CLBIII農(nóng)殘測定儀(八通道型)說明書

1、上海博納新技術(shù)研究所CL-BIII八通道殘留農(nóng)藥測定儀使用手冊CL-BIII INTELLIGENT APPARS 滬制 00000281FOR REMAINING PESTICIDE 標(biāo)準(zhǔn)號Q/NGBD1-2005前 言我國是農(nóng)藥使用大國（年使用量80-100萬噸，居世界首位），由農(nóng)藥殘留引起的食物中毒事故屢有發(fā)生，這主要分為在蔬菜、瓜果上使用高毒農(nóng)藥后，短時間內(nèi)采摘和食用所引起的急性中毒事故和農(nóng)藥殘留量超過最高允許限量（MRL值），長期食用引起的慢性中毒兩種。由于農(nóng)藥品種結(jié)構(gòu)不合理，加上一些人為的不合理使用農(nóng)藥，以及農(nóng)藥殘留監(jiān)管力度不夠，致使我國農(nóng)藥殘留問題比較突出。隨著我國人民物質(zhì)生活水

2、平的不斷提高，隨著市場經(jīng)濟和世界經(jīng)濟貿(mào)易一體化的不斷推進(jìn)，農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全性問題日益突出，尤其是農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留量超標(biāo)問題，直接影響人民身體健康和農(nóng)產(chǎn)品在國際市場的競爭力，并已經(jīng)成為國家領(lǐng)導(dǎo)和社會公眾高度重視和廣泛關(guān)注的問題。因此，做好農(nóng)藥殘留檢測和監(jiān)控工作，是保護人民生命安全，提高農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量和品牌效應(yīng)，增強農(nóng)產(chǎn)品市場競爭力，增加農(nóng)民收入的大事。由于高毒、高殘留的有機磷農(nóng)藥如：對硫磷、甲基對硫磷、樂果、氧樂果、敵敵畏及甲胺磷等占據(jù)了殺蟲劑產(chǎn)量的70以上，并造成70以上的中毒事故（由有機磷農(nóng)藥引起）。為了把農(nóng)藥殘留檢測和控制工作落實到實處，上海博納新技術(shù)研究所與農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督和檢測中心（

3、北京）、中國農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)藥殘留與環(huán)境毒理教研室、上海交大農(nóng)學(xué)院、上海市蔬菜辦公室、上海市蔬菜技術(shù)推廣站和上海浦東蔬菜辦公室等多家單位共同合作，在生產(chǎn)源頭監(jiān)控和管理、市場流通的監(jiān)測和追溯等及檢測檢驗標(biāo)準(zhǔn)、儀器系列開發(fā)和消除檢測假陽性等方面都取得了長足發(fā)展，并為國家質(zhì)量監(jiān)督局提供了GB/T 5009.199-2003蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速檢測的草案；為降低檢測中出現(xiàn)的假陽性問題開發(fā)了針對蔥蒜類、香菜、韭菜等15種蔬菜果蔬農(nóng)藥殘留比對數(shù)據(jù)庫的研究和建立；為監(jiān)管部門實現(xiàn)地區(qū)實時網(wǎng)絡(luò)化監(jiān)控等作出了巨大的努力，并為提高檢測人員的檢測知識初步編寫了該實用檢測使用教材。本檢測教材的主要內(nèi)容包

4、括：農(nóng)藥的基礎(chǔ)知識、農(nóng)藥殘留檢測概述、農(nóng)藥殘留檢測樣本采集、農(nóng)藥殘留快速檢測流程及方法、農(nóng)藥殘留快速檢測標(biāo)準(zhǔn)及限量標(biāo)準(zhǔn)、農(nóng)殘快速檢測法的“檢測盲區(qū)”、CL-BIII殘留農(nóng)藥測定儀檢測軟件設(shè)置等內(nèi)容，都是在檢測操作中實際碰到的具體問題。最后，我們特別感謝中國農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)藥殘留與環(huán)境毒理教研室負(fù)責(zé)人錢傳范教授（博士生導(dǎo)師，主要代表性著作有： 化學(xué)農(nóng)藥、農(nóng)藥分析、農(nóng)藥與應(yīng)用(主編), 中國農(nóng)業(yè)百科全書農(nóng)藥卷（副主編），殺蟲藥劑環(huán)境毒理學(xué)等，共發(fā)表論文100余篇。主持編寫中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 綠色食品標(biāo)準(zhǔn)-生產(chǎn)綠色食品的農(nóng)藥使用準(zhǔn)則）、農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督和檢測中心（北京）副主任：潘燦平（博士，副

