脈沖塔萃取實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、實(shí)驗(yàn)報(bào)告專業(yè)： 姓名： 學(xué)號(hào)： 日期： 地點(diǎn)： 課程名稱： 過程工程原理實(shí)驗(yàn) 指導(dǎo)老師： 成績：_實(shí)驗(yàn)名稱： 脈沖塔萃取實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)類型 同組學(xué)生姓名： _一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅ū靥睿┒?、?shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理（必填）三、主要儀器設(shè)備（必填）四、操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟五、數(shù)據(jù)記錄和處理 六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析（必填）七、討論、心得裝 訂 線一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?、了解轉(zhuǎn)盤萃取塔的基本結(jié)構(gòu)、操作方法及萃取的工藝流程。2、觀察轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速變化時(shí)，萃取塔內(nèi)輕、重兩相流動(dòng)狀況，了解萃取操作的主要影響因素，研究萃取操作條件對(duì)萃取過程的影響。3、測(cè)量每米萃取高度的傳質(zhì)單元數(shù)、傳質(zhì)單元高度和體積傳質(zhì)系數(shù)KYV，關(guān)聯(lián)傳質(zhì)單元高度與脈沖

2、萃取過程操作變量的關(guān)系。4、計(jì)算萃取率。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理萃取是分離和提純物質(zhì)的重要單元操作之一，是利用混合物中各個(gè)組分在外加溶劑中的溶解度的差異而實(shí)現(xiàn)組分分離的單元操作。1、萃取的物料衡算萃取計(jì)算中各項(xiàng)組成可用操作線方程相關(guān)聯(lián)，操作線方程的P（XR，YS）h和點(diǎn)Q（XF，YE）與裝置的上下部相對(duì)應(yīng)。在第一溶劑B與萃取劑S完全不互溶時(shí)，萃取過程的操作線在XY坐標(biāo)上時(shí)直線，其方程式如下形式： （1）由上式得：,其中單位時(shí)間內(nèi)從第一溶劑中萃取出的純物質(zhì)A的量M，可由物料衡算確定： （2）2、萃取過程的質(zhì)量傳遞不平衡的萃取相與萃余相在塔的任一截面上接觸，兩相之間發(fā)生質(zhì)量傳遞。物質(zhì)A以擴(kuò)散的方式由萃余

3、相進(jìn)入萃取相，該過程的界限是達(dá)到相間平衡，相平衡的相間關(guān)系為： （3）k為分配系數(shù)，只有在較簡(jiǎn)單體系中，k才是常數(shù)，一般情況下均為變數(shù)。本實(shí)驗(yàn)已給出平衡數(shù)據(jù)，見附表。與平衡組成的偏差程度是傳質(zhì)過程的推動(dòng)力，在裝置的頂部，推動(dòng)力是： （4）在塔的下部是： （5）傳質(zhì)過程的平均推動(dòng)力，在操作線和平衡線為直線的條件下為： （6）物質(zhì)A由萃余相進(jìn)入萃取相的過程的傳質(zhì)動(dòng)力學(xué)方程式為： （7）式中：?jiǎn)挝幌嘟佑|面積的傳質(zhì)系數(shù)，； 相接觸表面積，。該方程式中的萃取塔內(nèi)相接觸表面積不能確定，因此通常采用另一種方式。相接觸表面積可以表示為： （8）式中：相接觸比表面積，； 萃取塔有效操作段體積，； 萃取塔橫截面積

4、，； 萃取塔操作部分高度，。這時(shí)， （9）式中：體積傳質(zhì)系數(shù)，。根據(jù)（2）、（7）、（8）和（9）式，可得 （10）在該方程中：，稱為傳質(zhì)單元高度；，稱為總傳質(zhì)單元數(shù)。、是表征質(zhì)量交換過程特性的，、越大，越小，則萃取過程進(jìn)行的越快。 （11）3、萃取率 所以 （12）或 （13）4、數(shù)據(jù)處理中應(yīng)注意的問題（1）第一溶劑B的質(zhì)量流量 （14）式中：料液的體積流量，； 料液的密度，；料液中A的含量，。由比重計(jì)測(cè)量而得。由下式計(jì)算： （15）式中：轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)，或； 轉(zhuǎn)子密度，； 20 時(shí)水的密度，。所以， （16）（2）萃取劑S的質(zhì)量流量因?yàn)檩腿樗?，所?（17）（3）原料液及萃余液的組成、

5、對(duì)于煤油、苯甲酸、水體系，采用酸堿中和滴定的方法可測(cè)定進(jìn)料液組成、萃余相組成和萃取相組成，即苯甲酸的質(zhì)量分率，也可通過如上的物料衡算而得，具體步驟如下：用移液管取試樣，加指示劑12滴，用濃度為的KOH溶液滴定至終點(diǎn)，如用去KOH溶液，則試樣中苯甲酸的摩爾濃度為： （18）則 （19）式中：溶質(zhì)A的分子量，本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的分子量為122；溶液密度， 。亦用同樣的方法測(cè)定： （20）式中： （21）、分別為試樣的體積數(shù)與滴定所耗的KOH溶液的體積數(shù)。三、主要儀器設(shè)備主要設(shè)備是轉(zhuǎn)盤萃取塔，具體流程圖見圖1四、 操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟 1、配置原料液：煤油-苯甲酸溶液，濃度約為0.3%（重量分?jǐn)?shù)），進(jìn)行取

