儀器分析--氣相色譜分析習題+答案

1、氣相色譜習題一.選擇題( ) 1.色譜圖上一個色譜峰的正確描述是( )A.僅代表一種組分;B.代表所有未分離組分;C.可能代表一種或一種以上組分;D.僅代表檢測信號變化( )2.下列保留參數(shù)中完全體現(xiàn)色譜柱固定相對組分滯留作用的是( )A.死時間; B.保留時間 ; C.調整保留時間; D.相對保留時間( )3.氣-液色譜系統(tǒng)中，待分離組分的 k 值越大，則其保留值：A.越大；B.越?。籆.不受影響；D.與載氣流量成反比( )4.關于范第姆特方程式，正確的說法是：A.最佳線速這一點，塔板高度最大；B.最佳線速這一點，塔板高度最?。籆.塔板高度最小時，線速最小；D.塔板高度最小時，線速最大( )

2、5.根據(jù)范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列說法正確的是：A.H 越大，則柱效越高，色譜峰越窄，對分離有利；B.固定相顆粒填充越均勻，則柱效越高；C.載氣線速越高，柱效越高；D.載氣線速越低，柱效越高( )6.在范第姆特方程式中，渦流擴散項主要受下列哪個因素影響？A. 載體填充的均勻程度; B. 載氣的流速大小; C. 載氣的摩爾質量; D. 固定液的液膜厚度( )7.用氣相色譜法定量分析試樣組分時，要求分離達 98%，分離度至少為：A.0.5; B.0.75; C.1.0; D.1.5( )8.在氣相色譜中，當兩組分未能完全分離時，我們說：A.柱效太低；B.柱的選擇性差；C.柱的分離度

3、低；D.柱的容量因子大( )9.分離非極性組分和極性組分混合物時，一般選用極性固定液，這是利用極性固定液的:A.氫鍵作用；B.誘導效應；C.色散作用；D.共軛效應( )10.苯和環(huán)已烷的沸點分別是 80.10°C 和 80.81°C，都是非極性分子。氣相色譜分析中，若采用極性固定液，則保留時間關系是：A.苯比環(huán)已烷長；B.環(huán)已烷比苯長；C.二者相同；D.無法確定( )11.已知苯的沸點為 80.10°C，環(huán)已烷的沸點為 80.81°C。當用鄰苯二甲酸二壬酯作固定液分析這二種組分時，環(huán)已烷比苯先出峰，其原因是固定液與被測組分間的：A.靜電力；B.誘導力；C

4、.色散力；D.氫鍵力( )12.使用熱導池檢測器時，一般選用 H 2 或 He 作載氣，這是因為它們：A.擴散系數(shù)大；B.熱導系數(shù)大；C.電阻?。籇.流量大( )13.氫火焰離子化檢測器優(yōu)于熱導檢測器的主要原因是：A.裝置簡單；B.更靈敏；C.可以檢出許多有機化合物；D.較短的柱能夠完成同樣的分離( )14.色譜定量分析中，若 m s ，m i 分別是標準物質和被測物質的進樣量，A s ，A i 分別是相應的峰面積，則質量校正因子 f i 為：A. A s ·m s /A i ·m i ; B. A i ·m i /A i ·m s C. A s

5、83;m i /A i ·m s ; D. A i ·m s /A s ·m i ( )15.測定熱導池檢測器的某物質的相對校正因子，應選用的標準物質是：A.丙酮；B.苯；C.環(huán)已烷；D.正庚烷二.填空題1.用氣體作流動相，擔體支持的液體作固定相，稱為_色譜，組分間的分離是基于_。2. 分析寬沸程多組分混合物，多采用_ 。3.色譜柱在填充后，柱管內(nèi)固定相顆粒間所剩留的空間、色譜儀中管路和連接頭間的空間以及檢測器的空間的總和稱為_。4.物質在固定相和流動相之間發(fā)生的吸附、脫附或溶解，揮發(fā)的過程，稱為_。5.色譜峰越窄，理論塔板數(shù)就越多，理論塔板高度就越_，柱效能越_