5、教授，主持的項目有：FAO/IAEA項目CRP11479"農(nóng)藥分析方法驗證"、國家教委留學(xué)啟動基金"作用于章魚胺受體農(nóng)藥開發(fā)"、北京市農(nóng)業(yè)局"蔬菜中農(nóng)藥殘留快速監(jiān)測技術(shù)"項目、京海集團"蔬果中農(nóng)藥殘留去除機理研究"等）和劉豐茂老師（博士，北京市農(nóng)藥學(xué)會會員，中國植物保護學(xué)會會員）和楊維華老師，感謝北京市工商行政管理局陳建平處長、上海蔬菜辦和上海浦東蔬菜科技推廣站的大力支持。上海博納新技術(shù)研究所一、農(nóng)藥的基礎(chǔ)知識概述1、農(nóng)藥用于預(yù)防、消滅或控制危害農(nóng)業(yè)、林業(yè)的蟲、草及其它有害生物以及有目的調(diào)節(jié)植物、昆蟲生長的化學(xué)合成

6、物或者來源于生物、其它天然物質(zhì)或者幾種物質(zhì)的混合物及其制劑。 2、農(nóng)藥殘留（pesticide residue）農(nóng)藥使用后殘存在生物體和環(huán)境中的微量農(nóng)藥原體、有毒代謝物、降解物和雜質(zhì)的總稱。其含量以mg/kg（ ppm ）表示。3、農(nóng)藥分類按來源分類:礦物源農(nóng)藥、化學(xué)合成農(nóng)藥、生物源農(nóng)藥。按化合物類型分類：無機化合物、有機合成化合物、天然有機物、抗生素、生物農(nóng)藥。其中有機合成化合物又分為：有機氯化合物、有機磷化合物、擬除蟲菊酯、氨基甲酸酯、雜環(huán)類化合物等。按作用方式分類：胃毒性農(nóng)藥 （敵百蟲、敵敵畏、甲胺磷、馬拉硫磷）觸殺性農(nóng)藥 （對硫磷、敵敵畏、甲胺磷、馬拉硫磷）；內(nèi)吸性農(nóng)藥 （樂果、甲胺磷

7、、氧樂果、久效磷）；薰蒸性農(nóng)藥 （溴甲烷、磷化鋁、敵敵畏）；特異性農(nóng)藥 （乙烯利、赤霉素、滅幼脲）。按主要防治對象分類：殺蟲劑（殺螨劑）、殺菌劑、除草劑、植物生長調(diào)節(jié)劑等。4、酶抑制率法。酶抑制法指根據(jù)有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥對乙酰膽堿酯酶活性的抑制作用，通過計算待測樣品對乙酰膽堿酯酶活性的抑制率，定性判斷其中是否含有有機磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥及其存在總量的一種快速初篩方法。當(dāng)檢測出的抑制率小于或等于50%時屬于陰性（總量不超標(biāo)），當(dāng)檢測出的抑制率大于50%時屬于陽性（總量超標(biāo)）。二、農(nóng)藥殘留快速檢測限量標(biāo)準(zhǔn)及標(biāo)準(zhǔn)1、農(nóng)藥最大殘留限量無公害蔬菜的農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合下表規(guī)定，其中未列項目的農(nóng)藥

