儀器分析名詞解釋及簡(jiǎn)答題

1、儀器分析復(fù)習(xí)資料名詞解釋與簡(jiǎn)答題名詞解釋1. 保留值：表示試樣中各組分在色譜柱中的滯留時(shí)間的數(shù)值。通常用時(shí)間或用將各組分帶 出色譜柱所需載氣的體積來(lái)表示。2. 死時(shí)間：指不被固定相吸附或溶解的氣體（如空氣、甲烷）從進(jìn)樣開(kāi)始到柱后出現(xiàn)濃度 最大值時(shí)所需的時(shí)間。3. 保留時(shí)間：指被測(cè)組分從進(jìn)樣開(kāi)始到柱后出現(xiàn)濃度最大值時(shí)所需的時(shí)間。4. 相對(duì)保留值：指某組分 2 的調(diào)整保留值與另一組分 1 的調(diào)整保留值之比。5. 半峰寬度：峰高為一半處的寬度。6. 峰底寬度：指自色譜峰兩側(cè)的轉(zhuǎn)折點(diǎn)所作切線(xiàn)在基線(xiàn)上的截距。7. 固定液：8. 分配系數(shù)：在一定溫度下組分在兩相之間分配達(dá)到平衡時(shí)的濃度比。9. 分配比：又

2、稱(chēng)容量因子或容量比，是指在一定溫度、壓力下，在兩相間達(dá)到平衡時(shí)，組 分在兩相中的質(zhì)量比。10. 相比 :VM 與 Vs 的比值。11. 分離度：相鄰兩組分色譜峰保留值之差與兩個(gè)組分色譜峰峰底寬度總和之半的比值。12. 梯度洗提：就是流動(dòng)相中含有多種（或更多）不同極性的溶劑，在分離過(guò)程中按一定的 程序連續(xù)改變流動(dòng)相中溶劑的配比和極性， 通過(guò)流動(dòng)相中極性的變化來(lái)改變被分離組分 的容量因子和選擇性因子，以提高分離效果。梯度洗提可以在常壓下預(yù)先按一定的程序 將溶劑混合后再用泵輸入色譜柱，這種方式叫做低壓梯度，又叫外梯度，也可以將溶劑 用高壓泵增壓以后輸入色譜系統(tǒng)的梯度混合室，加以混合后送入色譜柱，即所

3、謂高壓梯 度或稱(chēng)內(nèi)梯度。13. 化學(xué)鍵合固定相：將各種不同有機(jī)基團(tuán)通過(guò)化學(xué)反應(yīng)共價(jià)鍵合到硅膠（擔(dān)體）表面的游 離羥基上，代替機(jī)械涂漬的液體固定相，從而產(chǎn)生了化學(xué)鍵合固定相。14. 正相液相色譜法：流動(dòng)相的極性小于固定相的極性。15. 反相液相色譜法：流動(dòng)相的極性大于固定相的極性。16. 半波電位：擴(kuò)散電流為極限擴(kuò)散電流一半時(shí)的電位。17. 支持電解質(zhì)（消除遷移電位） ：如果在電解池中加入大量電解質(zhì)，它們?cè)谌芤褐薪怆x為 陽(yáng)離子和陰離子，負(fù)極對(duì)所有陽(yáng)離子都有靜電吸引力，因此作用于被分析離子的靜電吸 引力就大大的減弱了，以致由靜電力引起的遷移電流趨近于零，從而達(dá)到消除遷移電流 的目的。18. 殘余電

4、流：在進(jìn)行極譜分析時(shí)，外加電壓雖未達(dá)到被測(cè)物質(zhì)的分解電壓，但仍有微小的 電流通過(guò)電解池，這種電流稱(chēng)為殘余電流。19. 遷移電流：由于靜電吸引力而產(chǎn)生的電流稱(chēng)為遷移電流。20. 極大：在電解開(kāi)始后，電流隨電位的增加而迅速增大到一個(gè)很大的數(shù)值，當(dāng)電位變得更 負(fù)時(shí)，這種現(xiàn)象就消失而趨于正常，這種現(xiàn)象稱(chēng)為極大或畸峰。21. 光譜分析：就是指發(fā)射光譜分析，或更確切地講是原子發(fā)射光譜。22. 色散力：非極性分子間雖沒(méi)有靜電力和誘導(dǎo)力相互作用，但其分子卻具有瞬間的周期變 化的偶極矩，只是這種瞬間偶極矩的平均值等于零，在宏觀上顯示不出偶極矩而已。這 種瞬間偶極矩有一個(gè)同步電場(chǎng)，能使周?chē)姆肿訕O化，被極化的分子

