熔點(diǎn)測(cè)量?jī)x使用方法

1、熔點(diǎn)測(cè)量?jī)x使用方法1用途及特點(diǎn)根據(jù)物理化學(xué)的定義，物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該物質(zhì)由固 態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中，熔點(diǎn)測(cè)定 是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測(cè)定的重要方 法之一。因此，熔點(diǎn)儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中具有 重要地位，是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體 物質(zhì)的必備儀器。WRS 2A（ WRS-2）型微機(jī)熔點(diǎn)儀完全本著“人 性化"的設(shè)計(jì)理念，采用光電檢測(cè)，液晶顯示等技術(shù)， 可同時(shí)測(cè)量三根毛細(xì)管（WRS-2 一次只能測(cè)量一根 毛細(xì)管），具有初熔、終熔自動(dòng)顯示，熔化曲線(xiàn)自動(dòng) 記錄，自動(dòng)求取熔點(diǎn)的平均值等功能。溫度系統(tǒng)應(yīng)用 了線(xiàn)性度高的鉑電阻作檢測(cè)元件，提高了熔點(diǎn)的精度 及可靠

2、性。并用集成化的電子線(xiàn)路實(shí)現(xiàn)快速 “起始溫 度”設(shè)定及八檔可供選擇的線(xiàn)性升溫速率自動(dòng)控制。 儀器工作參數(shù)可自動(dòng)貯存，具有無(wú)需人工監(jiān)視而自動(dòng) 測(cè)量的功能。儀器采用藥典規(guī)定的毛細(xì)管作為樣品 管。2、規(guī)格及主要技術(shù)參數(shù)1.熔 點(diǎn) 測(cè) 量 范 圍室溫300C始溫不大于2.“起50C 300C度”設(shè)定時(shí)間6min300C 50C3. “起始溫度”設(shè)定± 0.8C不大于7min示值誤差4.溫度數(shù)顯最0.1 C5.線(xiàn)性升溫速率:0.2C/min , 0.5C/min , 1 C/min , 1.5C/min , 2C/min ,4C /min , 5C /min 八檔6. 線(xiàn)性升 不大于設(shè)定值的1

3、0%7. 測(cè) 量小于200C范圍內(nèi)：土3C /min ,溫示05C率誤差200°C300C范圍內(nèi):重± 0.8C復(fù)標(biāo)1.4mm升溫速率為02C /min時(shí)，02C 升溫速率為1.0C /min時(shí)，0.3C9.外徑$內(nèi)徑010.1.0mm3mm11.220V ± 22V,12.尺-電100W,(50Hz長(zhǎng)、398mm X 278mm X 210mm質(zhì)13.接8位數(shù)據(jù)位12.5kg14.RS232波特率9600 1位停止位3、工作原理儀器的工作原理基于如下事實(shí)：物質(zhì)在結(jié)晶狀態(tài)時(shí)反射光線(xiàn)，在熔融狀態(tài)時(shí)透射光線(xiàn)。因此，物質(zhì)在熔 化過(guò)程中隨著溫度的升高會(huì)產(chǎn)生透光度的躍變。

4、圖1 是典型的熔化曲線(xiàn)（圖中A點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度Ta稱(chēng)為 初熔點(diǎn)；B點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度Tb稱(chēng)為終熔點(diǎn)（或全熔 點(diǎn)）；AB稱(chēng)為熔距（即熔化間隔或熔化范圍）。）AI ITa Tb溫度T本儀器米用光電方式 自動(dòng)檢測(cè)熔化曲線(xiàn)的變 化。當(dāng)溫度達(dá)到初熔點(diǎn)和 終熔點(diǎn)時(shí)，顯示初熔溫度 及終熔溫度，并保存至檢 測(cè)下一樣品。儀器的原理如圖2所示自白熾燈源發(fā)生的光,光纖穿過(guò)電熱爐和毛細(xì)管座的透光孔會(huì)聚在毛細(xì)管 中，透過(guò)熔融樣品的光，由硅光電池接收。當(dāng)溫度上 升時(shí)，樣品在熔解的過(guò)程中，光通量變大，經(jīng)微機(jī)記 錄，顯示熔化曲線(xiàn)及初熔和終熔溫度。 溫度檢測(cè)采用 直接插入 圖 1 毛細(xì)管座底部的鉑電阻作探頭，所得的測(cè)溫信號(hào)經(jīng)電 壓放

