GC-14C氣譜維護保養(yǎng)故障排除

1、原理：原理： 色譜法又稱為色層法或?qū)游龇?，是一種物理化學(xué)和分析方法，這種分離方法是基于物質(zhì)溶解度、蒸氣壓、吸附能力、立體結(jié)構(gòu)或離子交換等物理化學(xué)性質(zhì)的微小差異，使其在流動相和固定相之間的分配系數(shù)不同，而當(dāng)兩相作相對運動時，組分在兩相間進行連續(xù)多次分配，從而達到彼此分離。檢測器檢測器進樣器進樣器色譜柱色譜柱GAS 氣源氣源柱溫箱柱溫箱數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理 氣相色譜系統(tǒng)1、氣路系統(tǒng)氣路系統(tǒng)：包括載氣、燃燒氣、助燃?xì)狻怏w凈包括載氣、燃燒氣、助燃?xì)?、氣體凈化器流速控制和測量器化器流速控制和測量器 。 載氣要求99.999，在正常分析過程中應(yīng)關(guān)注載氣純度和載氣含氧分析，達不到正常要求時，應(yīng)立即停止使用，防

2、止長期使用對毛細(xì)柱造成柱流失，最終導(dǎo)致毛細(xì)管柱的損壞。 在正常使用當(dāng)中，我們要用5A分子篩、硅膠、活性碳等，除去載氣中的水份和雜質(zhì)。2、進樣系統(tǒng)：進樣系統(tǒng)：進樣器、氣化室；溫度控制裝置 。 進樣系統(tǒng)包括手動進樣、自動進樣、吹掃捕集、頂空進樣等。手動進樣 使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進行分析的手動進樣。廣泛適用于熱穩(wěn)定的氣體和沸點一般在500以下的液體樣品的分析自動進樣 自動進樣器用于液體樣品的進樣，可以實現(xiàn)自動化操作，降低人為的進樣誤差，減少人工操作成本。適用于批量樣品的分析。3、分離系統(tǒng)：分離系統(tǒng)：色譜柱和柱箱、柱溫控制裝置 。 。 填充柱 毛細(xì)管柱 4、檢測系統(tǒng)檢

3、測系統(tǒng) ：檢測器、檢測器的電源及控溫裝置 最常用的有熱導(dǎo)池檢測器（TCD）、）、氫火焰離子化檢測器（FID），另外有電子捕獲檢測（ECD）、火焰光度檢測器（FPD）等。檢測器也分為濃度型（TCD、ECD），質(zhì)量型（FID、FPD）。 而應(yīng)用于我化工企業(yè)的，正常是FID和TCD檢測器，在我們揚農(nóng)集團使用最廣泛的是FID，因為 FID的靈敏度高、死體積小、響應(yīng)快、線性范圍廣，能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用，成為目前對有機物微量分析應(yīng)用最廣的檢測器 。 5、 記錄系統(tǒng)記錄系統(tǒng) ：放大器、記錄儀以及數(shù)據(jù)處理裝置 。儀器故障儀器故障1、不能點火-問題主要出在氣路或檢測器；2、基線不穩(wěn)-氣路、檢測器和電路出問題都有

4、可能； 3、不出峰-氣路、檢測器、電路不正常都有可能； 4、色譜峰形不正常-進樣器、氣路、檢測器為主要檢查對象；5、其它1、不能點火不能點火原因：原因： 檢查 H2（氫氣）、N2（氮氣）、AIR（空氣）流量是否正常，空氣流量太小和噴嘴嚴(yán)重漏氣就會引起較大的爆鳴聲而不能點火； 氫氣太小，氮氣太大會使點火困難和容易熄火； 噴嘴堵塞不僅會使點火困難，也會導(dǎo)致靈敏度降低，甚至不出峰；措施：措施：調(diào)節(jié)儀器分壓表，增大氫氣流量，減少氮氣流量；檢查色譜柱的連接，查看氣體供應(yīng)是否正常；清理噴嘴；注意事項：注意事項：增大氫氣流量點火成功后，恢復(fù)到正常分析條件壓力。石英噴嘴易碎，須用通針細(xì)心進行清理。2、基線不穩(wěn)

