原子吸收分光光度計檢定規(guī)程

1、-原子吸收檢定規(guī)程詳文目錄一?概述二?技術(shù)條件三?檢定條件四檢定項目和檢定方法五檢定結(jié)果處理和檢定周期附錄檢定用空心陰極燈穩(wěn)定性（暫行）檢測方法原子吸收分光光度計檢定規(guī)程本規(guī)程適用于新制造、使用中和修理后的單、雙光束原子吸收分光光度計（以下簡稱儀器）的檢定。一?概述原子吸收分光光度計是根據(jù)被測元素的基態(tài)原子對特征輻射的吸收程度進(jìn)行定量分析的儀器。其測量原理是基于光吸收定律：A=-Igl/Io?=-lgT=KCL式中A吸光度（其單位為A）；?I入射光強(qiáng)度?I0透射光強(qiáng)度T透射比?K吸光系數(shù)?C樣品中被測元素的濃度?L光通過原子化器的光程儀器的主要結(jié)構(gòu)如下：特征輻射光源-原子化器-單色儀-檢測系統(tǒng)

2、按光束形式可將儀器分為單光束型和雙光束型，原子化器可分為火焰原子化器及無火焰（石墨爐）原子化器等。二？技術(shù)要求1?外觀與初步檢查?儀器應(yīng)有下列標(biāo)志：儀器名稱、型號、制造廠名、出廠編號與出廠日期等。?儀器及附件的所有緊固件應(yīng)緊固良好；連接件應(yīng)連接良好；運動部件應(yīng)運動靈活、平穩(wěn)；氣路系統(tǒng)應(yīng)可靠密封，不得泄露。?儀器的各旋鈕及功能鍵應(yīng)能正常工作；由計算機(jī)控制或帶微機(jī)的儀器，當(dāng)由鍵盤輸入指令時，各相應(yīng)的功能應(yīng)正常。2波長示值誤差與重復(fù)性波長示差誤差不大于土，波長重復(fù)性優(yōu)于3分辨率儀器光譜帶寬為時，應(yīng)可分辨和雙線4基線穩(wěn)定性30min內(nèi)靜態(tài)基線和點火基線的穩(wěn)定性應(yīng)不大于表1所列指標(biāo)。表1?基線穩(wěn)定性？?

3、？?？（A）項？目新？制？造使用中和維修后靜態(tài)基線最大零漂土土最大瞬時躁聲?點火基線最大零漂土土最大瞬時躁聲?5邊緣能量在儀器波長處，應(yīng)能對，葩譜線進(jìn)行測定，其瞬時躁聲應(yīng)小于。6火焰法測定銅的檢出限（CL（k=3）和精密度（RSD新制造儀器應(yīng)分別不大于仙g/ml和1%使用中和修理后的儀器應(yīng)分別不大于小g/ml和7石墨爐法測定隔的檢出限（CL（k=3）,特征量（C。ML）和精密度（RSD新制造儀器應(yīng)分別不大于2pg,1pg和5%使用中和修理后的儀器分別不大于4pg,2Pg和7%8?樣品溶液噴吸量和表現(xiàn)霧化率吸噴量應(yīng)不小于3ml/min;霧化效率應(yīng)不小于8%9背景校正能力在背景衰減信號約為1A時，

4、校正后的信號應(yīng)不大于該值的1/30。10絕緣電阻儀器的絕緣電阻應(yīng)不小于20MQ。11新制造的儀器必須全面進(jìn)行110條的檢定；使用中和修理后的儀器原則上進(jìn)行第27條及第9條的檢定，必要時增加第8條的檢定。三檢定條件12環(huán)境要求儀器應(yīng)安裝在無劇烈震動，無腐蝕性氣體，通風(fēng)良好的實驗室內(nèi)，附近應(yīng)無強(qiáng)電磁場干擾，儀器上方應(yīng)有排風(fēng)系統(tǒng)，室溫應(yīng)為535C,相對濕度不大于80%儀器供電電壓為（220±22）V,頻率為（50±1）Hz。13檢定設(shè)備空心陰極燈：Hg,Cu,Mn,Cd,As,Cs等，其起輝性能及穩(wěn)定性等經(jīng)檢查合格。標(biāo)準(zhǔn)溶液：該溶液必須是國家計量行政部門批準(zhǔn)頒布并具有相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