5、又反過(guò)來(lái)加劇瞬間 偶極矩變化的幅度，產(chǎn)生所謂色散力。23. 靈敏線(xiàn)：是指各種元素譜線(xiàn)中最容易激發(fā)或激發(fā)電位較低的譜線(xiàn)。24. 最后線(xiàn)：在發(fā)射光譜分析中，當(dāng)試樣中某元素的含量減少時(shí)，光譜中該元素的譜線(xiàn)強(qiáng)度 也相繼減弱，能觀察到的譜線(xiàn)也逐漸減小。最后從光譜中剩下的的一條或幾條線(xiàn)，稱(chēng)為 某元素的最后線(xiàn)。25. 共振線(xiàn)：由激發(fā)態(tài)直接躍遷至基態(tài)時(shí)所輻射的譜線(xiàn)。26. 譜線(xiàn)輪廓：原子群從基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)所吸收的譜線(xiàn)并不是絕對(duì)單色的幾何線(xiàn)，而是具 有一定的寬度，通常稱(chēng)之為譜線(xiàn)輪廓。27. 半寬度： 通常以吸收系數(shù)等于極大值的一半處吸收線(xiàn)輪廓上兩點(diǎn)的距離來(lái)表征吸收線(xiàn)的 寬度，稱(chēng)為吸收線(xiàn)的半寬度。28. 多普勒

6、變寬：由于原子在空間作無(wú)規(guī)則熱運(yùn)動(dòng)所導(dǎo)致的譜線(xiàn)變寬，故又稱(chēng)熱變寬。29. 壓力變寬：這是由于吸光原子與蒸氣中原子或分子相互碰撞而引起的能級(jí)稍微變化，使 發(fā)射或吸收光量子頻率改變而導(dǎo)致的譜線(xiàn)變寬。30. 銳線(xiàn)光源：就是能發(fā)射出譜線(xiàn)半寬度很窄的發(fā)射線(xiàn)的光源。31. 光譜通帶：又稱(chēng)為單色器通帶，是指單色器出射光譜所包含的波長(zhǎng)范圍。32. 底液：含有支持電解質(zhì)、極大抑制劑、除氧劑、掩蔽劑等的溶液。33. 生色團(tuán)：在飽和碳?xì)浠衔镏?，引入含有n鍵的不飽和基團(tuán)，將使這一化合物的最大吸收峰波長(zhǎng)移至紫外及可見(jiàn)區(qū)安慰?jī)?nèi)，這種基團(tuán)稱(chēng)為生色團(tuán)。34. 助色團(tuán)：本身不會(huì)使化合物產(chǎn)生紫外光的吸收，但與生色團(tuán)連接時(shí)，能使

7、生色團(tuán)的吸收 波長(zhǎng)移至長(zhǎng)波方向，并使吸收強(qiáng)度增加。35. 紅移：當(dāng)飽和單鍵碳?xì)浠衔镏械臍浔谎?、氮、鹵素、硫等雜原子取代時(shí)，由于這類(lèi)原 子中有n電子，n電子較b鍵電子易于激發(fā)，使電子躍遷所需能量減低，吸收峰向長(zhǎng)波 方向移動(dòng)，這種現(xiàn)象稱(chēng)為紅移或深色移動(dòng)。1保留時(shí)間 ：從進(jìn)樣至被測(cè)組分出現(xiàn)濃度最大值時(shí)所需時(shí)間2基線(xiàn)： 在操作條件下，僅有純流動(dòng)相進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)的流出曲線(xiàn)3定性分析： 鑒定式樣由哪些元素、離子、基團(tuán)或化合物組成，即確定物質(zhì)的組成。4定量分析： 測(cè)定試樣中各種組分 （ 如元素、根或官能團(tuán)等 ） 含量的操作5. 基線(xiàn) ：無(wú)試樣通過(guò)檢測(cè)器時(shí)檢測(cè)到的信號(hào)6. 保留時(shí)間 ：溶質(zhì)通過(guò)色譜柱的時(shí)間，及

8、從進(jìn)樣到柱后洗出最大濃度的時(shí)間。通常用 tR 表示，7. 死時(shí)間：不與固定相作用的氣體的保留時(shí)間，以 tM 表示8. 調(diào)整保留時(shí)間 :tR ' =tR-tMtM9. 半峰寬 ：色譜峰高一半處的寬度10. 分配系數(shù) : 組分在固定液與流動(dòng)相中達(dá)到平衡時(shí)的濃度之比。11. 保留因子 ：保留因子（容量因子或分配比） ：溶質(zhì)分布在固定相和流動(dòng)相的分子數(shù)或物質(zhì)的量之比， 以 k 表示12. 梯度洗脫： 在一定分析周期內(nèi)不斷變換流動(dòng)相的種類(lèi)和比例， 使混合樣品中各組分都以最佳平均 k 值通過(guò) 色譜柱。適于分析極性差別較大的復(fù)雜組分13塔板理論：塔板理論認(rèn)為，一根柱子可以分為 n段，在每段內(nèi)組分在兩