5、大送至A/D轉(zhuǎn)換器，由軟件計(jì)算溫度并顯示。通過(guò)鍵盤(pán)輸入可得到相應(yīng)的升溫速率。 輸入的起始溫 度，經(jīng)D/A轉(zhuǎn)換器與測(cè)溫單元所得的溫度模擬電壓一同送入加法器，其輸出的偏差訊號(hào)經(jīng)調(diào)節(jié)器驅(qū)動(dòng)加 熱執(zhí)行。當(dāng)電熱爐實(shí)際溫度高于 D/A轉(zhuǎn)換的模擬溫度時(shí)，電熱爐降溫。當(dāng)實(shí)際溫度低于D/A轉(zhuǎn)換的模溫度時(shí)或未達(dá)到設(shè)定的起始溫度時(shí)，加熱電流加 。通過(guò)這樣一個(gè)閉環(huán)系統(tǒng)及軟件對(duì)溫度的自動(dòng)校正 現(xiàn)電熱爐的跟隨功能，同時(shí)也消除了季節(jié)溫差對(duì)預(yù) 溫度的影響。三根樣品毛細(xì)管擬 大 實(shí)圖2注：WRS-2爐芯一次只能放一根毛細(xì)管。4、儀器結(jié)構(gòu)1.儀器正面視圖見(jiàn)圖3i液晶顯示屏2毛細(xì)管插口（3復(fù)位鍵4鍵盤(pán)起始溫度76爐溫76.04 $

6、升溫速率1.0CT初熔終熔ri升溫I 5 | 6| 產(chǎn) 工rri 清除 mm 校正耳圖32 儀器液晶顯示屏如圖4顯示預(yù)設(shè)溫度顯示當(dāng)前爐溫本次測(cè)量的終熔值本次測(cè)量的初熔值操作提示測(cè)藥粉時(shí)的升溫速率起始溫度75爐溫75.0$ $ 80.6升溫速率1 .0- - 80.5 80.7初熔79.89Pi7I79.7_79.9T終熔80 .6n次測(cè)量的初熔平均值（此處n=3）n次測(cè)量的終熔平均值（此處n=3）圖4注：操作提示說(shuō)明：“ E 1 2 3 ”表示未放入毛細(xì)管而按升溫鍵或起始溫 度設(shè)定太高，藥粉剛放入就 已熔化；表示現(xiàn)在正在升溫；表示現(xiàn)在正在降溫； “校正” 表示按了校正鍵 i.OK C ”表示校

7、正時(shí)：本次測(cè)量有效(WRS-2A :3個(gè)終熔值很集中或WRS-2的曲線(xiàn)很連續(xù))按OK鍵;( 個(gè) 終 值 散 或 線(xiàn)差）C （ 除鍵）次量效 有 別 熔 分 大 曲 連 性 按“ 1 2 3 C”按清除鍵后出現(xiàn) 的情況：12 3為欲清除的曲 線(xiàn)序數(shù)，最左邊的曲線(xiàn)為1、 中間的為2、最右邊的為3;C（清除鍵）為取消清除;3 .鍵盤(pán)操作系統(tǒng)見(jiàn)圖5RESET123升溫456789清除0校正1電源開(kāi)關(guān)2電源插座3保險(xiǎn)絲座（1）-保險(xiǎn)絲（BGXP-1A-20）5 RS232接 口4保險(xiǎn)絲座（2）保險(xiǎn)絲(BGXP-3 .15A-20)4 儀器后視圖見(jiàn)圖6圖6543219876*5. RS232接口（儀器后側(cè)

8、，見(jiàn)圖7）RS23接口 -（1）接 RS232 接口RX（2）接 RS232 接口 TX（3）接地屏蔽端5、操作步驟A、常規(guī)熔點(diǎn)測(cè)定1. 開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)（見(jiàn)圖6 O ）,顯示上一次起始溫 度及升溫速率。穩(wěn)定 20mi ns，此時(shí)，光標(biāo)將停止 在“起始溫度”第一位數(shù)字，用戶(hù)可通過(guò)鍵盤(pán)修改 起始溫度，并按“-”鍵表示確認(rèn)，若起始溫度不 需修改可直接按“”鍵，此時(shí)光標(biāo)跳至“升溫速 率”第一位數(shù)字。2. 通過(guò)鍵盤(pán)輸入升溫速率，按“-”鍵表示確認(rèn)，亦 可直接按“ ”鍵，默認(rèn)當(dāng)前的升溫速率，此時(shí)光 標(biāo)又回到"起始溫度”第一位數(shù)字。3. 用戶(hù)也可通過(guò)光標(biāo)移動(dòng)鍵“J”將光標(biāo)移到需修改 的數(shù)字中，然后進(jìn)