8、殘留限量標(biāo)準(zhǔn)各地區(qū)根據(jù)本地實際情況按有關(guān)規(guī)定執(zhí)行：有機磷（最高殘留限量mg/kg）馬拉硫磷、對硫磷、甲拌磷、甲胺磷、久效磷、 氧化樂果不得檢出；六六六02、 滴滴涕01、 敵敵畏02、樂果10、殺螟硫磷05、倍硫磷005、辛硫磷0.05、乙酰甲胺磷 0.2、   二嗪磷0.5、 喹硫磷0.2、 敵百蟲0.1、亞胺硫磷0.5、殺螟硫磷0.5、草甘膦0.1氨基甲酸酯呋喃丹、 涕滅威不得檢出2、定性分析目前已被列為國家推薦標(biāo)準(zhǔn)（GB/T 5009.199-2003）的酶抑制率法由于該方法具有快速、靈敏、操作簡便

9、、成本低廉等特點，已成為對果蔬中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留進(jìn)行現(xiàn)場快速定性初篩檢測的主流技術(shù)之一，得到了越來越廣泛的應(yīng)用。由于酶抑制率法是對有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥的綜合含量檢測，真實的檢出限是非常低的。 蔬菜樣品的抑制率蔬菜品質(zhì)評價和建議0 < 檢測抑制率 <15 無污染蔬菜基本上可以放心出口15 < 檢測抑制率 <30 綠色蔬菜處理和檢驗后可以出口30 < 檢測抑制率 <50 無公害蔬菜可以安全食用50 < 檢測抑制率 <100 有農(nóng)藥污染蔬菜不能安全食用3、定量檢測隨著檢測技術(shù)的不斷完善,檢測方法的不斷提高, 新的CL-BIII農(nóng)殘快速測

10、定儀的“食品安全檢測平臺”軟件將在V8.0以上版增加了定性定量的氣相、液相檢測功能，并在快速檢測平臺軟件上也增加了“農(nóng)藥標(biāo)定”功能，并實現(xiàn)對單一農(nóng)藥的定量檢測。三、農(nóng)殘快速檢測法的“檢測盲區(qū)”假陽性的產(chǎn)生：一方面，由于各蔬菜品種間（如：蔥蒜類、香菜、韭菜等15種容易出現(xiàn)假陽性的蔬菜）對檢測抑制率有不同干擾和影響，使一般的快速檢測方法難以區(qū)分與農(nóng)殘抑制作用的比例關(guān)系容易造成誤判（假陽性）；另一方面，因色素的干擾可能影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。當(dāng)待測樣品的色素（如：葉綠素、胡蘿卜素等）含量較高時，會使測得的透過率非常低，從而造成對吸光度隨時間變化值計算的錯誤，影響檢測結(jié)果的可靠性。果蔬農(nóng)藥殘留比對數(shù)據(jù)庫

11、：2004年，上海博納新技術(shù)研究所與農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督和檢測中心（北京）及中國農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)藥殘留與環(huán)境毒理教研室共同合作，依據(jù)GB/T5009.199-2003的標(biāo)準(zhǔn)，在CL-BIII農(nóng)殘快速測定儀的基礎(chǔ)上成功研發(fā)了果蔬農(nóng)藥殘留比對數(shù)據(jù)庫，初步解決了應(yīng)用“酶抑制率法+分光光度法”檢測有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留時存在的部分“檢測盲區(qū)”，在一定程度上避免了檢測結(jié)果的假陽性，并實現(xiàn)了檢測過程中對吸收光譜的自動校準(zhǔn)。利用這一科研成果，可使非專業(yè)人員能較快掌握相應(yīng)的操作技能，從而達(dá)到復(fù)雜原理與簡易操作的有機統(tǒng)一。四、儀器相關(guān)參數(shù)儀器主要用途和原理CL-BIII殘留農(nóng)藥測定儀八通道型是我公司根據(jù)市場需求

