基礎化學實驗基本操作內容和重鉻酸鉀洗液的配制

1、基礎化學實驗基本操作內容和重鉻酸鉀洗液的配制基礎化學實驗基本操作內容 第一部分:無機及分析化學實驗 一、 化學試劑的取用規(guī)則 1. 固體試劑的取用規(guī)則 （1）要用干凈的藥勺取用。用過的藥勺必須洗凈和擦干后才能再使用，以免沾污試劑。 （2）取用試劑后立即蓋緊瓶蓋。 （3）稱量固體試劑時，必須注意不要取多，取多的藥品，不能倒回原瓶。 （4）一般的固體試劑可以放在干凈的紙或表面皿上稱量。具有腐蝕性、強氧化性或易潮解的固體試劑不能在紙上稱量，應放在玻璃容器內稱量。 （5）有毒的藥品要在教師的指導下處理。 2. 液體試劑的取用規(guī)則 （1）從滴瓶中取液體試劑時，要用滴瓶中的滴管，滴管絕不能伸入所用的容器中

2、，以免接觸器壁而沾污藥品。從試劑瓶中取少量液體試劑時，則需要專用滴管。裝有藥品的滴管不得橫置或滴管口向上斜放，以免液體滴入滴管的膠皮帽中。 （2）從細口瓶中取出液體試劑時，用傾注法。先將瓶塞取下，反放在桌面上，手握住試劑瓶上貼標簽的一面，逐漸傾斜瓶子，讓試劑沿著潔凈的試管壁流入試管或沿著潔凈的玻璃棒注入燒杯中。取出所需量后，將試劑瓶扣在容器上靠一下，再逐漸豎起瓶子，以免遺留在瓶口的液體滴流到瓶的外壁。 （3）在試管里進行某些不需要準確體積的實驗時，可以估計取出液體的量。例如用滴管取用液體時，1cm相當于多少滴，5cm液體占一個試管容器的幾分之幾等。倒入試管里的溶液的量，一般不超過其容積的1/3

3、。 （4）定量取用液體時,用量筒或移液管取。量筒用于量度一定體積的液體，可根據需要選用不同量度的量筒. 二、 各種試紙如：pH試紙、Pb(Ac)2試紙 碘淀粉試紙等的使用 三、 常用玻璃儀器的洗滌 1. 洗滌要求 干凈：除了H2O分子以外無其它任何雜物；在玻璃儀器壁上留有均勻的一層水膜，而不掛水珠。 2. 洗滌方法 （1）用毛刷洗:用毛刷刷洗儀器,可以去掉儀器上附著的塵土、可溶性物質和易脫落的不溶性雜質。 （2）用去污粉洗：去污粉是由碳酸鈉、白土、細紗等混合而成的。將要洗的容器先用水濕潤（必需用少量水），然后，撒入少量去污粉，再用毛刷擦洗，它是利用碳酸鈉的堿性具有強的去污能力，細紗的磨擦作用，

4、白土的吸附作用，增強了對儀器的清洗效果。儀器內外壁經擦洗后，先用自來水洗去去污粉顆粒，然后用蒸餾水洗三次，去掉自來水中帶來的鈣、鎂、鐵、氯離子等。每次蒸餾水的用量要少些，注意節(jié)約（采取“少量多次”的原則）。 （3）用鉻酸洗液洗：這種洗液是由濃硫酸和重鉻酸鉀配制而成的（通常將25gk2Cr2O7置于燒杯中，加50cm3水溶解，然后在不 斷攪拌下，慢慢加入450cm3濃硫酸），呈深褐色，具有強酸性、強氧化性，對有機物、油污等的去污能力特別強。在進行精確定量實驗時，對口小、管細難以用刷子機械地刷洗儀器，可用洗夜來洗。洗滌時裝入少量洗液，將儀器傾斜轉動，使管壁全部被洗液濕潤。轉動一會兒后倒回原洗液瓶中

5、，再用自來水把殘留在儀器中的洗液洗去，最后用少量的蒸餾水洗三次。如果用洗液浸泡儀器或把洗液加熱，其效果會更好。 使用洗液時，應注意以下幾點： 盡量把儀器內的水倒掉，以免把洗液沖稀。 洗液用完后應倒回原瓶內，可反復使用。 洗液具有強的腐蝕性，會灼傷皮膚，破壞衣物，如不慎把洗液灑在皮膚、衣物和桌面上，應立即用水沖洗。 已變成綠色的洗液（重鉻酸鉀還原為硫酸鉻的顏色），無氧化性，不能繼續(xù)使用。 鉻（）有毒，清洗殘留在儀器上的洗液時，第一、二遍的洗滌水不要倒入下水道，應回收處理。 用以上各種方法洗滌后的儀器，經自來水沖洗后，往往還殘留有Ca2+，Mg2+、SO42-等離子，如果實驗中不允許這些雜質存在，