9、行修改（總之光標(biāo)所停的位置即 是可修改的），修改后按“ 一 ”鍵表示確認(rèn)。4. 當(dāng)實(shí)際爐溫達(dá)到預(yù)設(shè)溫度并穩(wěn)定后，可插入樣品 毛細(xì)管（本儀器 WRS-2A允許用戶(hù)放入1根、2 根或3根毛細(xì)管；WRS-2 一次只能放入一根毛 細(xì)管；）。5. 按升溫鍵，操作提示顯示“T” ，此時(shí)儀器將按 照預(yù)先設(shè)定的工作參數(shù)對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)量。（注意！按升溫鍵后，未放毛細(xì)管的爐子將出現(xiàn) En n-為 爐子的序號(hào)而不顯示“f”）。6. 當(dāng)?shù)竭_(dá)初熔點(diǎn)時(shí)，顯示初熔溫度，當(dāng)?shù)竭_(dá)終熔點(diǎn)7.8.9.（具時(shí)，顯示終熔溫度，同時(shí)，顯示熔化曲線(xiàn)。數(shù)據(jù)的含義見(jiàn)圖4）。只要電源未切斷，上述讀數(shù)值將一直保留。注：樣品裝樣的好壞及一致性將直接影

10、響到測(cè)量 讀數(shù)的準(zhǔn)確性，“裝樣不好”可能導(dǎo)致熔化曲線(xiàn)出 現(xiàn)波谷或長(zhǎng)距離的不連續(xù)，此時(shí)的測(cè)量值僅供參鍵后，原先的曲線(xiàn)將自動(dòng)清除，開(kāi)始下若用戶(hù)想測(cè)量另一新樣品，輸入完“起始溫度” 并按“ - ” 一樣品的測(cè)量?！扒宄辨I的使用：用戶(hù)每測(cè)完一樣品，會(huì)顯 示出對(duì)應(yīng)于3根樣品的熔化曲線(xiàn)，若由于裝樣 等因素造成某條曲線(xiàn)長(zhǎng)距離不連續(xù)，測(cè)量誤差 過(guò)大，此時(shí)用戶(hù)可清除該條曲線(xiàn)，而重新測(cè)量， 具體操作如下：1. 按下“清除”鍵，操作提示處將顯示：1 2 3 C;2. 用戶(hù)可按下相應(yīng)的數(shù)字鍵以清除該曲線(xiàn)，亦 可再次按下“清除”鍵以便放棄清除操作（注:曲線(xiàn)的序數(shù)從左至右依次為1、2、3;每 清除一曲線(xiàn)，熔點(diǎn)的平均值亦

11、會(huì)做相應(yīng)的改 變，即：放棄的樣品將不計(jì)入平均值的運(yùn)算）；3. 設(shè)定好工作參數(shù)后，將裝有藥粉的毛細(xì)管放 入對(duì)應(yīng)的爐子（其余不測(cè)的爐子不要放毛細(xì) 管）,按“升溫”鍵;4. 此時(shí)儀器將重新測(cè)量該藥粉，并計(jì)算平均值， 另外（WRS-2A ）未放毛細(xì)管的爐子因不測(cè) 量而顯示En （n為爐子的序數(shù)）。10.“校正”鍵的使用：10.1使用校正鍵的情況：（1）當(dāng)儀器使用時(shí)間長(zhǎng)，或由于季節(jié)溫差大造成 儀器測(cè)量的誤差過(guò)大，此時(shí)用戶(hù)可對(duì)儀器進(jìn)行 校正，以保證精度要求；（2）本儀器出廠時(shí)是以我廠默認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品（萘)（806C）、已二酸（152.9C）、醌蔥（2857C 為準(zhǔn)進(jìn)行校正的，若用戶(hù)希望以自己的標(biāo)準(zhǔn)樣 品為準(zhǔn)