12、而研發(fā)的新產(chǎn)品，儀器主要用于測定果蔬中有機磷類與氨基甲酸酯類農(nóng)藥的殘留量。CL-BIII殘留農(nóng)藥測定儀和所配套的試劑依據(jù)的是中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速檢測（標(biāo)準(zhǔn)號：GB/T 5009.1992003）。該國家標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)酶的活性變化程度，定性和半定量地測定果蔬中農(nóng)藥的殘留量，并用“抑制率”來表示殘留農(nóng)藥量的多少。其判別標(biāo)準(zhǔn)為：若被測樣本的酶抑制率50%為安全果蔬。若被測樣本的酶抑制率50%為農(nóng)藥殘留的毒性超標(biāo)，建議重復(fù)一次，如再超標(biāo)可送有關(guān)部門作進(jìn)一步的定衡量檢測。儀器主要技術(shù)指標(biāo)l 波長： 410nml 波長準(zhǔn)確度: ±3nml 波長重復(fù)性：1.

13、5 nml 透射比準(zhǔn)確度: ±1.0% ( )l 透射比重復(fù)性: 0.3% ( )l 光路/通道間干擾：< 0.2 ( )l 抑制率示值范圍：0100l 抑制率測量范圍：10100l 重量: < 4kgl 外形尺寸：八通道：265mm × 195mm × 68mm（L×b×h）儀器正常工作條件l 室溫5 - 35（如果室溫低于5 ，建議使用恒溫水浴）l 室內(nèi)相對濕度不大于85%l 儀器應(yīng)放置在平穩(wěn)的工作臺上，不得有陽光直射及強烈的電磁場干擾l 電源電壓：直流適配器供電交流200-240V，50HZ五、基本操作步驟（一） 試劑配置l

14、提取液：把提取液甲乙粉末倒入大玻璃瓶中，并加入510ml蒸餾水或純凈水溶解。l 酶試劑：用移液槍取3.1ml提取液，加入酶試劑瓶中。l 顯色劑：往顯色劑瓶中加入2.5ml提取液，倒入棕色瓶中，重復(fù)2次，再往棕色瓶中直接加入15ml提取液，總?cè)莘e為20ml。l 底物： 用移液槍取3.1ml蒸餾水或純凈水，加入底物瓶中。試劑的保存及注意事項l 本試劑適用的國家標(biāo)準(zhǔn)為：GB/T5009.199-2003。請在凍干狀態(tài)時用冷凍的方式保存，而溶液狀態(tài)時用冷藏的方式保存。具體保存期限如下： 試劑保存期限及方式凍 干 劑溶 液 劑常溫放置冷凍保存（-45）常溫放置冷藏 （4）酶液12周一年24天710天底物

15、12周一年24天710天顯色劑避光保存 一年避光保存 半年提取液無期限無期限（二） 聯(lián)機操作1.硬件連接1. 將儀器的電源接頭接好。 2. 將數(shù)據(jù)串口線一端連到電腦的RS232接口上，另一端與八通道串口相連。2.軟件安裝檢測軟件的升級與安裝。1. 啟動電腦，將殘留農(nóng)藥檢測軟件光盤裝入光驅(qū)中；2. 等待光盤自動運行或雙擊setup.exe安裝文件后進(jìn)入安裝程序；3. 根據(jù)提示按“下一步”或“是”，最后按“完成“即可。注：如果是升級安裝，不用卸載原來的檢測軟件，直接運行新版本檢測軟件的安裝程序，然后選擇“修復(fù)或升級“項，再按照提示按“下一步”完成。 3.儀器設(shè)置首先開機，按兩次“確定”鍵，然后按“

