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文檔簡介

1、情境二：煤炭檢驗(yàn) 任務(wù)五：煤中全硫的測定知識(shí)點(diǎn)：庫侖滴定法測定硫含量課程：煤質(zhì)分析技術(shù) 庫侖滴定法測定硫含量一、庫侖滴定法測定原理 煤樣在1150高溫和催化劑（WO3）作用下，在空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)硫均被氧化和分解成二氧化硫和少量三氧化硫。 生成的硫氧化物被空氣流帶到電解池內(nèi)，與水化合生成亞硫酸和少量硫酸。電解池內(nèi)裝有碘化鉀溴化鉀溶液，有一對(duì)鉑指示電極。在硫氧化物進(jìn)入電解池之前，指示電極對(duì)上存在著以下動(dòng)態(tài)平衡： 二氧化硫進(jìn)入溶液后與其中的碘和溴發(fā)生反應(yīng)： 電解所消耗的電量（庫侖）由庫侖積分儀積分得到，計(jì)算出煤樣所含硫的毫克數(shù)。 煤樣在高溫燃燒中生成二氧化硫和少量三氧化硫。三氧化硫生成率約

2、為3%左右，它不能被庫侖法滴定。經(jīng)大量試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)，證明庫侖法的結(jié)果比艾士卡法結(jié)果相對(duì)偏低6%左右，所以對(duì)于存在的少量SO3是在儀器內(nèi)設(shè)置一固定的校正系數(shù)或通過用標(biāo)準(zhǔn)樣標(biāo)定儀器進(jìn)行校正，校正后的結(jié)果準(zhǔn)確高。二、儀器設(shè)備三、測定步驟1.將爐溫控制在(11505)。開動(dòng)供氣泵和抽氣泵將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min。在抽氣下將250300mL電解液加入電解池內(nèi)，開動(dòng)電磁攪拌器，再將旋鈕轉(zhuǎn)至自動(dòng)電解位置。2.稱取粒度小于0.2mm空氣干燥煤樣0.05g(稱準(zhǔn)至0.0002g)于瓷舟中，在煤樣上覆蓋一薄層三氧化鎢。將瓷舟置于送樣的石英托盤上，開啟送樣程序控制器，煤樣將按照設(shè)定程序自動(dòng)進(jìn)入爐內(nèi)燃燒，庫侖滴定隨即開始。庫侖滴定結(jié)束后，石英托盤帶著瓷舟自動(dòng)退回，同時(shí)積分儀上顯示并打印出煤中硫的含量（毫克數(shù)或百分含量）。四、結(jié)果表述 庫侖積分儀最終顯示數(shù)為硫的毫克數(shù)時(shí)，全硫含量按下式計(jì)算：1,100%t admSm式中 St,ad 空氣干燥

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