12、，亦可進(jìn)行校正；注：如果沒(méi)有出現(xiàn)上述兩種情況，請(qǐng)用戶(hù)不要隨意去校正！ ！10.2校正鍵的具體操作:操作提示起始溫度75升溫速率1 .0爐溫75.0f!校正8°C0 默認(rèn)1 重設(shè)初熔T終熔);1. 按下“校正”鍵，儀器將調(diào)出校正界面（圖8圖82. 用戶(hù)可根據(jù)操作提示按下相應(yīng)的鍵（在操作提示處將顯示"校正"字樣）；（1）按下“0”鍵，表示恢復(fù)儀器出廠時(shí)的默 認(rèn)值（當(dāng)用戶(hù)運(yùn)行校正程序后，儀器不 能正常工作即校正失敗時(shí)，可以按下該 鍵，然后按下RESET鍵，此時(shí)儀器又 恢復(fù)到出廠時(shí)的默認(rèn)狀態(tài)。）；起始溫度75爐溫75.0溫度1溫度2溫度3升溫速率1 .0 校正°

13、C8初熔T終熔（2）按下“1”鍵，表示重新校正儀器的參數(shù), 儀器將調(diào)出溫度輸入界面（圖9）:圖9 溫度1、溫度2、溫度3為標(biāo) 準(zhǔn)樣品的終熔溫度，可以進(jìn)行 1點(diǎn)校正、2點(diǎn)校正、3點(diǎn)校正。(3) 1點(diǎn)校正(見(jiàn)圖10):若用戶(hù)只有一種標(biāo)準(zhǔn)樣品就在溫度1處輸入該標(biāo)準(zhǔn) 樣品的終熔溫度(如：080.6 °C，然后按鍵起始溫度75升溫速率1 .0 校正°C080.6L百位輸入0爐溫75.0n溫度1溫度2溫度3i8初熔T終熔圖10(4) 2點(diǎn)校正(見(jiàn)圖11)：若用戶(hù)只有二種標(biāo)準(zhǔn)樣品就在溫度1和溫度2處 輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的終熔溫度(如：080.6(和152.9 °C)， 然后按一鍵，一

14、起始溫度75爐溫75.0匚3溫度1溫度2溫度3升溫速率1 .0 校正”°C080.6152.98初熔T終熔圖11(5) 3點(diǎn)校正(見(jiàn)圖12)：若用戶(hù)有三種標(biāo)準(zhǔn)樣品就在溫度1溫度2和溫度3處輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的終熔溫度（如：080.6 °、152.9。和285.7 °C, 然后按 鍵-起始溫度75升溫速率1 .0 校正°C080.6152.9285.7爐溫75.0O溫度1溫度2溫度38初熔終熔圖12用戶(hù)可根據(jù)自己的實(shí)際情況設(shè)定 標(biāo)準(zhǔn)樣品的終熔溫度，輸入完溫度后 按“”鍵表示確認(rèn)，儀器將自動(dòng)清 除溫度輸入界面而恢復(fù)到測(cè)量界面， 然后按照前述測(cè)量藥粉的方法，測(cè)量 標(biāo)

15、準(zhǔn)樣品（注：輸入了幾個(gè)溫度就必 須測(cè)量幾種標(biāo)準(zhǔn)樣品、輸入溫度的順 序與測(cè)量樣品的順序無(wú)關(guān)、當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣 品的溫度低于100 c時(shí)應(yīng)將百位輸 入為0女口： 80.6C應(yīng)輸入為 0806C 見(jiàn)圖10）;3. “OK C”的選擇：a）每測(cè)好一標(biāo)準(zhǔn)樣品，操作提示處將顯示“OK C ”，由用 戶(hù)決定本次測(cè)量是否有效；b）對(duì)于 WRS-2A :若3根曲線(xiàn) 的終熔值很集中（即重復(fù)性 好），則可認(rèn)為本次測(cè)量有 效而選擇OK按“一 ”鍵；（見(jiàn)圖13）終熔值雖已超差（80.6 ±0.4 °C但重復(fù)性好可以按.鍵一操作提示OK C起始溫度75升溫速率1 .0爐溫75.0OK C校正8V|T二 82.

16、6 82.5 82.7JT_81.0_81.1_81.2T初熔81.1終熔82.6圖13c）對(duì)于 WRS-2 :若曲線(xiàn)比較連 續(xù)、熔距正常即可認(rèn)為本次 測(cè)量有效而選擇OK按 “- ”鍵；（見(jiàn)圖14）終熔值雖已超差（80.6 ±0.4）但曲線(xiàn)連續(xù)熔距正?？梢园?，鍵_操作提示OK C起始溫度75升溫速率1 .0爐溫75.0OK C校正181°C卄 82.6|J0.0一一一"初熔 81.0T終熔 82.6圖14d）若用戶(hù)認(rèn)為本次測(cè)量誤差很 大（熔距不正常）想重新測(cè)量該樣品，則只能選擇 C 而按“清除”鍵；（見(jiàn)圖15、 圖16）對(duì)于WRS-2型熔點(diǎn)儀本次測(cè)量終熔 溫度重復(fù)

