廢鈀炭催化劑化學(xué)分析方法鈀量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

1、ICS 77.120.99H 68中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局國 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 管 理 委 員 會 發(fā)布發(fā)布廢鈀炭催化劑化學(xué)分析方法鈀量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法Determination of palladium in spent palladium-carbon catalystInductively coupled plasma atomic emission spectrometry（討論稿）-發(fā)布-實施GB /T 200中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)I / 8前 言本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC243）提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由徐州浩通新材料科技股份有限公

2、司、xxxx、xxxxx負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：xxx、xxx、xxx、xxx。本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布。廢鈀炭催化劑化學(xué)分析方法鈀量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了活性炭載體廢催化劑中鈀量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于活性炭載體廢催化劑中鈀量的測定。測定范圍：0.10030.0。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3 方法原理 將廢鈀炭催化劑用高溫煅燒

3、的方法除去其中的活性炭并收集燃燒氣體中的含鈀微粒,采用甲酸還原氧化鈀為金屬,王水溶解鈀進(jìn)入溶液，在ICP-AES選定的最佳測作條件下測定鈀的含量。4 試劑和材料：除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和二次蒸餾水或相當(dāng)純度的水。4.1 鹽酸（1.19g/mL）。4.2 硝酸 (1.42g/mL)。4.3 甲酸。4.4 鹽酸：（1+1）。4.5 甲酸：1%。4.6 氯化鈉溶液：（50g/L）。4.7 混合酸：三單位體積的鹽酸（4.1）與一單位體積的硝酸（4.2）混勻，用時配制。4.8 瓷舟。4.9 鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液：鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.0000g金屬鈀（質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%），置于200

4、mL燒杯中，加入40mL混合酸（4.7），蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解。用水沖洗表面皿及燒杯壁，加入1mL氯化鈉溶液（4.6），低溫蒸至濕鹽狀。加入5mL鹽酸（4.1），低溫蒸至濕鹽狀，重復(fù)三次，取下。加入50mL鹽酸（4.4），低溫加熱至鹽類溶解完全。移入1000mL容量瓶中，冷至室溫，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1000g鈀。4.10 氬氣（w99.99）。5 儀器5.1 管式爐。5.2 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（工作參數(shù)見附錄A）。在儀器最佳工作條件下凡是能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：光源：氬等離子體光源，發(fā)生器最大輸出功率不小于1.30kW。分

5、辨率：200nm時光學(xué)分辨率不大于0.010nm；400nm時光學(xué)分辨率不大于0.020nm。儀器穩(wěn)定性：儀器1h內(nèi)漂移不大于2.0%。6 試樣6.1 樣品粒度應(yīng)不大于200m。6.2 樣品應(yīng)在100 105 烘干1 h后置于干燥器中備用。7 分析步驟7.1 試料稱取2.0g試樣（6），精確至0.0001g。7.2 測定次數(shù)獨立的進(jìn)行兩次測定，取其平均值。7.3 空白試驗隨同試料做空白試驗7.4 試料溶液的制備7.4.1 將瓷舟（4.8）慢慢推至已經(jīng)升至650的管式爐（5.1）瓷管的中心位置，緩慢通氧燃燒，燃燒后的氣體通入裝有1%甲酸（4.5）100mL的洗氣瓶，持續(xù)60min。7.4.2 將

6、瓷舟連同瓷管取出并冷卻至室溫, 將煅燒渣和瓷管中灰塵全部轉(zhuǎn)入250mL燒杯中, 再將洗氣瓶中的液體轉(zhuǎn)入同一燒杯中。7.4.3 向燒杯中加入10mL甲酸（4.3），加熱煮沸20min。7.4.4 加入40mL混合酸（4.7）,低溫蒸發(fā)濃縮，加入10mL鹽酸（4.1）趕硝酸3次。取下冷卻后轉(zhuǎn)入適量容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。干過濾。7.4.5 移取適量上述濾液于50mL容量瓶中，加入5mL鹽酸（4.1），以水稀釋至刻度，混勻。7.5 試料溶液的測定將制備的試料溶液（7.4.5）于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行測定。鈀的分析線為340.458nm。7.6 工作曲線的制作分別移取0.00mL0

7、.20mL0.40mL0.60mL0.80mL1.00mL鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.8)于一組50mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，在選定的儀器工作條件下，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。工作曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.9998。8 分析結(jié)果的表述按公式（1）計算鈀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wPd，數(shù)值以表示： wPd（）=(1) 式中： 自工作曲線上查得鈀的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（g/mL）； V0試液總體積，單位為毫升（mL）； V1移取試液體積，單位為毫升（mL）； m0試料的質(zhì)量，單位為克（g）。分析結(jié)果保留三位有效數(shù)字。9 精密度9.1 重復(fù)性限在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的

8、測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r）,超過重復(fù)性限（r）的情況應(yīng)不超過5。重復(fù)性限（r）按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得：表1鈀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%鈀的重復(fù)性限（r）9.2 再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限（R），超過再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5，再現(xiàn)性限(R)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得：表2鈀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%鈀的再現(xiàn)性（r）9.3 允許差 實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表3所列允許差。 表3 鈀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%允許差10 質(zhì)量保證和控制 應(yīng)用國家級標(biāo)準(zhǔn)樣品或行業(yè)級標(biāo)準(zhǔn)樣品（當(dāng)前兩者沒有時，也可用控制標(biāo)樣替代），每兩周校核一次本分析方法標(biāo)準(zhǔn)的有效性。當(dāng)過程失控時，應(yīng)找出原因，糾正錯誤后，重新進(jìn)行校核。附錄A（資料性附錄）使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（珀金埃爾默PerkinElmer Optima 2100DV）測定丁辛醇廢催化劑中銠量，參照表A1的儀器工作