9、相間很快達(dá)到平衡，把每一段稱(chēng)為一塊理論塔板。設(shè)柱長(zhǎng)為 L,理論塔板高度為 H,則 H=L / n式中n為理論塔板數(shù)14. 速率方程：H=A + B/u + Cu式中u為流動(dòng)相的線(xiàn)速度；A, B, C為常數(shù)，分別代表渦流擴(kuò)散項(xiàng)系數(shù)、分子 擴(kuò)散項(xiàng)系數(shù)、傳質(zhì)阻力項(xiàng)系數(shù)。15. 分離度：相鄰兩色譜峰保留值之差與兩組分色譜峰底寬總和之半的比值，用R表示。分離度可以用來(lái)作為衡量色譜峰分離效能的指標(biāo)。16. 程序升溫：柱溫按預(yù)定的加熱速率隨時(shí)間作線(xiàn)性或非線(xiàn)性的增加17氣相色譜（GC）儀包括 載氣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)色譜柱檢測(cè)系統(tǒng)記錄儀18. 色譜法特點(diǎn)：分離效率高 靈敏度高 分析速度快 應(yīng)用范圍廣19 色譜定性方法

10、：利用純物質(zhì)定性 利用文獻(xiàn)保留值定性20. 定量方法：峰面積測(cè)量 內(nèi)標(biāo)法 外標(biāo)法21. 高效液相色譜（HPLC和氣相色譜（GQ有何不同？答：（1）.分析對(duì)象的區(qū)別GC適于能氣化、熱穩(wěn)定性好、且沸點(diǎn)較低的樣品，占有機(jī)物的20%HPLC適于溶解后能制成溶液的樣品，對(duì)分子量大、難氣化、熱穩(wěn)定性差的生化樣品及高分子和離子型樣品均可檢測(cè)，占有機(jī)物的80%（ 2）.流動(dòng)相差別的區(qū)別 GC流動(dòng)相為惰性氣體,組分與流動(dòng)相無(wú)親合作用力，只與固定相有相互作用。HPLC流動(dòng)相為液體,流動(dòng)相與組分間有親合作用力，作條件差別GC加溫操作，可程序升溫；可梯度洗脫提高柱的分離選擇性，且流動(dòng)相種類(lèi)較多， 選擇余地廣。（ 3）

11、.操HPLC室溫；高壓，可梯度洗脫22. 高效液相色譜法：高壓 高速 高靈敏度 高效23. 高效液相色譜主要類(lèi)型液液分配色譜 液固色譜 ；離子對(duì)色譜 離子交換色譜 離子色譜法 空間排阻色譜24. 高效液相色譜儀 貯液器25. 電位分析法 直接電位法高壓泵 進(jìn)樣器 色譜柱 檢測(cè)器 記錄儀電解與庫(kù)侖分析法 極譜法和伏安分析 電導(dǎo)分析法26. 離子濃度測(cè)定方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法 標(biāo)準(zhǔn)加入法 格氏作圖法27. 影響測(cè)定的因素 ：溫度 電動(dòng)勢(shì)測(cè)量 干擾離子 PH 被測(cè)離子濃度 響應(yīng)時(shí)間 遲滯效應(yīng)28. 電位滴定法：繪E-V曲線(xiàn)法 繪（厶E/ V）-V曲線(xiàn)法 二級(jí)微商法 格氏作圖法29. 極譜定性原理（伏安分析

12、）半波電位 定量極限擴(kuò)散電流方程式30. 電位分析 定性 ：離子選擇性電極 定量：能斯特方程31. 法拉第點(diǎn)解定律：電解過(guò)程中，發(fā)生電極反應(yīng)物質(zhì)的量與通過(guò)電解池的電量成正比32. 原子發(fā)射光譜法特點(diǎn)：可多元素同時(shí)檢測(cè) 分析速度快 檢出限低 準(zhǔn)確度高33. 原子發(fā)射光譜儀 激發(fā)源分光系統(tǒng) 檢測(cè)系統(tǒng)34.ICP ：電感耦合高頻等離子體35. 原子發(fā)射光譜：霧化干擾 去溶干擾 揮發(fā)干擾 激發(fā)和電離干擾36. 為什么選鐵譜？ 譜線(xiàn)多 譜線(xiàn)間距離分配均勻 定位準(zhǔn)確37. 定量分析方法：內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法 攝譜法中的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法 標(biāo)準(zhǔn)加入法38. 吸收峰變寬的原因：自然變寬 多普勒變寬 壓力變寬 自吸變寬 場(chǎng)致