17、性差，應(yīng)該按清除鍵，重新測(cè)量。'：.=操作提示OK C起始溫度75I1 / /升溫速率1 .0爐溫75.0OK C校正8O/C廠V*亠 82.6亠 83.0 85.1 f|1A1_81.0_81.1_81.2T初熔 81.1終熔83.6對(duì)于WRS-型熔點(diǎn)儀本次測(cè)量曲線(xiàn)長(zhǎng)距離不連續(xù)造成熔距太長(zhǎng), 已超出正常范圍（萘的熔距1.5 ° C,應(yīng)該按清除鍵，重新測(cè)量。/一操作提示OK C1起始溫度75/升溫速率1 .0爐溫75.0OK C校正”°C_84.1一熔距（3.1 °C太長(zhǎng)_81.0 /T初熔 81.0終熔84.1圖16注：（1）校正時(shí)可以不管樣品終熔點(diǎn)的

18、準(zhǔn)確性，而只要關(guān)注樣品的重 復(fù)性即如果樣品的重復(fù)性很 好，而熔點(diǎn)不在允許的范圍內(nèi) 亦可認(rèn)為本次測(cè)量有效而選 擇OK按“ 一 ”鍵；（2） OK與C的選擇非常關(guān)鍵，將 直接關(guān)系到校正成功與否，甚 至導(dǎo)致儀器不能正常工作，如 果用戶(hù)認(rèn)為本次測(cè)量有效而 按了 “”鍵，則不可再次測(cè)量該樣品，而應(yīng)該測(cè)量下一標(biāo) 準(zhǔn)樣品；只有用戶(hù)認(rèn)為本次測(cè) 量無(wú)效而按了“清除鍵”，才 可再次測(cè)量該樣品，直到測(cè)量 有效而按了 “”鍵為止；3. 用戶(hù)輸入了幾個(gè)終熔溫度，就必須測(cè)量幾種 標(biāo)準(zhǔn)樣品。當(dāng)最后一種標(biāo)準(zhǔn)樣品被確認(rèn)為有當(dāng)測(cè)完最后一種標(biāo)準(zhǔn)樣品按下 _后操作提示A亭數(shù)秒后即刻消失。起始溫度75爐溫75.0A升溫速率1 .0 校

19、正8' °82.6|1校正完成后“校正”亦會(huì)消失1_81.0T初熔81.0終熔 82.6圖17效后而按下“”鍵，則操作提示處將顯示“A ”，表示儀器進(jìn)入校正狀態(tài)，待“ A “消 失后即為校正結(jié)束（見(jiàn)圖17），用戶(hù)可用標(biāo) 準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢驗(yàn)。注:1. 校正時(shí)不可以按RESET鍵，不然儀器將取消 校正操作；當(dāng)然用戶(hù)亦可用RESET鍵退出校正操作，或者重新校正。2. 校正時(shí)預(yù)置溫度須低于標(biāo)準(zhǔn)樣品終熔點(diǎn) 5C，升溫速率須為1°C /min3本廠所附標(biāo)準(zhǔn)樣品已封口，啟用時(shí)請(qǐng)將封口折 斷。11. RESET鍵的使用：若儀器出現(xiàn)死機(jī)或需要刷新 界面可以按下面板右上角的 RESET鍵。

20、B、1.用RS232電纜連接熔點(diǎn)儀和計(jì)算機(jī)。2將隨機(jī)軟盤(pán)插入計(jì)算機(jī)。3.計(jì)算機(jī)進(jìn)入 Win95或98執(zhí)行WRS-2A程序(詳見(jiàn) 軟盤(pán)中的Readme)。6、使用注意事項(xiàng)1. 樣品必須按要求烘干，在干燥和潔凈的碾缽中碾 碎，用自由落體法敲擊毛細(xì)管，使樣品填裝結(jié)實(shí)， 樣品填裝高度為3mm o同一批號(hào)樣品高度應(yīng)一致， 以確保測(cè)量結(jié)果的一致性。2. 儀器開(kāi)機(jī)后自動(dòng)預(yù)置到上一次起始溫度， 爐子溫 度高于或低于此溫度都可用鍵盤(pán)快速設(shè)定。3. 設(shè)定起始溫度切勿超過(guò)儀器使用范圍(<300 C )，否 則儀器將會(huì)損壞。4. 某些樣品起始溫度高低對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果是有影響的，應(yīng)確定一定的操作規(guī)范。建議提前3mi