6、。6.根據(jù)速率理論，引起色譜峰展寬的因素有分子擴散，_和_。7.在色譜操作條件中，對分離度好壞影響最大的因素是_。8.列舉：濃度型檢測器，如_ ；質量型檢測器，如_。9.熱導池檢測器的橋電流應控制在一定范圍內(nèi)，以 N 2 為載氣時，橋電流為_mA；以 H 2 做載氣時為_mA。10.色譜內(nèi)標法，選作內(nèi)標物的通常要求應是：(1)試樣中原來沒有的；與被測組分性質相近；(2)_ 和_。11.測定相對校正因子時，若標準物質的注入量 m s 為 0.435mg，所得峰面積 A s 為 4.00cm 2 ；組分 i 注入量為0.864mg時的峰面積為8.10cm 2 ，則組分i的相對校正因子f i 為_，

7、相對響應值S i 為_。12.氣相色譜中歸一化定量分析的條件是_，并_。三簡答題1. 氣相色譜儀的基本設備包括哪幾部分?各有什么作用?2. 使用氫火焰離子化檢測器時，應如何選擇氣體流量？3. 氣-液色譜中，固定液選擇的基本原則？四 四. 計算題1.某鎮(zhèn)靜藥劑經(jīng)氣相色譜分析，在 5.4min 時顯示一個色譜峰，峰寬為 0.7min。在 2.0m 柱中的理論塔板數(shù)是多少?相當于理論塔板高度是多少?2.分析某試樣時，兩種組分的相對保留值 r 21 =1.16，柱的有效塔板高度 H¢ =1mm，需要多長的色譜柱才能將兩組分完全分離（即 R=1.5）?3.若在一個色譜圖上，測得 t R =5.

8、37cm，t M =0.52cm，Y=1.32cm。假定柱長為 1m，計算：(1)理論塔板數(shù)和有效塔板數(shù)；(2)塔板高度及有效塔板高度。4.用歸一法測石油 C8 芳烴中各組分含量，在一次進行分析洗出時各組分峰面積及定量校正因子 F 如下，試計算各組分的百分含量。組分 乙苯 對二甲苯 間二甲苯 鄰二甲苯峰面積 mm 2 150 92 170 110校正因子 f 0.97 1.00 0.96 0.98=答案=一. (1)C (2)C (3) A(4)B (5)B (6) A(7)C (8)C (9)B (10)A(11)B (12)B (13)C (14)C (15)B 二.(1)氣-液；固定液對

9、各組分溶解能力的不同(2)程序升溫(3)死體積(4)分配過程(5)??；高（大）(6)渦流擴散；傳質阻力(7)柱溫(8)熱導池檢測器或電子捕獲器；氫火焰離子化檢測器或火焰光度檢測器(9)100150; 150200(10)能與試樣中其它組分完全分離的；在待測組分色譜峰附近出峰，二者含數(shù)量相近(11)0.981; 1.02(12)試樣中各組分都能流出色譜柱；在色譜圖上顯示色譜峰三. 簡答題1. 氣相色譜儀的基本設備包括哪幾部分?各有什么作用?五大組成部分分別為：載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)。載氣系統(tǒng)作用：提供氣密性好、流速和流量穩(wěn)定的載氣。進樣系統(tǒng)作用：將液體或固體試樣，在進入

10、色譜柱前迅速氣化，然后定量的進到色譜柱中分離系統(tǒng)（色譜柱）作用：完成色譜待分離組分的分離檢測系統(tǒng)作用：將載氣里被測組分的量轉化為易于測量的電信號記錄系統(tǒng)作用：自動記錄由監(jiān)測器輸出的電信號2. 使用氫火焰離子化檢測器時，應如何選擇氣體流量？氫焰檢測器需要用到三種氣體： N2 ：載氣攜帶試樣組分；H2 ：為燃氣；空氣：助燃氣。使用時需要調整三者的比例關系，檢測器靈敏度達到最佳。各種氣體流速和配比的選擇：N2流速的選擇主要考慮分離效能， H2 : N2 = 1 : 11 : 1.5氫氣 : 空氣=1 : 10。3. 氣-液色譜中，固定液選擇的基本原則？ “相似相溶”，選擇與試樣性質相近的固定相。 a.分離非極性物質，一般選用非極性固定液，這時試樣中各組分按沸點次序先后流出色譜柱，沸點低的先出峰，沸點高的后出峰。 b.分離極性物質，選用極性固定液，這時試樣中各組分主要按極性順序分離，極性小的先流出色譜柱，極性大的后流出色譜柱。 c.分離非極性和極性混合物時，一般選用極性固定液，這時非極性組分先出峰，極性組分( 或易被極化的組分) 后出峰。 d.對于