水質(zhì)硫化物的測定亞甲基藍分光光度法

1、1HZHJSZ0098水質(zhì) 硫化物的測定 亞甲基藍分光光度法HZ-HJ-SZ-0098水質(zhì)亞甲基藍分光光度法1范圍本方法規(guī)定了測定水中硫化物的亞甲基藍分光光度法地下水試料體積為100mL ? 譚？ i3?T?0.005mg/L對硫化物含量較高的水樣主要干擾物為SO 32-SCN -NO 3 & ?2？ &?0.500mg/L 時 S 2O 32- 240mg/LNO 2 65mg/LI 400 mg/LCu 2+ 2mg/L2定義本方法采用下列定義包括溶解性的H 2S S 2-3原理樣品經(jīng)酸化用氮氣將硫化氫吹出乙酸鈉溶液的吸收顯色管中N在665 nm波長處測定分析時均使用符合國

2、家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和去離子除氧將蒸儲水通過離子交換柱制得去離子水以除去水中溶解氧并存放于玻璃瓶內(nèi)純度 >99.99%H 2SO4?=1.84g/mLH 3PO4?=1.69g/mLN 3? e ?2g N 二甲基對苯二胺鹽酸鹽 NH2c 6H 4N 2?d?d?o 6?200mL濃硫酸搖勻可穩(wěn)定三個月稱取25g硫酸鐵錢Fe2o ?© ? a 250mL eu o e?3?2? eu 密 e?總4.7磷酸溶液4. 8 抗氧化劑溶液0. 1g二乙胺四乙酸二鈉和0.5g氫氧化鈉（NaOH溶于100mL水中本溶液應(yīng)在使用當(dāng)天配制乙酸鈉溶液2H 2O和12.5g乙酸鈉（NaAco ? e

3、1+54g/100mL o ? e 1g/100mL o ? eu a ?（i3ecyX? iD? o D?& e u 63? a u o ? c = 0.10mol/L?o 6?20g碘化鉀（KI和10mL水用水稀釋至500mL24.14重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液1 / 6 K 2Cr 2O 熊7準(zhǔn)確稱取4.9030g重銘酸鉀經(jīng)110o ? 6?1000mL容量瓶搖勻c =0.1mol/LNa 2S 20 3溶于水移入1000mL棕色容 量瓶搖勻溶液如呈現(xiàn)渾濁標(biāo)定方法加1g碘化鉀和水振搖至完全溶解后立即密塞搖勻用待標(biāo)定的硫代硫 酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時繼續(xù)滴定至藍色剛好消失為終點同時作

4、空白滴 定式中滴定重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V 2mL6?6 ?,a<?ci?§X，ci ?（Na2s 9H 20于布氏漏斗或小燒杯中用干濾紙吸去 水份后移入100mL棕色容量瓶搖勻后標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度均應(yīng)標(biāo)定硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的 濃度在250mL碘量瓶中乙酸鈉溶液（4.9用水稀釋至約60mL立即密塞搖勻用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.15滴定至溶液呈 淡黃色時繼續(xù)滴定至藍色剛好消失為終點同時以10mL水代替硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中硫化物的含量按式（2計算V 1mL滴定空白溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積c Na2S2O3mol/L硫化物的摩爾質(zhì)量以新配制的氫氧化鈉溶

5、液（4.11調(diào)節(jié)去離子除氧水pH=1012后加12mL乙酸鋅混勻移入上述棕色瓶然后加已調(diào)pH=1012的水稀稀至標(biāo)線使之成均勻含硫離子(S2-濃度為10.00g/mL的 硫化鋅混懸液每次使用時5儀器和裝置5.1酸化吸收裝置5 . 2氮氣流量計5 . 3分光光度計硫化物35.4碘量瓶5. 5 容量瓶2 5 0 mLi 0 0 0 m L 100mL_a 6? Na o >6?u ?Do Y3?2 06 eea? p?a ? ? ? e u ooio o?(D? e1?u3e ?D?2 ©?3e a ? "D?3a io o?(? e u o d 3分a? ? e U 6

6、(4.11 的力口入量為每升 中性水樣加1mL 6 6?帝？6 u 6(4.9的加入量為每升水樣加 2mL ?u o 3?u?6.2樣品保存現(xiàn)場采集并固定的水樣應(yīng)貯存在棕色瓶內(nèi)7操作步驟7.1校準(zhǔn)曲線的繪制取九支100mL具塞比色管乙酸鈉溶液(4.90.502.004.006.00和7.00mL硫化鈉標(biāo) 準(zhǔn)使用液(4.17移入各比色管沿比色管壁緩慢加入10mL N二甲基對苯二胺溶液(4.5? 6 1mL硫酸鐵俊溶液 (4.6 ?10min后搖勻以水作參比同時作空白試驗對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液中硫離子的含量(g為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線透明采用沉淀分離法測定取樣時應(yīng)充分搖勻 y3a io?eu o(?2?o(2

7、? 3a 必? ?e?100mL具塞比色管以下按7.1中有關(guān)步驟進行測定在校準(zhǔn)曲線上查出硫化物的含量47.2.2酸化吸收法對于含懸浮物有色采用酸化吸收法測定吹氣通過氮氣檢查裝置的氣密性后7.2.2.2取20mL乙酸鋅從側(cè)向玻璃接口處加入吸收顯色管采樣現(xiàn)場已固定并混勻的水樣取出加酸通氮管加水至總體體積200mL?o 廣M?1? 土?？ ？ 6?3?初？ 6 1U ?o?2?o lu ?o 1戌？吹氣速度和吹氣時間 的改變均會影響測定結(jié)果7.2.2.6取下吸收顯色管以少量水沖洗吸收顯色管各接口由側(cè)向玻璃接口處緩慢 加入10mL N二甲基對苯二胺溶液(4.5? u z62(?(2& ?o?u !?o e?1mL 硫酸鐵俊溶液(4.6 ? ?10mino ?3?7 ?u e? e?1u o ?0 ?a ±e?e16 ?1cm 比色皿在波長為 665nm 處測量吸 光度在校準(zhǔn)曲線上查出硫化物的含量按7.2進行空白試驗8結(jié)果計算硫化物的含量c (mg/L按式(3計算3 m g試料體積9精密度和準(zhǔn)確度10個實驗室對硫化物含量為0.1480.436?- n? ?u?e?°?e