6、樣分析，體積約50升，加入原料液儲(chǔ)槽中。 2、將萃取劑（蒸餾水）加入萃取劑貯槽中。 3、打開脈沖流量調(diào)節(jié)閥V-6，開啟充氣閥V-7、V-8，充入氣體，關(guān)閉充氣閥，打開脈沖轉(zhuǎn)向器E-9電機(jī)，調(diào)到所需脈沖頻率，開啟離心泵E-2，通過調(diào)節(jié)脈沖流量閥V-6控制脈沖頻率。 4、先向塔內(nèi)加入萃取劑，充滿全塔，并調(diào)至所需流量。加入原料液根據(jù)萃取劑比例調(diào)節(jié)流量。在實(shí)驗(yàn)過程中保持流量不變，并通過調(diào)節(jié)萃取液出口閥門，使油、水相分界面控制在萃取劑與萃余液出口之間。 5、第一次實(shí)驗(yàn)穩(wěn)定時(shí)間約30-40分鐘，然后打開取樣閥V-1、V-11取樣分析，用中和滴定法測(cè)定萃余液及萃取液的組成。 6、改變脈沖頻率，重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)。

7、 五、數(shù)據(jù)記錄和處理 1、原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)萃取塔內(nèi)徑：0.05m，有效萃取高度0.7m，標(biāo)準(zhǔn)堿濃度0.01M。表 1原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表項(xiàng)目123脈沖頻率（r/min） 059.2157.4脈沖幅度（mm） 052.0水轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)（ml/min） 168168168原料液轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)（ml/min） 186186186原料液密度（kg/m3） 780780780原料液取樣量（ml） 101010滴定用堿量（ml） 32.932.932.9萃余液萃余相密度（kg/m3） 785780780萃余相取樣量（ml） 101010滴定用堿量（ml） 2514.712.52、數(shù)據(jù)處理塔橫截面積=0.001

8、964m2，有效操作體積V=0.001374m3，苯甲酸摩爾質(zhì)量122g/mol，20水的密度998.2kg/m3。利用煤油-苯甲酸-水系統(tǒng)在室溫下的平衡數(shù)據(jù)表，可得煤油-苯甲酸-水系統(tǒng)平衡關(guān)系圖。圖 2煤油-苯甲酸-水系統(tǒng)平衡關(guān)系圖由圖2知，y%和x%關(guān)系曲線方程：y = 1.004x3 - 1.400x2 + 0.818x + 0.006，R² = 0.996。表2 數(shù)據(jù)處理表項(xiàng)目123水流量S(kg/min)0.16770.16770.1677原料液流量F(ml/min)210.4210.4210.4第一溶劑流量B(kg/min)0.16330.16330.1633原料液質(zhì)量分

9、數(shù)XF0.0051460.0051460.005146YF*0.010170.010170.01017萃取液質(zhì)量分?jǐn)?shù)XR0.0038850.0022990.001955YR*0.0091570.0091570.009157Ys000YE0.0012270.0027720.003107Ym0.0069470.0071260.007134KYV21.5547.4653.14HOE3.9621.8001.607NOE0.17670.38900.4355萃取率0.24500.55320.6201六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析由表2知，萃取劑流量為0.1667kg/min，第一溶劑流量為0.1633kg/min，X

10、F=0.005146。項(xiàng)目1，無脈沖時(shí)，KYV=21.55，HOE=3.962，NOE=0.1767，萃取率為0.2450；項(xiàng)目2，脈沖頻率為59.2r/min，脈沖幅度為5mm時(shí)，KYV=47.46，HOE=1.800，NOE=0.3890萃取率為0.5532；項(xiàng)目3，脈沖頻率為157.4r/min，脈沖幅度為2mm時(shí)，KYV=53.14，HOE=1.607，NOE=0.4355萃取率為0.6201。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，無脈沖時(shí)，填料塔的萃取分離效果，遠(yuǎn)低于有脈沖時(shí)填料塔的萃取分離效果；即有脈沖能量加入后，填料塔的萃取效果變好。實(shí)驗(yàn)結(jié)果與理論是一致的，即有脈沖存在時(shí)，填料塔內(nèi)的液體產(chǎn)生一個(gè)附加的脈

11、沖運(yùn)動(dòng)，塔內(nèi)液體不斷地與填料接觸，是分散相的液滴細(xì)化，滴徑變小的同時(shí)，界面更新速度加快，傳質(zhì)效果變好。因此有脈沖能量加入后，液體傳質(zhì)過程得到強(qiáng)化，萃取相傳質(zhì)單元高度變小，由于填料層高度一定，傳質(zhì)單元數(shù)增加。對(duì)比項(xiàng)目2和項(xiàng)目3，我們可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)脈沖頻率增大，脈沖幅度隨之減小，KYV、HOE、NOE以及萃取率沒有成倍數(shù)關(guān)系變化，這是由于萃取效果與脈沖強(qiáng)度成正比，實(shí)驗(yàn)裝置中脈沖泵的功率基本上為恒定值，脈沖頻率和液體振幅的乘積脈沖強(qiáng)度基本不變。實(shí)驗(yàn)中存在一定誤差，分析可能有以下幾個(gè)原因:1、 在萃取過程中，轉(zhuǎn)子流量計(jì)的示數(shù)會(huì)發(fā)生波動(dòng)，特別是有脈沖存在時(shí)，讀數(shù)不完全精確；2、 取樣分析時(shí)，可能在萃取體系

