diào)用方法”，載入做樣方法，如：“Loadtest.M”等。進(jìn)入“運(yùn)行控制”菜單，修改“樣品信息”，鍵入文件名稱，點(diǎn)擊“確認(rèn)”。待“未就緒”紅色塊變綠色塊“就緒”，基線平穩(wěn)時(shí)，即可運(yùn)行頂空進(jìn)行樣器進(jìn)行分析操作。數(shù)據(jù)分析進(jìn)入“儀器1 脫機(jī)”平臺(tái)，從“文件”菜單“調(diào)用信號(hào)”選項(xiàng)找出已采集好的“數(shù)據(jù)文件”，即調(diào)入譜圖。根據(jù)實(shí)際情況決定是否進(jìn)入“積分”選項(xiàng)進(jìn)行積分參數(shù)優(yōu)化。實(shí)驗(yàn)報(bào)告進(jìn)入“報(bào)告”菜單，在“設(shè)定報(bào)告”選項(xiàng)定義打印參數(shù)，再進(jìn)入“報(bào)告”菜單“打印報(bào)告”選項(xiàng)打印報(bào)告。關(guān)機(jī)進(jìn)入“方法”菜單載入關(guān)機(jī)方法“關(guān)機(jī).M”，待降溫至50以下，即可關(guān)工作站、關(guān)電腦、關(guān)頂空進(jìn)

5、樣器電源，關(guān)氣，關(guān)閉總電源。維護(hù)保養(yǎng)為了保證儀器的測(cè)量準(zhǔn)確度，使用儀器必須注意維護(hù)和保養(yǎng)。維護(hù)保養(yǎng)周期為每二個(gè)月一次。主要維護(hù)保養(yǎng)項(xiàng)目如下：定期清洗進(jìn)樣口、襯管、，更換隔墊。經(jīng)常檢查是否有漏氣現(xiàn)象。FID收集筒的噴嘴定期或不定期進(jìn)行清洗。頂空進(jìn)樣器定期或不定期進(jìn)行加溫清除殘余物。柱子應(yīng)定期進(jìn)行老化，截柱頭，以保證柱效。本規(guī)程自批準(zhǔn)之日起生效。擬制： 審核： 批準(zhǔn)：年 月 日安捷倫7890型氣相色譜儀操作規(guī)程操作步驟1、檢查氣路是否漏氣，然后用載氣穩(wěn)流閥將載氣調(diào)至所需氣流。2、 按主機(jī)“啟動(dòng)”開關(guān)，接通電源。3 、打開“氣焰溫控”把電子捕獲檢測(cè)器調(diào)到適當(dāng)溫度。4 、打開“進(jìn)樣器溫控”把進(jìn)樣器調(diào)到

6、適當(dāng)溫度。5 、打開“柱槽控溫”把層柱恒溫槽調(diào)到適當(dāng)溫度。6 、打開微電流放大器“電源”開光。7 、開機(jī)“”放大器A”或“放大器B”開光，把靈敏度選擇調(diào)到適當(dāng)位置，電子捕獲檢測(cè)器使用時(shí)，高阻開關(guān)（靈敏度選擇）使用范圍在106108，把“衰減”調(diào)到設(shè)當(dāng)位置，“基補(bǔ)”“調(diào)零”開關(guān)放在“基補(bǔ)”位置上。8、 打開“脈沖電源”開關(guān)，把“us選擇”調(diào)到適當(dāng)位置（一般用50us）9 、打開記錄儀“電源”開關(guān)，放下筆頭。10 、“基流補(bǔ)償”“粗”“細(xì)”電位器，把記錄筆調(diào)到0.80.95位置處。11、 檢查基流，待各恒溫器穩(wěn)定后，進(jìn)行分析。12 、分析完畢后將載氣流量調(diào)高1030ml/min，檢測(cè)器，柱箱溫度提

7、高1030，半小時(shí)后方可開機(jī)。13 、待儀器冷卻后（50）關(guān)掉載氣。14 、套上儀器罩，做好使用記錄。Agilent 氣相色譜儀操作規(guī)程1、目的：建立安捷倫7890A型氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作程序。2、范圍：適用于Agilent 7890A，F(xiàn)ID檢測(cè)器及Chemstation軟件的氣相色譜儀。3、責(zé)任者：操作者4、程序：4.1 操作前準(zhǔn)備4.1.1 色譜柱的檢查與安裝 首先打開柱溫箱門看是否是所需用的色譜柱，若不是則旋下毛細(xì)管柱按進(jìn)樣口和檢測(cè)器的螺母，卸下毛細(xì)管柱。取出所需毛細(xì)管柱，放上螺母，并在毛細(xì)管柱兩端各放一個(gè)石墨環(huán)，然后將兩側(cè)柱端截去12mm，進(jìn)樣口一端石墨環(huán)和柱末端之間長度為46mm，檢