13、變寬39. 銳線(xiàn)光源：空心陰極燈（原子吸收光譜）18 銳線(xiàn)光源： 是發(fā)射線(xiàn)半寬度遠(yuǎn)小于吸收線(xiàn)半寬度的光源。銳線(xiàn)光源發(fā)射線(xiàn)半寬度很小，并且發(fā)射線(xiàn)與 吸收線(xiàn)中心頻率一致。 銳線(xiàn)光源需要滿(mǎn)足的條件： 1、光源的發(fā)射線(xiàn)與吸收線(xiàn)的中心頻率一致； 2、發(fā)射線(xiàn) 的半寬度小于吸收線(xiàn)的半寬度。19 多普勒變寬：也叫熱變寬。主要是由原子無(wú)規(guī)則運(yùn)動(dòng)引起的。它與T1/2 成正比，與 Ar1/2 成反比， Ar為元素的相對(duì)原子質(zhì)量。40. 空心陰極燈優(yōu)缺點(diǎn)：輻射光強(qiáng)度大 穩(wěn)定 譜線(xiàn)寬 燈容易更換 但沒(méi)測(cè)一種元素需更換相應(yīng)的燈41. 助色團(tuán)： 指含有非鍵電子的雜原子飽和基團(tuán)， 當(dāng)它們與生色團(tuán)或飽和烴相連時(shí)， 能使該色團(tuán)或

14、飽和烴的吸 收峰向長(zhǎng)波方向移動(dòng)，并使吸收強(qiáng)度增加的基團(tuán)42. 紅移：由于化合物的結(jié)構(gòu)改變， 如發(fā)生共軛作用， 引入助色團(tuán)以及溶劉改變等。 使吸收峰向長(zhǎng)波方向移動(dòng)。17. 移：當(dāng)化合物的結(jié)構(gòu)改變時(shí)或受溶濟(jì)影響，使吸收峰向短波方向移動(dòng)。18. 色效應(yīng)、減色效應(yīng)：于化合物結(jié)構(gòu)改變或其他原因，使吸收強(qiáng)度增加稱(chēng)增色效應(yīng)或濃色效應(yīng)，吸收強(qiáng)度減 弱稱(chēng)減色效應(yīng)或淡色效應(yīng)19 液接電位： 當(dāng)兩個(gè)不同種類(lèi)或不同濃度的溶液直接接觸時(shí)，由于濃度梯度或離子擴(kuò)散使離子在相界面上 產(chǎn)生遷移。當(dāng)這種遷移速率不同時(shí)會(huì)產(chǎn)生電位差或稱(chēng)產(chǎn)生了液接電位。7. 簡(jiǎn)述原子吸收光譜分析條件的選擇要點(diǎn)。答：（1） . 分析線(xiàn)：一般選用共振線(xiàn)作

15、分析線(xiàn)。（2） . 空心陰極燈電流： 保正穩(wěn)定和適當(dāng)光強(qiáng)度輸出的條件下，盡量選用較低的電流。（3） . 火焰：火焰法主要是選擇適當(dāng)?shù)幕鹧?。?duì)于分析線(xiàn)在220n m以下的元素，不宜選用乙炔火焰。對(duì)于易電離的元素，宜選用低溫火焰。 對(duì)于易生成難離解化合物的元素，宜選用高溫火焰。石墨爐法則應(yīng)選擇合適的干燥、灰化和原子化溫度和時(shí)間（4）.燃燒器高度：應(yīng)調(diào)節(jié)其高度使光束從原子濃度最大處通過(guò)。（5）. 狹縫寬度：一般可用較寬的狹縫，以增強(qiáng)光的強(qiáng)度；8. 振動(dòng)弛豫： 是指分子將多余的振動(dòng)能量傳遞給介質(zhì)而衰變到同一電子能級(jí)的最低振動(dòng)能級(jí)而喪失振動(dòng) 激發(fā)能的過(guò)程。9. 誘導(dǎo)效應(yīng)：由于取代基團(tuán)的吸電子作用，使被取