16、設(shè)置”鍵，再按“確定”把光標(biāo)選到“受控”，按“確定”，此時儀器會出現(xiàn)“正處于受控工作模式”字樣。打開檢測軟件，檢測軟件的用戶名默認(rèn)為“管理員”，密碼是“111111”。4.檢測步驟第1步設(shè)置“設(shè)置”菜單中，有“設(shè)備設(shè)置”和“系統(tǒng)選項”兩項設(shè)置；“設(shè)備設(shè)置”是對于檢測儀器與檢測軟件之間的匹配進(jìn)行設(shè)置，“系統(tǒng)選項”可以對檢測軟件的系統(tǒng)參數(shù)機聯(lián)網(wǎng)時的ID進(jìn)行設(shè)置。 （設(shè) 備 設(shè) 置） 將18位ID號和ID密碼（默認(rèn)為：111111）填寫在相對應(yīng)的地方，并勾選相關(guān)的選項，最后按“確定”鍵保存。 （系 統(tǒng) 選 項） 第2步、調(diào)0調(diào)100按“開始對照分析”鍵 等待3-5秒 按“100”鍵 按“結(jié)束分析”鍵

17、, 按“開始對照分析”鍵 放入黑塊 等待3-5秒 按“0”鍵 按“結(jié)束分析”鍵 拿出黑塊。 注：以上是一個檢測窗口的步驟，其他七個窗口都是如此。注釋：調(diào)0/100時，當(dāng)我們按“100”鍵，并“確定”后，當(dāng)前透射比值不會馬上變?yōu)?00，此時，軟件內(nèi)部100值已調(diào)好，但并未表現(xiàn)出來。只有按“結(jié)束分析“鍵后，再重新按”開始對照分析“鍵，透射比值才會表現(xiàn)為100。第3步、空白對照A. 用大移液槍抽取2.5ml提取液放入試管中 用小移液槍取0.1ml酶試劑加入試管中， 用小移液槍取0.1ml顯色劑加入試管中 準(zhǔn)備出比色皿 用小移液槍取0.1ml底物加入試管中 迅速搖勻并倒入比色皿 放入比色池 按“開始對

18、照分析”鍵 等待結(jié)束。注：三分鐘檢測停止后，差值大于8則證明酶的活性正常。B. 裝入對照：按“操作” “裝入對照分析”鍵，在本地對照庫中選擇所需對照（如果需要使用特殊蔬菜的修正標(biāo)準(zhǔn)，則要在標(biāo)準(zhǔn)對照庫中選擇菜樣的修正曲線和所需要對照） 然后選擇需要裝入對照的通道號（在通道號碼前打的就是選擇好的） 按“讀取”鍵完成裝入工作。注：必須確保讀取對照的通道已經(jīng)做過調(diào)0調(diào)100。 （抽取2.5ml提取液） （加入0.1ml試劑）第4步、樣品檢測用天平稱取1克果蔬 剪成1-2cm見方 放入燒杯中 用大移液槍抽取5ml提取液加入到燒杯中 靜置15分鐘 用大移液槍從燒杯中抽取2.5ml浸泡液移至空試管中 用小移

19、液槍取0.1ml酶試劑加入試管中 用小移液槍取0.1ml顯色劑加入試管中 靜置15分鐘 拿出比色皿 用小移液槍取0.1ml底物加入試管中 迅速搖勻并倒入比色皿 放入比色池 按“開始樣品分析”鍵 等待結(jié)束。 （稱取1克蔬菜） （蔬菜剪切） （倒入比色皿）第5步、檢測結(jié)果保存樣品結(jié)束后，系統(tǒng)自動彈出“檢測結(jié)果”對話框 選擇該通道所測蔬菜名 填寫（選擇）被檢單位和生產(chǎn)單位 填寫（選擇）檢測單位 按“保存”鍵將結(jié)果保存到數(shù)據(jù)庫中 按“退出”鍵退出。（“檢測結(jié)果”菜單） 第6步、數(shù)據(jù)上傳 打開“統(tǒng)計匯總”中“農(nóng)殘檢測數(shù)據(jù)查詢統(tǒng)計”，可以看到所有保存過的檢測數(shù)據(jù)，通過對“開始日期“、“結(jié)束日期”、“果蔬品