8、測(cè)器一端將柱插到底，輕輕回拉1mm左右，然后用手將螺母旋緊，不需用板手，新柱老化時(shí)，將進(jìn)樣口一端接入進(jìn)樣器接口，另一端放空在柱溫箱內(nèi)，檢測(cè)器一端封住，新柱在低于最高使用溫度2030以下，通過較高流速載氣連續(xù)老化24小時(shí)以上。4.1.2 氣體流量的調(diào)節(jié)4.1.2.1 載氣(N2 or He)開啟氮?dú)怃撈扛邏洪y前，首先檢查低壓閥的調(diào)節(jié)桿應(yīng)處于釋放狀態(tài)，打開高壓閥，緩緩旋動(dòng)低壓閥的調(diào)節(jié)桿，調(diào)節(jié)至約0.6MPa。4.1.2.2 氫氣 打開氫氣鋼瓶or氫氣發(fā)生器主閥，調(diào)節(jié)輸出壓至0.4MPa。4.1.2.3 空氣 啟動(dòng)的空氣壓主機(jī)，調(diào)節(jié)輸出壓至0.4MPa。4.1.3 檢漏 用檢漏液檢查柱及管路是否漏氣

9、。4.2 主機(jī)操作 4.2.1 接通電源，打開電腦，進(jìn)入英文windows NT主菜單界面。然后開啟主機(jī)，主機(jī)進(jìn)行自檢，自檢通過主機(jī)屏幕顯示power on successul，進(jìn)入Windows系統(tǒng)后，雙擊電腦桌面的(Instrument Online)圖標(biāo)，使儀器和工作聯(lián)接。4.2.2 編輯新方法4.2.2.1 從“Method”菜單中選擇“Edit Entire Method”，根據(jù)需要鉤選項(xiàng)目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（儀器參數(shù)/數(shù)據(jù)采集條件），“Data Analysis”（數(shù)據(jù)分析條件），“Run Tim

10、e Checklist”（運(yùn)行時(shí)間順序表），確定后單擊“OK”。4.2.2.2 出現(xiàn)“Method Commons”窗口，如有需要輸入方法信息（方法用途等），單擊“OK”。4.2.2.3 進(jìn)入“Agilent GC Method: Instrument 1”（方法參數(shù)設(shè)置）。4.2.2.4 “Inlet”參數(shù)設(shè)置。輸入“Heater”(進(jìn)樣口溫度)；“Septum Purge Flow”（隔墊吹掃速度）；拉下“Mode”菜單，選擇分流模式或不分流模式或脈沖分流模式或脈沖不分流模式；如果選擇分流或脈沖分流模式，輸入“Split Ratio”（分流比）。完成后單擊“OK”。4.2.2.5 “CFT

11、 Setting”參數(shù)設(shè)置。選擇“Control Mode”(恒流或恒壓模式)，如選擇恒流模式，在“Value”輸入柱流速。完成后單擊“OK”。4.2.2.6 “Oven”參數(shù)設(shè)置。選擇“Oven Temp On”(使用柱溫箱溫度)；輸入恒溫分析或者程序升溫設(shè)置參數(shù)；如有需要，輸入“Equilibration Time”(平衡時(shí)間)，“Post Run Time”（后運(yùn)行時(shí)間）和“Post Run”（后運(yùn)行溫度）。完成后單擊“OK”。4.2.2.7 “Detector”參數(shù)設(shè)置。鉤選“Heater”(檢測(cè)器溫度)，“H2 Flow”(氫氣流速)，“Air Flow”(空氣流速)，“Makeup

12、 Flow”(尾吹速度 N2)，“Flame”(點(diǎn)火)和“Electrometer”(靜電計(jì))，并對(duì)前四個(gè)參數(shù)輸入分析所要求的量值。完成后單擊“OK”。4.2.2.8 如果在4.2.2.1中鉤選了“Data Analysis”：4.2.2.8.1出現(xiàn)“Signal Detail”窗口。接受默認(rèn)選項(xiàng)，單擊“OK”4.2.2.8.2 出現(xiàn)“Edit Integration Events”（編輯積分事件），根據(jù)需要優(yōu)化積分參數(shù)。完成后單擊“OK”。4.2.2.8.3 出現(xiàn)“Specify Report”（編輯報(bào)告），選擇“Report Style”（報(bào)告類型）；“Quantitative Resul

13、ts”（定量分析結(jié)果選項(xiàng)）。完成后單擊“OK”。4.2.2.9 如果在4.2.2.1中鉤選了“Run Time Checklist”,出現(xiàn)“Run Time Checklist”，至少鉤選“Data Acquisition”（數(shù)據(jù)采集）。完成后單擊“OK”。4.2.3方法編輯完成。儲(chǔ)存方法：?jiǎn)螕簟癕ethod”菜單，選中“Save Method As”，輸入新鍵方法名稱，單擊“OK”完成。4.2.4 單個(gè)樣品的方法信息編輯及樣品運(yùn)行4.2.4.1 從“Run Control”菜單中選擇“Sample Info”選項(xiàng)，輸入操作者名稱，在“Data File”-“Subdirectory”（子目錄