16、代基團(tuán)周?chē)娮釉泼芏冉档?，吸收峰向高頻方向移 激發(fā)電位：原子外層電子由基態(tài)激發(fā)到高能態(tài)時(shí)所需要的能量。電離電位：使原子發(fā)生電離所需要的最低能量。 原子線(xiàn)：原子外層電子躍遷時(shí)發(fā)射的譜線(xiàn)。 離子線(xiàn)：離子外層電子躍遷時(shí)發(fā)射的譜線(xiàn)。光譜干擾：由于待測(cè)元素發(fā)射或吸收的輻射光譜與干擾物或受 其影響的其他輻射光譜不能完全分離所引起的干擾。物理干擾：是指試樣雜轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)和原子化過(guò)程中，由于試樣任何物理特性的變化而引起額吸光度下降的 效應(yīng)。它主要是指溶液的粘度、蒸氣壓和表面張力等物理性質(zhì)對(duì)溶液的抽吸、霧化、蒸發(fā)過(guò)程的影響。 化學(xué)干擾：在凝聚相或氣相中，由于被測(cè)元素與共存元素之間發(fā)生任何導(dǎo)致待測(cè)元素自由原子數(shù)目改

17、變的 反應(yīng)都稱(chēng)為化學(xué)干擾。電離干擾：待測(cè)元素自由原子的電離平衡改變所引起的干擾。 基體效應(yīng)：試樣中與待測(cè)元素共存的一種或多種組分所引起的種種干擾。 積分吸收：在原子吸收光譜分析中，將原子蒸氣所吸收的全部輻射能量稱(chēng)為積分吸收。 峰值吸收：是采用測(cè)定吸收線(xiàn)中心的極大吸收系數(shù)（Ko）代替積分吸收的方法。原子熒光光譜：當(dāng)用適當(dāng)頻率的光輻射將處于基態(tài)或能量較低的激發(fā)態(tài)的原子激發(fā)至較高能級(jí)后，被激發(fā) 的原子將所吸收的光能又以輻射形式釋放的現(xiàn)象謂之原子熒光。輻射的波長(zhǎng)是產(chǎn)生吸收的原子所特有的， 而其強(qiáng)度與原子濃度及輻射源的強(qiáng)度成正比。按波長(zhǎng)或頻率次序排列的原子熒光稱(chēng)為原子熒光光譜。1. 名詞解釋?zhuān)何展庾V：

18、待測(cè)物濃度和吸收池厚度不變時(shí)，吸光度隨波長(zhǎng)變化的曲線(xiàn)。 生色團(tuán)：能導(dǎo)致化合物在紫外及可見(jiàn)光區(qū)產(chǎn)生吸收作用的基團(tuán)，主要是指那些含有不飽和鍵的基團(tuán)。助色團(tuán)：本身不能吸收大于 200nm的光，但能使生色團(tuán)的 爲(wèi)ax向長(zhǎng)波方向移動(dòng)，吸收強(qiáng)度增大的基團(tuán)，通 常是指含有孤對(duì)電子的基團(tuán)。紅移、藍(lán)（紫）移及增色、減色效應(yīng)：由于化合物中取代基的變更，或溶劑的改變等，使其最大吸收波長(zhǎng) 向長(zhǎng)波方向移動(dòng)稱(chēng)為紅移，向短波方向移動(dòng)稱(chēng)為紫移，期間伴隨著的吸收強(qiáng)度的增大或減小，稱(chēng)為增色效 應(yīng)或減色效應(yīng)。R吸收帶：由化合物中的n-n躍遷產(chǎn)生的吸收帶。其強(qiáng)度小，K <100L mo1 cm-1； Amax位于較長(zhǎng)波長(zhǎng)處，一

19、般大于 270nm。K吸收帶：由共軛體系中 n-n躍遷產(chǎn)生的吸收帶。其強(qiáng)度大，尺>1嘰mol-1 cm-1； Amax比R帶短，一般在200nm 左右。B吸收帶：由苯環(huán)自身振動(dòng)及閉合環(huán)狀共軛雙鍵n-n躍遷產(chǎn)生。一般在 255nm左右呈現(xiàn)一個(gè)k約為200L mol-1 cm-1的較弱寬吸收帶，且有精細(xì)結(jié)構(gòu)。E吸收帶：為芳香族化合物的特征吸收，是苯環(huán)內(nèi)三個(gè)乙烯基共軛的n-n躍遷產(chǎn)生的，分為 匕、E?兩個(gè)吸收帶。E1大約出現(xiàn)在180nm處，k>10l mol-1 cm-1； E2大約出現(xiàn)在200nm處，k約為103104 L mol-1 cm-1- 當(dāng)苯環(huán)上有共軛取代時(shí)，E2帶常與K帶合