12、尚未達(dá)到完全穩(wěn)定就取樣分析；3、 由于煤油溶液與NaOH溶液不能互溶，酸堿中和滴定過程比較慢，終點(diǎn)判斷存在較大誤差；4、 實(shí)驗(yàn)設(shè)備存在系統(tǒng)誤差。七、 討論、心得 1、在萃取設(shè)備中，為了使兩相密切的接觸，其中一相充滿設(shè)備中的主要空間，并呈現(xiàn)連續(xù)流動(dòng)稱為連續(xù)相；另一相以液滴的形式，分散在連續(xù)良中，稱為分散相。本實(shí)驗(yàn)輕液煤油從填料塔下部引入，由于浮力作用上升與填料接觸被分散，重液水由填料塔上方進(jìn)入，受重力作用下降，為連續(xù)相。2、從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出普通填料塔的傳質(zhì)效果不是很好，通過外加能量的方式強(qiáng)化傳質(zhì)過程正是本次實(shí)驗(yàn)的思路。本次實(shí)驗(yàn)通過在填料塔下部增加脈沖發(fā)生器，迫使塔內(nèi)液體產(chǎn)生附加的脈沖運(yùn)動(dòng)強(qiáng)化傳

13、質(zhì)。傳質(zhì)效果與脈沖強(qiáng)度成正相關(guān)，即脈沖強(qiáng)度大，分散的液滴小，湍動(dòng)強(qiáng)，傳質(zhì)效果好；但是脈沖強(qiáng)度過大會(huì)使塔內(nèi)縱向返混加劇導(dǎo)致傳質(zhì)惡化，因此要選擇適當(dāng)?shù)拿}沖強(qiáng)度。八思考題1、請(qǐng)分析比較萃取實(shí)驗(yàn)裝置與吸收、精餾實(shí)驗(yàn)裝置的異同點(diǎn)？萃取實(shí)驗(yàn)裝置與吸收、精餾實(shí)驗(yàn)裝置都是基于傳質(zhì)理論建造的設(shè)備。三種實(shí)驗(yàn)裝置的共同點(diǎn)是塔設(shè)備為主要設(shè)備，均有進(jìn)料和出料口，均可以使物料在塔內(nèi)物理分離。不同點(diǎn)是精餾設(shè)備的有一個(gè)進(jìn)料位置，通常在塔體上；萃取和吸收有兩個(gè)進(jìn)料位置，通常一上一下，吸收時(shí)氣相從塔底進(jìn)入，液相從塔頂流下；萃取時(shí)重相從塔頂進(jìn)入，輕相從塔底進(jìn)入。精餾塔需要加熱設(shè)備，為了強(qiáng)化傳質(zhì)效果萃取實(shí)驗(yàn)裝置有轉(zhuǎn)盤或脈沖發(fā)生器，吸

14、收實(shí)驗(yàn)裝置僅僅是利用普通的塔設(shè)備。2、說說本萃取實(shí)驗(yàn)裝置的（或脈沖幅度）是如何調(diào)節(jié)和測(cè)量的？從實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析脈沖強(qiáng)度變化對(duì)萃取傳質(zhì)系數(shù)與萃取率的影響。脈沖頻率是通過調(diào)節(jié)脈沖轉(zhuǎn)向器電機(jī)上的旋鈕來調(diào)節(jié)，控制面板上的數(shù)字顯示即為脈沖頻率。由于脈沖發(fā)生器的功率一定，脈沖幅度與脈沖頻率成反比，可通過調(diào)節(jié)脈沖頻率間接調(diào)節(jié)脈沖幅度。測(cè)量時(shí)，利用方格紙，讀出油水相分界面的振幅即為脈沖幅度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在一定脈沖頻率或脈沖幅度范圍內(nèi)，脈沖強(qiáng)度越大，萃取傳質(zhì)系數(shù)越大，萃取率越大，表明萃取效果越好。3、測(cè)定原料液、萃取相、萃余相組成可用哪些方法？ 酸堿中和滴定法、色譜分析儀分析法。4、萃取過程是否會(huì)發(fā)生液泛，如何判斷液泛？ 可能。因?yàn)閷?duì)于直徑一定的萃取塔，可供液液兩相自由流動(dòng)的截面是有限的。兩相之一的流量如果增大到某個(gè)限度，填料塔內(nèi)的液體不能便不能順暢的流下，在塔內(nèi)形成積液，導(dǎo)致液泛。液泛時(shí)，塔內(nèi)液體不能順利流通，滯液率增大；當(dāng)填料塔內(nèi)