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文檔簡介
1、原子吸收分光光度計的維護(hù) 原子吸收基本結(jié)構(gòu)及各部件操作注意事項 原子吸收常見故障 原子吸收日常維護(hù)主要內(nèi)容利用空心陰極燈所發(fā)出被測元素的特征輻射光,被原子化器原子化時所產(chǎn)生的樣品蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收。通過測定特征輻射光被吸收的大小,來計算出待測元素含量的一種分析方法。 原子吸收光譜法儀器的基本構(gòu)造光源 光源的作用是發(fā)射被測元素的特征波長光。 常見光源:元素?zé)舫R姽庠矗涸責(zé)?無極放電燈無極放電燈 單元素?zé)簦褐挥靡环N金屬元素制作。單元素?zé)簦褐挥靡环N金屬元素制作。 多元素?zé)簦河脙煞N以上金屬合金制作。多元素?zé)簦河脙煞N以上金屬合金制作。 高強(qiáng)度高強(qiáng)度/高性能空心陰極燈高性能空心陰極燈 空心陰
2、極燈工作機(jī)理 空心陰極燈是一種輻射強(qiáng)度大,而且穩(wěn)定度高的銳線光源。其放電機(jī)理是一種特殊的低壓輝光放電。簡單的講就是在兩電極之間施加200500V的電壓,使得陰極釋放出的電子在電場作用下被加速向陽極運動,高速運動的電子與填充氣體(Ne)原子發(fā)生激烈的碰撞,從而使填充氣體發(fā)生電離,發(fā)出二次電離。填充氣體陽離子在電場作用下加速轟擊陰極表面而引起陰極濺射效應(yīng),濺射出的陰極材料附著在陰極表面,進(jìn)一步和陽離子和電子發(fā)生非彈性碰撞而被激發(fā)發(fā)光。元素?zé)舻氖褂米⒁馐马?新買元素?zé)舻臋z查 不得使用超過額定最大燈電流陰極材料濺射,壽命縮短 不要長期擱置,定期點亮 輕拿輕放/污染 元素?zé)衾匣呐袛嘁罁?jù)-負(fù)高壓通過乙炔
3、通過乙炔空氣火焰(乙炔空氣火焰(乙炔笑氣)火笑氣)火焰提供足夠的高溫,達(dá)到樣品原子化的焰提供足夠的高溫,達(dá)到樣品原子化的目的目的通過控制在石墨管中通過電流的大小,通過控制在石墨管中通過電流的大小,產(chǎn)生足夠的高溫,達(dá)到樣品原子化的目產(chǎn)生足夠的高溫,達(dá)到樣品原子化的目的的部分元素在酸性介質(zhì)中與硼氫化鉀(鈉部分元素在酸性介質(zhì)中與硼氫化鉀(鈉)反應(yīng)生成相應(yīng)的氫化物氣體,在加熱)反應(yīng)生成相應(yīng)的氫化物氣體,在加熱的石英管中(的石英管中(1000度)達(dá)到原子化目度)達(dá)到原子化目的的原子化器霧化器作用是吸入試樣溶液并霧化,使之形成為微米級的氣溶膠。霧滴越細(xì)、越多,在火焰中生成的基態(tài)自由原子就越多,檢出限越低。
4、霧化室提供了樣品與燃?xì)馀c助燃?xì)獬浞只旌系目臻g由于霧化器常與試液接觸,其內(nèi)表面容易被溶液所含腐蝕性組分損壞。一般使用惰性的材料做成霧化器,中央毛細(xì)管多為鉑銥合金,而用鉭/鉑/聚四氟乙烯制作噴嘴燃?xì)庠嚇宇A(yù)混合室燃燒器助燃?xì)饣鹧嬖踊?原子化器包括爐體、石墨管和電源三大部分。 原子化發(fā)生在一個圓筒狀石墨管中,中央開一個小孔作為液體試樣的注入口和保護(hù)氣體的出氣口。 通過控制石墨爐電源電流輸出的大小,達(dá)到干燥、灰化、原子化、凈化4個步驟。石墨爐原子化器 縱向加熱石墨管 光路與電極的位置關(guān)系不同 橫向加熱石墨管 TAS990系列PE AA800 THGAJena Zeenit 700石墨爐的種類 特點:
5、 大通量C-T結(jié)構(gòu)設(shè)計 多光譜帶寬選擇0.1/0.2/0.4/1.0/2.0nm 主要作用: 挑選分析所用的特征譜線 主要部件: 平面全息光柵 凹面全息光柵 中階梯光柵分光系統(tǒng)-單色器外光路系統(tǒng)外光路系統(tǒng)單色器單色器燃燒器燃燒器主要作用:采集微弱信號并進(jìn)行放大主要部件:PMT光電倍增管 CCD等固態(tài)檢測器檢測系統(tǒng)原子吸收日常維護(hù) 日常檢測與定期檢測日常檢測內(nèi)容:儀器表面、燃燒頭、霧化器、廢液罐、廢液容器定期檢測內(nèi)容:燃燒頭、點火器、PURGE鍵、O型圈、廢液管、管路軟管、橡膠管、點火監(jiān)控器注:即使不使用儀器,也要以一個月一次以上的頻率進(jìn)行檢測 燃燒頭的保養(yǎng)燃燒頭的縫口被燃燒形成的碳化物等堵塞,火焰會形成小的凹凸?fàn)?,?yán)重時出現(xiàn)分叉。用燃燒頭縫口清潔/高度測量卡輕輕刮縫的內(nèi)壁,清除污物;污垢嚴(yán)重時將其放在酸或適當(dāng)?shù)南礈靹┲薪菀煌砗笤偾宄Wⅲ喝紵^請放置30min以上待其冷卻后再拆下,以免燙傷。原子吸收日常維護(hù) 霧化器的保養(yǎng):霧化器由噴霧單元和撞擊球構(gòu)成 其主要保養(yǎng)內(nèi)容如下:拆裝進(jìn)樣管拆裝屏蔽罩清潔毛細(xì)管更換聚乙烯管清潔霧化器頂部清潔撞擊球原子吸收日常維護(hù) 霧化室的保養(yǎng)清洗霧化室更換O型圈清洗廢液罐和U型管 調(diào)節(jié)原子化器位置包括調(diào)節(jié)燃燒頭位置和石墨爐位置原子吸收日常維護(hù) 檢測點火器經(jīng)過長期使用點火器的電極上會積碳,點火火焰會因此被遮擋難于點燃燃燒頭火焰,更嚴(yán)重因點
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