20、并，吸收峰移向長(zhǎng)波方向。簡(jiǎn)答題1. 簡(jiǎn)要說(shuō)明氣象色譜法的分離原理？ 答：利用要分離的各組分在流動(dòng)相和固定相兩相間的分配有差異， 當(dāng)兩相做相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，這些組分在兩相間的分配反復(fù)進(jìn)行，從幾千次到數(shù)百萬(wàn)次，即使組分的分配系 數(shù)只有微小的差異，隨著流動(dòng)相的移動(dòng)可以有明顯的差距，最后使這些組分得到分離。2. 氣象色譜儀各有幾個(gè)部分組成，分別有什么作用？ 答：氣象色譜儀由載氣系統(tǒng)（提供一定純度、流 速及壓力的載氣） 、進(jìn)樣系統(tǒng)（快速定量的把試樣加入到色譜柱中） 、分離系統(tǒng)（使試樣分離） 、檢測(cè)系 統(tǒng)（把試樣濃度信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)）和數(shù)據(jù)記錄系統(tǒng)（把數(shù)據(jù)記錄下來(lái)）組成。氣象色譜檢測(cè)器分哪幾種類(lèi)型？每種類(lèi)型的典

21、型代表是什么？ 答：檢測(cè)器分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢 測(cè)器，濃度型檢測(cè)器的典型代表是熱導(dǎo)檢測(cè)器，質(zhì)量型檢測(cè)器的典型代表是氫火焰離子化檢測(cè)器。3. 高相液相色譜法與色相色譜法的異同點(diǎn)？答： 1.分析對(duì)象不同，氣相：沸點(diǎn) <500，分子量 <400，約占 15%20% ，液相：只要能溶解在流動(dòng)相的物質(zhì)，占80%85%； 2.流動(dòng)相，氣相：氣體（惰性） ，對(duì)組分沒(méi)有親和力，僅起運(yùn)載作用；液相 :可選不同極性的液體，對(duì)組分產(chǎn)生一定親和力，相當(dāng)于增加了 一個(gè)改變分離條件的參數(shù)； 3.操作溫度：氣相：有一定的柱溫；液相：常溫下測(cè)定；4.分離原理：都是K=Cs/CM ；5.分離方程式： H=A+

22、B/u+Cu ，氣相： B/u 起決定作用；液相： Cu 起決定作用。4. 色譜法從不同的角度出發(fā)，有哪些分類(lèi)？答： 1.按流動(dòng)相的物態(tài)，色譜法可分為氣相色譜法（流動(dòng)相為氣體）、液相色譜法（流動(dòng)相為液體）和超臨界流體色譜法（流動(dòng)相為超臨界流體） ；再按固定相 的物態(tài)，又可分為氣固色譜法、氣液色譜法、液固色譜法和液液色譜法。2.按固定相的使用的形式，可分為柱色譜法（固定相裝在色譜柱中） 、紙色譜法（濾紙為固定相）和薄層色譜法（將吸附劑粉末制 成薄層作固定相） 。3.按分離過(guò)程的機(jī)制，可分為吸附色譜法（利用吸附劑表面對(duì)不同組分的物理吸附 性能的差異進(jìn)行分離） 、分配色譜法（利用不同組分在兩相中有不

23、同的分配系數(shù)來(lái)進(jìn)行分離） 、離子交 換色譜法（利用離子交換原理）和排阻色譜法（利用多孔性物質(zhì)對(duì)不同大小分子的排阻作用） 。5. 高效液相色譜法的主要類(lèi)型？ 答：液液分配色譜法 （流動(dòng)相和固定相都是液體） 、液固分配色譜法 （流 動(dòng)相為液體，固定相為吸附劑） 、離子對(duì)色譜法、離子交換色譜法（基于離子交換樹(shù)脂上可解離的離子 與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子進(jìn)行可逆交換，根據(jù)這些離子對(duì)交換劑具有不同的親和力而將它 們分離）、離子色譜法（離子交換樹(shù)脂為固定相，電解質(zhì)溶液為流動(dòng)相） 、空間排阻色譜法（以凝膠為 固定相）。6. 柱溫對(duì)分離度的影響及選擇規(guī)則？答：1.柱溫不能高于固定液的最高使用溫度； 2.