5、制造計量器具許可證的單位提供的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，具濃度和不確定度列于表2。微量移液管：10,20,30口。秒表：最小分度1s。量筒；容量10ml,最小分度。表2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度及不確定度溶液名稱濃度不確定度空白l?HNO3?銅gg/ml?1%*鎘gg/ml?3%*氯化鈉?mg/mi3%*供必要時選用。500V兆歐表。光衰減相當(dāng)于1A的衰減器。去離子水：電導(dǎo)率不大于仙s/cm。四檢定項目和檢定方法14外觀與初步檢驗儀器外觀與初步檢查應(yīng)符合第1條規(guī)定。15波長示值誤差與重復(fù)性檢定波長的測量按空心陰極燈上規(guī)定的工作電流，將汞燈點亮，待其穩(wěn)定后，在光譜帶寬條件下，從下列汞、式譜線；和中按均勻分布原則，選取三至五

6、條逐一作三次單向（從短波向長波方向）測量，以給出最大能量的波長示值作為測量值，然后按款的方法計算波長示值誤差與重復(fù)性。對于自動設(shè)定波長的儀器，可從打印出的譜線輪廓圖或顯示屏幕上讀出波長的測量值。波長示值誤差與重復(fù)性的計算波長示值誤差（A入）按下式計算；式中？入r汞、式譜線的波長標(biāo)準(zhǔn)值;入i汞、式譜線的波長測量值。波長重復(fù)性（6入）按下式計算;6人=入max-入min式中？入max-某譜線三次波長測量值中的最大值；入min某譜線三次波長測量值中的最小值。？16 分辨率檢定點亮錳燈，待其穩(wěn)定后，光譜帶寬,調(diào)節(jié)光電倍增管高壓，使譜線的能量的100，然后掃描測量錳雙線，此時應(yīng)能明顯分辨出和兩條譜線，且

7、兩線間峰谷能量應(yīng)不超過40%。17 基線穩(wěn)定性檢定靜態(tài)基線穩(wěn)定性，光譜帶寬,量程擴(kuò)展10倍，點亮銅燈，在原子化器未工作的條件下，按以下步驟測量：單光束儀器與燈同時預(yù)熱30min,用“瞬時”測量方式，或時間常數(shù)不大于,測定譜線的穩(wěn)定性，既為30min內(nèi)最大漂移量和瞬時躁聲（峰-峰值）。雙光束儀器預(yù)熱30min，銅燈預(yù)熱3min,再按測定30min內(nèi)最大漂移量和瞬時躁聲（峰-峰值）。點火基線穩(wěn)定性，按測銅的最佳條件，點燃乙炔/空氣火焰，吸噴去離子水，10min后在吸噴去離子水的狀況下，重復(fù)的測量，30min內(nèi)最大漂移量和瞬時躁聲應(yīng)符合第4條的要求。18 邊緣能量檢定點亮砷和銫燈，待其穩(wěn)定后，在光譜

8、帶寬為，響應(yīng)時間不大于的條件下（使用中和修理后的儀器可用生產(chǎn)廠推薦的條件）對和譜線進(jìn)行，和款（或款）的測量。兩譜線的峰值能量應(yīng)該可以調(diào)節(jié)到100%，且背景值/峰值應(yīng)不大于2%。測量譜線的瞬時躁聲，5min內(nèi)最大瞬時躁聲（峰-峰值）應(yīng)不大于。兩譜線調(diào)到能量為100%寸，光電倍增管的高壓不超過650V,使用中和修理后的儀器可放寬到最大高壓值的85%。19 火焰原子化法測銅的檢出線（CL（K=3）檢定將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，分別對三種銅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測定，取三次測定的平均值后，按線形回歸法求出工作曲線的斜率，即為儀器測定銅的靈敏度（S）。S=dA/dC?A/(ag-ml-1)