20、種”、“被檢單位”等九項選項的選擇，再按“查詢”鍵，就可以將您需要的信息篩選出來，此時按“發(fā)送”鍵，并點選“發(fā)送所有查詢的數(shù)據(jù)”?；蛘咧苯舆x擇“發(fā)送所有未發(fā)送的數(shù)據(jù)“就可以把所有未發(fā)送的數(shù)據(jù)上傳到網(wǎng)上。當(dāng)出現(xiàn)“上傳成功”字樣，代表您已經(jīng)成功上傳了數(shù)據(jù)。 （“統(tǒng)計匯總”菜單） （農(nóng)殘檢測數(shù)據(jù)查詢統(tǒng)計）數(shù)據(jù)上傳成功后，可以選擇“幫助”里面的“訪問檢測點網(wǎng)站”，查詢自己上傳的數(shù)據(jù)。第7步、數(shù)據(jù)庫備份與恢復(fù) （系統(tǒng)菜單） （數(shù)據(jù)庫備份）注：數(shù)據(jù)庫備份要備份在非系統(tǒng)盤（一般不要保存在C盤）里，防止重裝系統(tǒng)數(shù)據(jù)丟失。建議一周或者兩周備份一次。重裝系統(tǒng)之后，把軟件安裝好，點“數(shù)據(jù)庫恢復(fù)”選擇以前備份的數(shù)據(jù)，

21、就可以把數(shù)據(jù)恢復(fù)。5.基礎(chǔ)數(shù)據(jù)維護在“基礎(chǔ)資料維護”菜單中，可以對“食品大類”、“果蔬品種”、“被檢單位”等基礎(chǔ)資料進(jìn)行添加、修改和刪除等操作。 （“基礎(chǔ)數(shù)據(jù)維護”菜單） （果蔬品種編輯）（三）單機操作1. 設(shè)置儀器1）連接電源將儀器電源連接好，（如需打印，則要將專用打印機連接到儀器的打印接口上。）如圖：2）儀器設(shè)置打開儀器開關(guān)后，按提示進(jìn)入儀器操作主界面。按“設(shè)置”鍵然后按“確定”鍵，把光標(biāo)選在“獨立”，再按“確定”進(jìn)入儀器單機操作，在“設(shè)置”里可以對“通道選擇”、“日期”、“打印方式”、“對照查詢”等進(jìn)行設(shè)置。設(shè)置完成后再按“設(shè)置”鍵退回到主界面。（如圖）。 (工作模式選擇) （日期設(shè)置）

22、 3）調(diào)100值在主界面狀態(tài)下，按0/100鍵，根據(jù)屏幕提示逐一調(diào)整1-8通道的100值。（按0/100 鍵 按0/100鍵 按“確定”鍵 按0/100鍵 按“確定”鍵，如此反復(fù)直到最后按“確定”鍵結(jié)束） （按確定鍵） （按0/100鍵）2. 空白對照用大移液槍抽取2.5ml提取液放入試管中 用小移液槍取0.1ml酶試劑加入試管中 用小移液槍取0.1ml顯色劑加入試管中 準(zhǔn)備出比色皿 用小移液槍取0.1ml底物加入試管中 迅速搖勻并倒入比色皿 放入比色池 按“對照”鍵 等待結(jié)束。注：三分鐘檢測停止后，差值大于八則證明酶的活性正常。3. 樣品分析用天平稱取1克果蔬 剪成1-2cm見方 放入燒杯中

23、 用大移液槍抽取5ml提取液加入到燒杯中 靜置15分鐘 用大移液槍從燒杯中抽取2.5ml浸泡液移至空試管中 用小移液槍取0.1ml酶試劑加入試管中 用小移液槍取0.1ml顯色劑加入試管中 靜置15分鐘 準(zhǔn)備出比色皿 用小移液槍取0.1ml底物加入試管中 迅速搖勻并倒入比色皿 放入比色池 按“樣品”鍵 等待結(jié)束。注：按下“樣品”鍵后，儀器首先會詢問您“第一通道是否準(zhǔn)備完畢”，如果準(zhǔn)備好了，就選擇“準(zhǔn)備好了” ，否則選擇“不用”，按“確定”后，進(jìn)入第二通道的準(zhǔn)備，以此類推直至八個通道都詢問完畢。檢測結(jié)束后，跳出“檢測結(jié)果”的順序是從第一通道開始到第八通道結(jié)束。4. 數(shù)據(jù)打印 按“打印”鍵 按“確定