24、提高柱溫使各組分的揮發(fā)靠攏，不利于分離；3.從分離的角度考慮，宜采用較低柱溫。選擇的原則是，在使最難分離的組分盡可能好的分離的前提下，采取較低的柱溫，但以保留時(shí)間為宜，峰 形對(duì)稱(chēng)為度。7. 以玻璃電極為例， 簡(jiǎn)述膜電位的形成機(jī)制？答：1.敏感膜： Na2O 硅氧結(jié)構(gòu)帶負(fù)電荷， 2. 膜浸入水中，形成水化膠層，Na+電位全部被H+代替，陰離子進(jìn)不去（同性排斥），F(xiàn)e3+、AI3+半徑大，也進(jìn)不去， 3.膜內(nèi)表面與內(nèi)部溶液同樣形成水化膠層，4.內(nèi)部溶液與外部溶液 pH 值不同，產(chǎn)生膜電位， 5.浸泡后的電極浸入待測(cè)試液中產(chǎn)生如下平衡：H+ （水化層）=H+ （試）8. 在色譜分析中對(duì)擔(dān)體和固定液各

25、有哪些要求，并簡(jiǎn)要說(shuō)明？答：擔(dān)體： 1.表面應(yīng)是化學(xué)惰性的，即表面沒(méi)有吸附性或吸附性很弱，更不能與被測(cè)物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；2.多孔性，即表面積較大，使固定液與試樣的接觸面很大； 3.熱穩(wěn)定性好，有一定的機(jī)械強(qiáng)度，不易破碎；4.對(duì)擔(dān)體粒度的要求，一般希望均勻細(xì)小，這樣有利于提高柱效。一般選用 6080 目或 80100 目等。固定液： 1,。揮發(fā)性小，在操 作溫度下有較低蒸汽壓，以免流失；2.熱穩(wěn)定性好，在操作溫度下不發(fā)生分解，在操作溫度下呈液體狀態(tài)；3.對(duì)試樣各組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰?，否則組分易被載氣帶走而起不到分配作用；4.具有高的選擇性，即對(duì)沸點(diǎn)相同或相近的不同物質(zhì)有盡可能高的分離能力；5.化

26、學(xué)穩(wěn)定性好，不與被測(cè)物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。9. 產(chǎn)生濃差極化的條件是什么？ 答：使用小面積的極化電極如滴汞電極或微鉑電極， 溶液保持靜止 （不 攪拌）。10. 殘余電流產(chǎn)生的原因是什么，它對(duì)極譜分析有什么影響？ 答：產(chǎn)生的原因： 1、由于溶液中存在微量 易在滴汞電極上還原的雜質(zhì)所致； 2.由于存在電容電流所致，當(dāng)溶液中沒(méi)有可以在電極上起反應(yīng)的雜 質(zhì)時(shí)，殘余電流主要是電容電流。影響：干擾測(cè)定11. 什么叫極大？如何產(chǎn)生？如何消除？ 答：在電解開(kāi)始后，電流隨電位的增加而迅速增大到一個(gè)很大 的數(shù)值，當(dāng)電位變得更負(fù)時(shí)，這種現(xiàn)象就消失而趨于正常，這種現(xiàn)象稱(chēng)為極大或畸峰。極大的產(chǎn)生是 由于滴汞電極毛細(xì)管末端對(duì)

27、汞滴上部有屏蔽作用而使被測(cè)離子不易接近。 消除：加入少量極大抑制劑。12. 光譜定性分析的依據(jù)是什么？常用的方法是什么？ 答：試樣與純鐵并列攝譜， 在映譜儀上放大 20 倍 進(jìn)行分析，觀察譜片，把未知試樣的鐵譜線(xiàn)與元素的標(biāo)準(zhǔn)光譜圖的鐵譜線(xiàn)重合，如果試樣中某未知元 素的譜線(xiàn)與標(biāo)準(zhǔn)光譜圖中已標(biāo)明元素譜線(xiàn)出現(xiàn)的位置重合，表明該元素可能存在，一般找出 23 條靈 敏線(xiàn)，就能確定該元素存在。方法是比較法，即將試樣與已知的欲鑒定元素的化合物相同的條件下并 列攝譜，然后將所得光譜圖進(jìn)行比較，以確定某些元素是否存在。比較法：將要檢出元素的純物質(zhì)或 純化合物與試樣并列攝譜于同一感光板上，在映譜儀上檢查試樣光譜與

28、純物質(zhì)光譜。若兩者譜線(xiàn)出現(xiàn) 在同一波長(zhǎng)位置上，即可說(shuō)明某一元素的某條譜線(xiàn)存在。本方法簡(jiǎn)單易行，但只適用于試樣中指定組 分的定性。13. 光譜分析中，光源的作用是什么？ 答：對(duì)試樣的蒸發(fā)和激發(fā)提供所需的能量。14. 影響原子吸收譜線(xiàn)寬度的主要因素是什么？其變寬寬度是多少 ？ 答： 1.自然寬度：它與原子發(fā)生能 級(jí)間躍遷時(shí)激發(fā)態(tài)原子的有限壽命有關(guān)；2.多普勒變寬：這是由于原子在空間做不規(guī)則熱運(yùn)動(dòng)所導(dǎo)致的； 3.壓力變寬（勞倫茲變寬：因和其它粒子碰撞而引起的能級(jí)稍微變化；共振變寬：因和同種原子 碰撞而產(chǎn)生的變寬） 。變寬寬度是 10-310-2nm 。15. 什么叫銳線(xiàn)光源？在原子吸收光譜中為什么要