6、則應該用蒸餾水或去離子水把它們洗去。洗滌時，應按“少量多次”的原則，一般以三次為宜。已洗干凈的儀器應該清潔透明的，當把儀器倒置時，器壁上只留下一層既薄又均勻的水膜，而器壁不掛水珠。 凡是已經洗凈的儀器，決不能用布或紙擦干，否則，布或紙上的纖維將會附著在儀器上。 （4）根據所沾污物的特性，有針對性的選擇合適的試劑洗 如：MnO2選用HCl洗滌； Ag選用HNO3洗滌 四、 儀器的干燥方法 1. 烘干： 洗凈的儀器可以放在電熱干燥箱（烘箱）內烘干，但放進去之前應盡量把水倒凈。放置儀器時，應注意使儀器的口朝下（倒置后不穩(wěn)的儀器則應平放）?？梢栽陔姛岣稍锵涞淖钕聦臃乓粋€搪瓷盤，以接受從儀器上滴下的水珠

7、，不使水滴到電爐絲上，以免損壞電爐絲。 2. 烤干： 燒杯或蒸發(fā)皿可以放在石棉網上用小火烤干。試管可以直接用小火烤干，操作時，試管要略為傾斜，管口向下，并不時地來回移動試管，把水珠趕掉。 3. 晾干： 洗凈的儀器可倒置在干凈的實驗柜內儀器架上（倒置后不穩(wěn)定的儀器如量筒等，則應平放），讓其自然干燥。 4. 吹干： 用壓縮空氣或吹風機把儀器吹干。 5. 用有機溶劑干燥： 一些帶有刻度的計量儀器，不能用加熱方法干燥，否則，會影響儀器的精密度。我們可以用一些易揮發(fā)的有機溶劑（如酒精或酒精與丙酮的混合液）加到洗凈的儀器中（量要少），把儀器傾斜，轉動儀器，使器壁上的水與有機溶劑混合，然后傾出，少量殘留在儀

8、器內的混合液，很快揮發(fā)使儀器干燥。 五、 加熱、灼燒 1. 酒精燈、酒精噴燈的使用 2. 電爐的使用 六、 溶解、結晶、固液分離 1. 固體的溶解 溶解固體時，常用加熱、攪拌等方法加快溶解速度。當固體物質溶解于溶劑時，如固體顆粒太大，可在研缽中研細。對一些溶解度隨溫度升高而增加的物質來說，加熱對溶解過程有利。攪拌可加速溶質的擴散，從而加快溶解速度。攪拌時注意手持玻棒，輕輕轉動，使玻棒不要觸及容器底部及器壁。在試管中溶解固體時，可用振蕩試管的方法加速溶解，振蕩時不能上下，也不能用手指堵住管口來回振蕩。2. 結晶 （1）蒸發(fā)（濃縮） 當溶液很稀而所制備的物質的溶解度又較大時，為了能從中析出該物質的

9、晶體，必須通過加熱，使水分不斷蒸發(fā)，溶液不斷濃縮。蒸發(fā)到一定程度時冷卻，就可析出晶體。當物質的溶解度較大時，必須蒸發(fā)到溶液表面出現晶膜時才停止。當物質的溶解度較小或高溫時溶解度較大而室溫時溶解度較小，此時不必蒸發(fā)到液面出現晶膜就可冷卻。蒸發(fā)是在蒸發(fā)皿中進行，蒸發(fā)的面積較大，有利于快速濃縮。若無機物對熱是穩(wěn)定的，可以接加熱（應先預熱），否則用水浴間接加熱。（2）結晶與重結晶 大多數物質的溶液蒸發(fā)到一定濃度下冷卻，就會析出溶質的晶體。析出晶體的顆粒大小與結晶條件有關。如果溶液的濃度較高，溶質在水中的溶解度隨溫度下降而顯著減小時，冷卻得越快，那么析出的晶體就越細小，否則就得到較大顆粒的結晶。攪拌溶液

10、和靜止溶液，可以得到不同的效果，前者有利于細小晶體的生成；后者有利于大晶體的生成。 如溶液容易發(fā)生過飽和現象，可以用攪拌、摩擦器壁或投入幾粒晶體（晶核）等辦法，使其形成結晶中心，過量的溶質便會全部析出。 如果第一次結晶所得物質的純度不合要求，可進行重結晶。其方法是在加熱情況下使純化的物質溶于一定量的水中，形成飽和溶液，趁熱過濾，除去不溶性雜質，然后使濾液冷卻，被純化物質即結晶析出，而雜質則留在母液中，過濾便得到較純凈的物質。若一次重結晶達不到要求，可再次結晶。重結晶是提純固體物質常用的方法之一，它適用于溶解度隨溫度有顯著變化的化合物，對于其溶解度受溫度影響很小的化合物則不適用。 3. 固-液分

11、離及沉淀洗滌 溶液與沉淀的分離方法有三種：傾析法、過濾法、離心分離法。 （1） 傾析法 當沉淀的比重或重結晶的顆粒較大，靜止后能很快沉降至容器的底部時，常用傾析法進行分離和洗滌。將沉淀上部的溶液傾入另一容器中而使沉淀與溶液分離。如需洗滌沉淀時，只要向盛沉淀的容器內加入少量洗滌液，將沉淀和洗滌液充分攪拌均勻，待沉淀沉降到容器的底部后，再用傾析法傾去溶液。如此反復操作兩三次，即能將沉淀洗凈。為了把沉淀轉移到濾紙上，先用洗滌液將沉淀攪起，將懸浮液立即按上述方法轉移到濾紙上，這樣大部分沉淀就可從燒杯中移走，然后用洗瓶中的水沖下杯壁和玻璃棒上的沉淀，再行轉移。 （2） 過濾法 過濾法是固-液分離較常用的