5、基線不穩(wěn)原因：原因： 氫氣與氮氣流量比將明顯影響靈敏度；氫氣流量太大也會造成噪音變大； 氣路系統(tǒng)不干凈，包括進樣器污染，檢測器污染或色譜柱沒有充分老化都會引起基流、噪音較大和基線漂移。 儀器本身噪音或電信號接頭接觸不良。 噴嘴脫落或較臟。措施：措施：調(diào)節(jié)氣體流量于正常分析條件下運行；清洗進樣器，襯管，更換進樣墊；老化色譜柱；檢查電信號接頭是否正常。清洗石英噴嘴。注意事項：注意事項：在更換進樣墊時必須關(guān)閉載氣流量；色譜柱老化時，溫度不可超過柱的最高使用溫度。3、不出峰或峰較小原因：原因：無載氣氣流或載氣泄漏；氫火焰熄滅；分流比太大；石英噴堵塞或破裂；進樣器堵塞；柱溫設(shè)制 不檔；氣墊漏氣；玻璃棉安

6、裝太緊；汽化溫度低；措施：措施：檢查氣路系統(tǒng)供氣是否正常；檢查儀器點火是否正常；清理石英噴嘴；重新正確設(shè)定分流比和柱溫箱溫度；更換氣墊和玻璃棉。檢查有無集化電壓。注意事項：注意事項：日常關(guān)注氣體的使用量和儀器的運行動態(tài)，對儀器正常使用的參數(shù)不要輕易更改；4、峰形不正常原因：原因：色譜柱受到污染；試樣受到污染；進樣器受到 污染；玻璃襯管臟或進樣墊漏氣；不純雜質(zhì)在 柱入口處積存；石英噴嘴臟；措施：措施：更換進樣墊，清洗玻璃襯管或更換石英玻璃 毛，清洗進樣針，重新制備樣品，老化色譜柱 清洗石英噴嘴。注意事項：注意事項：在日常分析中應(yīng)注意樣品制備時的交叉污染，影響正常的分析；在進樣前應(yīng)將樣品處理干凈，

7、防止樣品較臟在色譜柱內(nèi)積存，影響柱效。5、其它前延峰前延峰：稀釋試樣；減少進樣量或增加分流比；提高載氣流速改進進樣手法；增加汽化溫度；優(yōu)化色譜條件；峰分叉：峰分叉：降低柱箱溫度；更換或老化色譜柱；清洗玻璃襯管，更換進樣墊；拖尾峰：拖尾峰：增加進樣口溫度或汽化室溫度；老化色譜柱；清洗玻璃襯管，更換進樣墊；增加分流比；平頂峰：平頂峰：減小進樣量；增加分流比；峰分不開：峰分不開：優(yōu)化色譜分析條件，降低升溫速率或減小載氣流速；額外峰：額外峰：增加前一次樣品的分析時間；清洗進樣針；注射幾次溶劑，老化色譜柱；故障分析思路故障分析思路1、檢修時應(yīng)該注意的問題：要有安全用電常識，注重自我保護意識，防止觸電事故的發(fā)生； 2、根據(jù)發(fā)生的故障現(xiàn)象，確定與故障相關(guān)聯(lián)的部分和因素； 3、注意檢修方法，不要輕易拆卸和更換元件，以免擴大和轉(zhuǎn)移故障范圍 4、在儀器出現(xiàn)故障時，可根據(jù)儀器的工作原理；逐個排除，縮小范圍；經(jīng)驗積累；參照相關(guān)數(shù)據(jù)，鎖定儀器故障所在部位，再進行維修。日常注意事項1、不通載氣開儀器，開始升溫程序。(對色譜柱造成傷害，影響柱效流失）2、不斷載氣就更換進樣墊。（玻璃棉移位，引起毛刺峰或基線不穩(wěn)定）3、點火時，點火槍接觸離子噴嘴