29、采用銳線(xiàn)光源？ 答：就是能發(fā)射出譜線(xiàn)半寬度很窄的 發(fā)射線(xiàn)的光源。為了獲得較高的靈敏度和準(zhǔn)確度，所使用的光源應(yīng)滿(mǎn)足下述要求：1、能輻射銳線(xiàn)，即發(fā)射線(xiàn)的半寬度比吸收線(xiàn)的半寬度窄得多，否則測(cè)出的不是峰值吸收；2.能輻射待測(cè)元素的共振線(xiàn)，并且具有足夠的強(qiáng)度，以保證有足夠的信噪比；3.輻射的光強(qiáng)度必須穩(wěn)定且背景小，而光強(qiáng)度的穩(wěn)定性又與供電系統(tǒng)的穩(wěn)定性有關(guān)。16. 什么叫歸一化法 ?它的適用范圍是什么？答：一種常用的色譜定量方法。 歸一化法是把樣品中各個(gè)組分的峰面積乘以各自的相對(duì)校正因子并求和，此和值相當(dāng)于所有組分的總質(zhì)量，即所謂歸一。適用范 圍：當(dāng)試樣中各組分都能流出色譜柱，或者不出峰的組分含量已知時(shí)，

30、可用此法進(jìn)行定量計(jì)算。17. 什么叫光吸收定律？影響光吸收定律的因素有哪些？ 答：當(dāng)一束平行單色光垂直照射并通過(guò)均勻地、 非散射的吸光物質(zhì)的溶液時(shí)，溶液的吸光度與吸光物質(zhì)濃度和液層厚度的乘積成正比。影響因素： 1. 儀器偏離：目前儀器不能提供純的單色光；2.化學(xué)因素：濃度高、締合反應(yīng)； 3.其他因素：膠體、乳濁液、懸浮物。18. 原子吸收分析過(guò)程中，干擾類(lèi)型有哪些？如何抑制？ 答：干擾類(lèi)型： 1.光譜干擾（是指單色器的通 帶內(nèi)除了元素的吸收分析線(xiàn)外，還進(jìn)入了發(fā)射線(xiàn)的鄰近線(xiàn)或者其他吸收線(xiàn)）；2.物理干擾（是指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過(guò)程中任何物理因素變化而引起的干擾效應(yīng)，如試液的粘度，表面張力，霧化器體

31、的壓力 等）；3.化學(xué)干擾（是指待測(cè)元素與其他組分之間的化學(xué)作用所引起的干擾效應(yīng)）；4.電離干擾。抑制：譜線(xiàn)干擾：更換濃度高的陰極燈， W 減小，另選吸收線(xiàn)，分離干擾離子；背景干擾： 1. 鄰近線(xiàn)校正法；2. 用與試樣溶液有相似組成的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)校正；3.用分離基體的辦法來(lái)消除影響。 物理干擾：配制與待測(cè)試樣具有相似組成的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)消除干擾。化學(xué)干擾：1.消電離劑； 2.釋放劑； 3.保護(hù)劑； 4. 緩沖劑。19. 速率理論中，A、B、C的意義是什么？每項(xiàng)的影響因素是什么？答：A=A+B/u+Cu , A是渦流擴(kuò)散項(xiàng)，影響因素是填充物的平均直徑的大小和填充的不均勻性。 B 是分子擴(kuò)散系數(shù)， B/u 是分子擴(kuò)散項(xiàng)， 影響因素是組分在柱內(nèi)的保留時(shí)間、組分在載氣流中的分子擴(kuò)散系數(shù)Dg 的大小、組分及載氣的性質(zhì)，u 是載氣線(xiàn)速度。 C 是傳質(zhì)阻力系數(shù)， Cu 是傳質(zhì)項(xiàng)，氣相傳質(zhì)阻力與填充物粒度的平方成正比，與組分在載氣流中的擴(kuò)散系數(shù)成反比。 液相傳質(zhì)阻力與固定相的液膜厚度和組分在液相中的擴(kuò)散系數(shù)有關(guān)。20. 鹽橋的作用是什么？答：消除液接電位。21. 電極在使用之前為什么要進(jìn)行浸泡？答：為了活化電極。22. 極譜分析中的干擾電流有哪些？如何消除？答：1，殘余電流，空白值，三切線(xiàn)法；2遷移電流，加入支持電解質(zhì)；3.極