12、方法之一。溶液和沉淀的混合物通過過濾器（如濾紙）時，沉淀留在濾紙上，溶液則通過過濾器，過濾后所得到的溶液叫濾液。溶液的粘度、溫度、過濾時的壓力及沉淀物的性質、狀態(tài)、過濾器孔徑大小都會影響過濾速度。熱溶液比冷溶液容易過濾。溶液的粘度越大，過濾越慢。減壓過濾比常壓過濾快。如果沉淀呈膠體狀態(tài)，不易穿過一般過濾器（濾紙），應先設法將膠體破壞（如用加熱法）?？傊?，要考慮各個方面的因素來選擇不同的過濾方法。 常用的過濾方法有常壓過濾、減壓過濾和熱過濾三種。 常壓過濾 先把一圓形或方形濾紙對折兩次成扇形，展開后呈錐形，恰能與60o角的漏斗相密合。如果漏斗的角度大于或小于60o，應適當改變?yōu)V紙折成的角度使之與

13、漏斗相密合。然后在三層濾紙的那邊將外兩層撕去一小角，用食指把濾紙按在漏斗內壁上，用少量蒸餾水潤濕濾紙，再用玻璃棒輕壓濾紙四周，趕去濾紙與漏斗壁間的氣泡，使濾紙緊貼在漏斗壁上。濾紙邊緣應略低于漏斗邊緣。過濾時一定要注意以下幾點，漏斗要放在漏斗架上，要調整漏斗架的高度，以使漏斗管的末端緊靠接受器內壁。先傾倒溶液，后轉移沉淀，轉移時應使用攪棒。傾倒溶液時，應使攪棒接觸三層濾紙?zhí)?，漏斗中的液面應略低于濾紙邊緣。如果沉淀需要洗滌，應待溶液轉移完畢，將上方清液倒入漏斗。如此重復洗滌兩三遍，最后把沉淀轉移到濾紙上。 減壓過濾（簡稱“抽濾”） 減壓過濾可縮短過濾時間，并可把沉淀抽得比較干燥，但它不適，用于膠狀

14、沉淀和顆粒太細的沉淀的過濾。利用水泵中急速的水流不斷將空氣帶走，從而使吸濾瓶內的壓力減小，在布氏漏斗內的液面與吸濾瓶之間造成一個壓力差，提高了過濾的速度。在連接水泵的橡皮管和吸濾瓶之間按裝一個安全瓶，用以防止因關閉水閥或水泵后流速的改變引起自來水倒吸，進入吸濾瓶將濾液沾污并沖稀。 七、 稱量操作（電子天平） 1. 電子天平的基本構造 2. 電子天平的使用方法 3. 稱量方法（示范差減法和直接稱量法） 八、 常用玻璃儀器及其基本操作 1. 移液管 （1）移液管的分類 （2）移液管洗滌 （3）移液管使用 2. 酸式滴定管 （1）酸式滴定管的洗滌 （2）酸式滴定管活塞涂凡士林 （3）酸式滴定管的讀數

15、、排氣泡及滴定操作 2. 堿式滴定管 （1）堿式滴定管的洗滌 （2）堿式滴定管的讀數、排氣泡及滴定操作 4.容量瓶 （1）檢查容量瓶的瓶口是否漏水 （2）容量瓶的洗滌 （3）容量瓶的使用 用固體物質配制溶液；用液體物質配制溶液。重鉻酸鉀硫酸洗液 通常稱為洗潔液或洗液，其成分主要為重鉻酸鉀與硫酸,是強氧化劑。 K2Cr2O7+4H2SO4 K2SO4+Cr2(SO4)3+3O+因其有很強的氧化力，一般有機物如血、尿、油脂等類污遺跡可被氧化而除凈。事先將溶液稍微加熱，則效力更強。新鮮鉻酸洗液為棕紅色，若使用的次數過多，重鉻酸鉀就被還原為綠色的鉻酸鹽，效力減小，此時可加熱濃縮或補加重鉻酸鉀，仍可繼續(xù)使用。 配方：稀洗液 重鉻酸鉀 10g 粗濃硫酸 200ml 水 100ml 濃洗液 重鉻酸鉀 20g 粗濃硫酸 350ml 水 40ml 配法：先取粗制重鉻酸鉀20g，放于大燒杯內，加普通水100ml使重鉻酸鉀溶解（必要時可加熱溶解）。再將粗制濃硫酸（200ml）緩緩沿邊緣加入上述重鉻酸鉀溶液中即成。加濃硫酸時須用玻璃棒不斷攪拌，并注意防止液體外溢。若用瓷桶大量配制，注意瓷桶內面必須沒有掉瓷，以免強酸