21、n5min 插入毛細(xì)管，如線(xiàn)性升溫速率選 C /min,起始溫 度應(yīng)比熔點(diǎn)低 3 C 5C，速率選 3 C /min , 9 C 15C, 一般應(yīng)以實(shí)驗(yàn)確定最佳測(cè)試條件。5. 線(xiàn)性升溫速率不同，測(cè)定結(jié)果也不一致，要求制訂 一定規(guī)范。一般速率越大，讀數(shù)值越高。各檔速率 的熔點(diǎn)讀數(shù)值可用實(shí)驗(yàn)修正值加以統(tǒng)一。 未知熔點(diǎn) 值的樣品可先用快速升溫或大的速率， 得到初步熔 點(diǎn)范圍后再精測(cè)。6. 有參比樣品時(shí)，可先測(cè)參比樣品，根據(jù)要求選擇一 定的起始溫度和升溫速率進(jìn)行比較測(cè)量，用參比樣 品的初終熔讀數(shù)作考核的依據(jù)。有熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品作溫 度傳遞標(biāo)準(zhǔn)的單位可根據(jù)鄰近標(biāo)準(zhǔn)品讀數(shù)對(duì)結(jié)果 加以修正。7. 被測(cè)樣品最好一次

22、填裝5根毛細(xì)管，分別測(cè)定后廢 棄最大最小值，取用中間3個(gè)讀數(shù)的平均值作為測(cè) 定結(jié)果，以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來(lái)的偶然 誤差。8. 測(cè)定較高熔點(diǎn)樣品后再測(cè)較低熔點(diǎn)樣品， 可直接輸 入低熔點(diǎn)起始溫度儀器將自動(dòng)降溫。9. 對(duì)有色樣品中少數(shù)熔化特性太差或完全炭化的樣品，塑料切片樣品及微量樣品可用本廠生產(chǎn)的WRX 1S顯微分析儀測(cè)定。聚合物之類(lèi)的高分子產(chǎn)品可用本廠出品的 WQD 1A滴點(diǎn)軟化點(diǎn)測(cè)定 儀測(cè)定。10. 毛細(xì)管插入儀器前用軟布將外面沾污的物質(zhì)清 除，否則日久后插座下面會(huì)積垢，導(dǎo)致無(wú)法檢測(cè)。7、儀器的維修及校驗(yàn)1.2.3.儀器應(yīng)在干燥通風(fēng)的室內(nèi)使用，切忌沾水，防止受 潮。儀器采用3芯電源插頭

23、，接地端應(yīng)接大地，不 通用中線(xiàn)代替。儀器使用的毛細(xì)管只允許本廠提供的產(chǎn)品，切忌用 手工制的毛細(xì)管代用，以防太緊而斷裂，精測(cè)的毛 細(xì)管應(yīng)經(jīng)過(guò)挑選。儀器毛細(xì)管斷裂在管座內(nèi)時(shí)，可先切斷電源，待爐 子冷卻后用1mm銅絲（儀器附件）插入斷裂的毛 細(xì)管中，然后慢慢提起，即可把斷裂的毛細(xì)管取出，如果管座中還有玻璃碎屑，可將管座拔出，將玻璃碎屑倒出或敲出，然后按原來(lái)方向插入電熱爐中,插入時(shí)要注意管座的缺口與電熱爐的凸緣對(duì)齊。最后應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行檢查，如遇不正常情況應(yīng)請(qǐng)我廠技 術(shù)應(yīng)用服務(wù)部處理。4. 如果測(cè)樣品時(shí)，顯示 En，可能有以下幾種原因：（1）起始溫度設(shè)置過(guò)高，藥品剛放入即熔化。（2） 忘了放入裝有待測(cè)藥品的毛細(xì)管。 （3）可能由于裝 樣不好，導(dǎo)致熔化過(guò)程中曲線(xiàn)來(lái)回震蕩，而使得液 晶指針溢出，針對(duì)這種情況，用戶(hù)可不必理會(huì)，因 為此時(shí)儀器仍然按照設(shè)定的參數(shù)測(cè)量，只是曲線(xiàn)不 能顯示罷了。5. 精度試驗(yàn)：由國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局量發(fā)（1989） 335號(hào) 批準(zhǔn)G