24、 ”鍵 用/鍵選擇檢測數(shù)據(jù)的編號 按“打印”鍵打印(或者按“確定”鍵退出打印狀態(tài))。六、注意事項1.檢測中需要注意哪些事項？ A.蔬菜不能剪切的太小，一般以2cm見方為好； B.對于顏色深的蔬菜盡量取莖、葉各一半為好； C.對于果品，可以順皮削下一塊或取皮下部分； D.對于有味蔬菜可以使用檢測軟件的對照標(biāo)樣庫來檢測； E.對于有雜質(zhì)或沉淀物及較渾濁的檢液可以采用雙倍取樣，過濾后再檢測； F.移液槍的槍頭不能互相污染； G.在移液槍將試劑加入檢液時，一定要保證槍頭垂直于液面，不能將試劑加到試管壁上。 H按F4可出現(xiàn)計時工具，按F5可從一個窗口還原到原始窗口數(shù)。2.儀器聯(lián)機操作的情況下，在檢測過程

25、中或者開始檢測時，電腦出現(xiàn)“沒有檢測到指定的設(shè)備”，是怎么回事？ 一般來說出現(xiàn)這種提示說明您的檢測儀與電腦硬件連接出現(xiàn)問題，檢查的步驟如下： 第一步、確定檢測軟件的設(shè)備設(shè)置中相關(guān)設(shè)置與硬件連接相匹配； 第二步、電腦串口通訊故障，檢測方法：重新啟動電腦，確認(rèn)是否故障依然存在，如果故障依然存在，檢查下一步； 第三步、更換一下電腦串口，并在檢測軟件的設(shè)備設(shè)置中進(jìn)行相應(yīng)的改動，或者換一臺電腦，確認(rèn)故障是否存在，如果故障解決，則表明是電腦本身的問題，否則可進(jìn)行下一步檢查； 第四步、更換RS232485轉(zhuǎn)換器，確認(rèn)問題是否存在,如果故障解決，則表明為RS232485轉(zhuǎn)換器連接不通。3.儀器聯(lián)機操作的情況下

26、，調(diào)100時看不到紅線是怎么回事？ 首先我們要學(xué)會看圖譜，圖譜的橫坐標(biāo)為時間，縱坐標(biāo)為投射比，我們所所的調(diào)100準(zhǔn)確的所是指將投射比值調(diào)整為100。 圖譜在沒有拖拉的情況下，最高只能顯示到100，如果在調(diào)100的過程中，其投射比值大于100，那樣就看不到紅線了，但圖譜右邊的小白框中有數(shù)字顯示，你只要正常的調(diào)0/100就可以了。 另外，對于小白框內(nèi)數(shù)字，顯示的是當(dāng)前的投射比值。在做對照或調(diào)0/100時，小白框內(nèi)的數(shù)字前有一短紅線，在做樣品時則為短綠線。大家不要把這個短線認(rèn)為是負(fù)號。4.如何檢測儀器的重現(xiàn)性？ 做一空白對照后，做一個雙倍量的樣品，然后一分為二，先后或同時做檢測，即：取2克樣品，加1

27、0ml提取液浸泡，然后取5ml檢液，分別加0.2ml的酶、顯色劑，15分鐘后，如果直接加0.2ml底物，然后一分為二在兩個通道中同時做檢測，則是檢查不同通道的重現(xiàn)性；如果15分鐘后先將溶液一分為二，先后加入0.1ml底物做檢測，則是檢查同一通道的重現(xiàn)性。5.如何添加品種名稱？ 一般來說有兩種添加方法： A.可以在基礎(chǔ)數(shù)據(jù)維護中進(jìn)行添加。 B.在檢測結(jié)果彈出是，通過“”進(jìn)行添加。另外，在添加時一定要按“增加”鍵，填好相關(guān)信息后按“保存”完成。 6.如何升級檢測軟件？ 對于檢測軟件的升級有兩種方法： A.在線升級：打開檢測軟件并連接因特網(wǎng)，然后在幫助中選擇在線升級。 B.本地升級：執(zhí)行新版檢測軟件

