己二酸的制備

1、己二酸的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握用環(huán)己醇氧化制備己二酸的基本原理和方法。2掌握電動(dòng)攪拌器的安裝及使用方法3鞏固濃縮、過(guò)濾、重結(jié)晶等基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理制備羧酸最常用的方法是烯、醇、醛等的氧化法。常用的氧化劑有硝酸、重鉻酸鉀（鈉）的硫酸溶液、高錳酸鉀、過(guò)氧化氫及過(guò)氧乙酸等。本實(shí)驗(yàn)采用環(huán)己醇在高錳酸鉀的酸性條件發(fā)生氧化反應(yīng)，然后酸化得到已二酸。三、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品儀器：三口燒瓶（250ml）燒杯（1000ml）、溫度計(jì)（0-150）、電動(dòng)攪拌器、球形冷凝管、抽濾瓶、布氏漏斗、循環(huán)水多用真空泵、滴管、濾紙等。藥品：環(huán)己醇、高錳酸鉀、NaOH；亞硫酸氫鈉、濃鹽酸、活性炭等。四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 在250mL

2、三口燒瓶上安裝電動(dòng)攪拌器。在安裝電動(dòng)攪拌裝置時(shí)應(yīng)做到：攪拌器的軸與攪拌棒在同一直線上。先用手試驗(yàn)攪拌棒轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活，再以低轉(zhuǎn)速開(kāi)動(dòng)攪拌器，試驗(yàn)運(yùn)轉(zhuǎn)情況。攪拌棒下端位于液面以下，以離燒杯底部35mm為宜。溫度計(jì)應(yīng)與攪拌棒平行且伸入液面以下。2. 往三口燒瓶中加入1.0gNaOH和50mL水。攪拌下加入6.0g高錳酸鉀。攪拌加熱至35使之溶解，然后停止加熱；3. 用滴管慢慢加入3mL的環(huán)己醇，控制滴加速度，維持溫度在45左右。4. 滴加完畢后若溫度下降至43以下。，可在50的水浴中繼續(xù)加熱，直到高錳酸鉀溶液顏色褪去。在沸水浴中將混合物加熱5分鐘，使氧化反應(yīng)完全，可觀察到有大量二氧化錳的沉淀凝結(jié)。5

3、. 用玻璃棒蘸一滴反應(yīng)物到濾紙上做點(diǎn)滴實(shí)驗(yàn)。如有高錳酸鹽存在，則在棕色二氧化錳點(diǎn)的周?chē)霈F(xiàn)紫色的環(huán)，可加入少量固體亞硫酸氫鈉直到點(diǎn)滴試驗(yàn)呈陰性為止。6. 趁熱抽濾混合物，用少量熱水洗滌濾渣3次。7. 將洗滌液與濾液合并置于燒杯中，加少量活性炭脫色，趁熱抽濾。8. 將濾液轉(zhuǎn)移至干凈燒杯中，并在石棉網(wǎng)上加熱濃縮至8ml左右，放置，冷卻，冷卻后再用濃鹽酸酸化至pH值為24止。結(jié)晶，抽濾，干燥。9. 稱量計(jì)算產(chǎn)率。五、實(shí)驗(yàn)裝置圖六、實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn)1.KMnO4要研細(xì),以利于KMnO4充分反應(yīng)。2.環(huán)己醇要逐滴加入。滴加速度不可太快。否則，因反應(yīng)強(qiáng)烈放熱，使溫度急劇升高而難以控制。3.嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度,穩(wěn)

4、定在4349之間。4.反應(yīng)終點(diǎn)的判斷： (1)反應(yīng)溫度降至43以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物點(diǎn)在平鋪的濾紙上,若無(wú)紫色存在表明已沒(méi)有KMnO4。5.用熱水洗滌MnO2濾餅時(shí),每次加水量約510 ml，不可太多。6.用濃鹽酸酸化時(shí)，要慢慢滴加，酸化至pH24。7.濃縮蒸發(fā)時(shí),加熱不要過(guò)猛,以防液體外濺。濃縮至10 ml左右后停止加熱，讓其自然冷卻、結(jié)晶。七、注意事項(xiàng)1此反應(yīng)屬?gòu)?qiáng)烈放熱反應(yīng)，要控制好滴加速度和攪拌速度，以免反應(yīng)過(guò)劇，引起飛濺或爆炸。同時(shí)，不要在燒杯上口觀察反應(yīng)情況。2反應(yīng)溫度不可過(guò)高，否則反應(yīng)就難于控制，易引起混合物沖出反應(yīng)器。3二氧化錳膠體受熱后產(chǎn)生膠凝作用而沉淀下來(lái)，便于過(guò)濾分離。八、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析九、思考題1制備已二酸時(shí)，為什么必須嚴(yán)格控制滴加環(huán)已醇的速度和反應(yīng)的溫度？2物料較少，為何用250mL三頸瓶？3. 為什么本實(shí)驗(yàn)在加入環(huán)己醇之前應(yīng)預(yù)先加熱反應(yīng)液？ 4. 反應(yīng)完后如果反應(yīng)混合物呈淡紫