9、在與完全相同的條件下，將標(biāo)尺擴(kuò)展10倍，對空白溶液（或濃度三倍于檢出線11次吸光度測量，并求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差（SA）。按下式計算銅的檢出限：Cl（k=3）=3S/S?（仙g/ml）20 火焰原子化法測銅的精密度檢定在進(jìn)行19條測定時，選擇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中某一溶液，使吸光度為范圍，進(jìn)行七次測定，求出具相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD,即為儀器測銅的精密度。21 石墨爐原子化法測鎘的檢出限（CL（K=3）檢定將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)，分別對空白和三種鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測定，取三次測定的平均值后，按線形回歸法求出工作曲線斜率，即為儀器測鎘的靈敏度（S）。S=dA/dQ=dA/d（CxV）?（A/pg）式中C溶

10、液濃度（ng/ml）；?V取樣體積（l）。在與款完全相同的條件下，對空白溶液進(jìn)行11次吸光度測定，并求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差（SA）。按下式計算儀器測鎘的檢出限：CL（K=3）=3SA/S?（g）儀器測定鎘的特征量（C。M）按下式計算：C。M。=S?（pg）22石墨爐原子化法測鎘的精密度檢定在進(jìn)行第21條測定時，對ml的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行七次重復(fù)測定，并求出其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD,即為儀器測鎘的精密度。23樣品溶液的吸噴量（F）和表現(xiàn)霧化率（e）檢定在與19條相同的條件下，在10ml量筒內(nèi)注入去離子水至最上端刻線處，將毛細(xì)管插入量筒底部，同時啟動秒表，測量1min時間內(nèi)量筒中水所減少的體積，即為吸噴量（F）

11、。將毛細(xì)管那出水面，待廢液管出口處再無廢液排除后，將它接到10ml量筒（量筒1）內(nèi)（注意：保持一段水封）。在另一量筒（量筒2）內(nèi)注入10ml水，在與款相同的條件下，將毛細(xì)管插入水中，直至10ml水全部吸噴完畢，待廢液管中再無廢液排出后，測量排出的廢液體積V（ml）,并計算表現(xiàn)霧化率（e）:&=10-V/10X100%24背景校正能力檢定對于僅有火焰原子化器的儀器，在波長下，先用無背景校正方式測量，調(diào)零后將屏網(wǎng)（吸光度約為1）插入光路，讀下吸光度A1,再將測量方式改為有背景校正方式，調(diào)零后，再把屏網(wǎng)插入光路，讀下吸光度A2。對于帶石墨爐的儀器，將儀器參數(shù)調(diào)到石墨爐測鎘的最佳狀態(tài)，以峰高測

12、量方式先進(jìn)行無背景校正測量，用移液管加一定量的氯化鈉溶液（該溶液濃度為ml,必要時可稀釋），使產(chǎn)生1A左右的吸收信號，讀下吸光度A1,再用有背靜校正方式測量，加入相同量的氯化鈉溶液并讀下吸光度A2。按或款的方法測出A1和A2后，所計算的A1/A2值應(yīng)符合第9條的規(guī)定25絕緣電阻檢定用500V兆歐表測量電線與儀器外殼之間的電阻，應(yīng)符合第10條規(guī)定。五檢定結(jié)果處理和檢定周期26 經(jīng)檢定合格的儀器，發(fā)給檢定證書；檢定不合格的儀器，發(fā)給檢定結(jié)果通知書。27 對使用中或修理后的儀器，在所列的檢定項目中，以基線穩(wěn)定性、精密度和檢出限（石墨爐還包括特性量）為主要項目，這幾項中有一項不合格，則整機(jī)計量性能為不合格；如這幾項都合格，而其他個別項目不合格，但又不影響使用的話，可以發(fā)給檢定證書，但必須在證書背面“結(jié)論”一欄中注名不合格的項目名稱，或注名該儀器允許在什么情況下使用。28 檢定周期為二年，修理后的儀器應(yīng)隨時進(jìn)