14、）輸入保存文件夾名稱，并選擇“Manual”或者“Prefix/Counter”，并輸入相應(yīng)信息；在“Sample Parameters”中輸入樣品瓶位置，樣品名稱等信息。完成后單擊“OK”。注：Manual-每次做樣之前必須給出新名字，否則儀器會(huì)將上次的數(shù)據(jù)覆蓋掉。Prefix在prefix 框中輸入前綴，在Counter框中輸入計(jì)數(shù)器的起始位（自動(dòng)計(jì)數(shù)）。 一般已保存的方法，只要在工作站中調(diào)出即可，不用每次重新設(shè)定。4.2.5 待工作站提示“Ready”，且儀器基線平衡穩(wěn)定后，從“Run Control”菜單中選擇“Run Method”選項(xiàng)，開始做樣采集數(shù)據(jù)4.3 數(shù)據(jù)處理雙擊電腦桌面的

15、(Instrument 1 Offline)圖標(biāo)，進(jìn)入工作站。4.3.1 查看數(shù)據(jù)4.3.1.1選擇數(shù)據(jù)。單擊“File”-“Load Signal”，選擇要處理的數(shù)據(jù)的“File Name”，單擊“OK”。4.3.1.2 選擇方法。單擊打開圖標(biāo)，選擇需要的方法的“File Name”，單擊“OK”。4.3.2 積分4.3.2.1 單擊菜單“Integration”-“Auto Integrate”。積分結(jié)果不理想，再從菜單中選擇 “Integration”- “Integration events”選項(xiàng)，選擇合適的“Slope sensitivity”，“Peak Width，Area Re

16、ject”，“Height Reject”。 4.3.2.2 從“Integration”菜單中選擇“Integrate”選項(xiàng)，則按照要求，數(shù)據(jù)被重新積分。4.3.2.3 如積分結(jié)果不理想，則重復(fù)4.3.2.1和4.3.2.2，直到滿意為止。4.3.3 建立新校正標(biāo)準(zhǔn)曲線4.3.3.1 調(diào)出第一個(gè)標(biāo)樣譜圖。單擊菜單“File”-“Load Signal”，選擇標(biāo)樣的“File Name”，單擊“OK”。4.3.3.2 單擊菜單“Calibration”-“New Calibration Table”。4.3.3.3 彈出“Calibrate”窗口，根據(jù)需要輸入“Level”(校正級(jí))，和“Am

17、ount”（含量），或者接受默認(rèn)選項(xiàng)，單擊“OK”。4.3.3.4 如果4.3.3.3中沒有輸入“Amount”（含量），則在此時(shí)（Amt）中輸入，并輸入“Compound”（化合物名稱）。4.3.3.5 增加一級(jí)校正。單擊菜單“File”-“Load Signal”，選擇另一標(biāo)樣的“File Name”，單擊“OK”。然后單擊菜單“Calibration”-“Add Level”。并重復(fù)4.3.3.4步驟。4.3.3.6 若使用多級(jí)（點(diǎn)）校正表，重復(fù)4.3.3.5步驟。4.3.3.7 方法儲(chǔ)存。單擊“Method”菜單，選中“Save Method As”，輸入新鍵方法名稱，單擊“OK”完成

18、。注：Agilent Chemstation軟件的功能龐大、靈活，這里僅是簡(jiǎn)單介紹，如有需要垂詢儀器負(fù)責(zé)人。4.4 關(guān)機(jī)4.4.1 儀器在測(cè)定完畢后，將檢測(cè)器熄火，關(guān)閉空氣、氫氣，將爐溫降至50以下，檢測(cè)器溫度降至100以下，關(guān)閉進(jìn)樣口、爐溫、檢測(cè)器加熱開關(guān)，關(guān)閉載氣。將工作站退出，然后關(guān)閉主機(jī)，最后將載氣鋼瓶閥門關(guān)閉，切斷電源。4.4.2 做好使用登記。4.5 系統(tǒng)日常維護(hù)保養(yǎng)程序4.5.1 氣相在使用時(shí)應(yīng)當(dāng)嚴(yán)格按要求操作，注意保養(yǎng)維護(hù)。4.5.2 樣品處理：用0.45um的濾膜過濾樣品，確保樣品中不含固體顆粒；進(jìn)樣量盡量小。4.5.3 色譜柱的維護(hù)在使用新柱前或放置比較久的色譜柱需預(yù)先老化以除去柱中殘留的溶劑，選擇老化溫度時(shí)應(yīng)考慮以下幾點(diǎn)：（1）足夠高以除去不揮發(fā)物質(zhì)（2）足夠低以延長柱壽命和減小柱流失（3）老化溫度越低老化時(shí)間應(yīng)越長（4）按實(shí)際工作時(shí)的柱溫程序重復(fù)升溫，以使柱得以較好老化。色譜柱在使用過程中，一般檢測(cè)完畢柱溫應(yīng)升至比檢測(cè)溫度高2030以除去柱中殘留的溶劑，使用結(jié)束或柱子長時(shí)間不使用時(shí)，應(yīng)堵上柱子兩端以保護(hù)柱子中的固定液不被氧氣和其它污染物所污染。4.5.4 每