28、的安裝程序，選擇“修復(fù)或升級”項，然后按照提示完成安裝即可。7.如何上傳數(shù)據(jù)？ 上傳數(shù)據(jù)有三個步驟： 1）打開“設(shè)備”菜單中的“系統(tǒng)選項”，并將注冊ID號和ID密碼填寫好； 2）打開“統(tǒng)計匯總”菜單中的“農(nóng)殘檢測數(shù)據(jù)查詢統(tǒng)計”，通過查詢項將需要上傳的數(shù)據(jù)查詢出來； 3）按“上傳”鍵完成上傳數(shù)據(jù)的操作。 GB/T中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T5009.199-2003蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量快速檢測方法Rapid method for organophosphate and carbamate pesticide residues in vegetables2003-08-11發(fā)布

29、 2004-01-01 實 施發(fā)布 中華人民共和國衛(wèi)生部中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會GB/T5009.199-2003蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留快速檢測方法標(biāo)準(zhǔn)1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了由酶抑制法測定蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速檢驗方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速篩選測定。測試方法 酶抑制率法2 原理在一定條件下，有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥對膽堿酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率與農(nóng)藥的濃度呈正相關(guān)。正常情況下，酶催化神經(jīng)傳導(dǎo)代謝產(chǎn)物（乙酰膽堿）水解，其水解產(chǎn)物與顯色劑反應(yīng)，產(chǎn)生黃色物質(zhì)，用分光光度計在410nm處測定吸光度隨時間的變化值，計算出抑制率，通

30、過抑制率可以判斷出樣品中是否有高劑量有機磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥的存在。3試劑3.1 pH8.0緩沖溶液：分別取43.5g無水磷酸氫二鉀與2.2g磷酸二氫鉀，用510mL蒸餾水溶解。3.2 顯色劑：分別取160mg二硫代二硝基苯甲酸（DTNB）和15.6mg碳酸氫鈉，用20mL緩沖溶液溶解，4°C冰箱中保存。3.3 底物：取25.0mg硫代乙酰膽堿，加3.1mL蒸餾水溶解，搖勻后置4冰箱中保存?zhèn)溆谩１４嫫诓怀^十天。3.4 乙酰膽堿酯酶：根據(jù)酶的活性情況，用緩沖溶液溶解，3 min的吸光度變化D A0值應(yīng)控制在0. 3以上。搖勻后置4冰箱中保存?zhèn)溆茫４嫫诓怀臁?.5 可選用由以上試

31、劑制備的試劑盒。乙酰膽堿酯酶的A0值應(yīng)控制在0. 3以上。4 儀器4.1 分光光度計或相應(yīng)測定儀。4.2常量天平。4.3 恒溫水浴或恒溫箱5 分析步驟5.1 樣品處理：選取有代表性的蔬菜樣品，沖洗掉表面泥土，剪成1cm左右見方碎片，取樣品1g，放入燒杯或提取瓶中，加入5mL緩沖溶液，靜制十五分鐘，之間需振蕩幾次，待用。5.2 對照溶液測試： 先于試管中加入2.5mL緩沖溶液，依次加入0.lmL酶液、0.1mL顯色劑、0.lmL底物搖勻，此時檢液開始顯色反應(yīng)，應(yīng)立即放入儀器比色池中，記錄反應(yīng)3 min的吸光度變化值A(chǔ)0。5.3 樣品溶液測試：先于試管中加入2.5mL樣品提取液，其它操作與對照溶液測試相同，但在加底物之前必須放置15分鐘，記錄反應(yīng)3min的吸光度變化