核磁共振法檢測滌綸長絲含油率

1、核磁共振法檢測滌綸長絲含油率宏大研究院 曾 浩0 引言在纖維生產(chǎn)過程中，為保證各種工序正常運行，常常要求在纖維外表均勻地涂上一 層很薄的油。 纖維油劑一般是作為潤滑劑或抗靜電劑， 有時它也被用作纖維著色劑、 殺菌劑 或阻燃劑等化學(xué)試劑的載體。 纖維外表的纖維油劑含量是一個重要的質(zhì)量控制參數(shù)， 它直接 決定纖維是否能滿足使用目的。 為了保證纖維的質(zhì)量， 需要快速、 準確地控制纖維油劑的含 量。而我國現(xiàn)行標準規(guī)定的纖維含油率檢測方法通常為索式檢測法檢測時間過長， 一般需要45h，這個過程可能導(dǎo)致大批不合格產(chǎn)品的產(chǎn)出，尤其對大規(guī)模直接紡的生 產(chǎn)廠家而言， 更需要快速地得出檢驗結(jié)果。 核磁共振法就是一

2、種能滿足生產(chǎn)實際需要的方法。1 核磁共振法的工作原理核磁共振nuclear magnetic resonance ，簡稱 NMR技術(shù)的研究和應(yīng)用開發(fā)始于20 世紀 50 年代，廣泛應(yīng)用于如波譜分析、醫(yī)學(xué)成像等不同學(xué)科領(lǐng)域中。在工業(yè)分析領(lǐng)域， 它主要用于各種工業(yè)產(chǎn)品的油劑、油脂、 水分、氟元素含量的檢測， 以及高分子聚合物的物 理、化學(xué)性質(zhì)的檢測。根據(jù)現(xiàn)代核物理理論，當置于強磁場中的原子核被特定頻率的電磁波激發(fā)，就會吸 收能量， 由低能級躍遷到高能級， 這種現(xiàn)象稱核磁共振， 隨后被激發(fā)的核子將回到原來的狀 態(tài)，同時釋放能量。以電磁波形式探測到這種來自原子核釋放的能量后，輸入電子計算機， 經(jīng)處理就

3、可得出所需的信息。核磁共振法檢測滌綸含油率的原理是通過向纖維樣品發(fā)射磁脈沖磁場。當磁場取消 時，測試樣品的氫核發(fā)出磁信號， 由于纖維發(fā)出的信號與纖維油發(fā)出的信號衰減時間和幅度 不同，從兩者的差異可通過一定的計算換算出其成分的比例。由于磁性號同時會受到溫度、磁場均勻度、外界電磁波干擾等諸多因素影響，核磁 共振法能否用于檢測實踐，還要看檢測工具是否具有足夠的檢測精度與合理的偏差范圍。2 實驗2.1 檢測儀器MQA 7020 核磁共振儀。永久磁體，強度 0.47 Tesla ；核磁共振頻率 20 MHz。2.2 材料和方法對12種不同油劑含量的滌綸樣品滌綸長絲 FDY，使用核磁共振儀 MQA 702

4、0進 行油劑含量的測定。其中 6個為標準樣品標號 1 6，其它 6個樣品標號 A F 為未知含量的樣品，用于對檢測方法的驗證。被測樣品的特征和油劑含量列于表漓劑含量表1被測禪品的油齊恰童%樣品編號油濟恰童1D.45020.55030.78041.08051.50D62.450每個樣品塞入到一個 18 mmPTFE玻璃試管中，至悔示的刻度，蓋上塞子。樣品在相 同室溫26 C下進行 30 min的檢測前恒溫。MQA 7020核磁共振儀在頻率 20 MHz、40 C的狀態(tài)下工作儀器自帶恒溫裝置， 每個樣品的檢測過程約1 min。3實驗結(jié)果與討論3.1標定圖1標準樣品的標定曲線注；標準差SD為0.04

5、9,相關(guān)系數(shù)1-096.表2標羊品的油劑含童油劑舍量樣品編號彌差率參考值/ %信號/曉臺比計算值/ S信號/展量比計算值/ %10.4501.049a 4612.50E-0220.5500. 6770. 530-3.58E-U230.7800.4270. 775-6. 05E-034L0B00.311L 033-4. 2BE-0251.5000.201L 5006.03E-022,4500,1702,418-L27E-02注：油劑含量事先用傳統(tǒng)的索式萃取法測出值作為參考值圖1和表2的結(jié)果顯示樣品的油劑含量與核磁共振信號密切相關(guān)，油劑含量百分比可以在估計標準差0.049的范圍內(nèi)預(yù)測出來，其回歸曲

6、線的相關(guān)系數(shù)達0.996。表3標樣3的劉次檢測的油劑詹量%次數(shù)油劑詹量次數(shù)油劑念重10L 77912D.78120,781130.78030.781140.7794a 779150.7825D. 773160.7806a 779170.781?0.780180.78080. 780190,779羸0.781200.78110D. 779平均值0.78011o. Teo精侵s0.001083.2精度為確定檢測方法的精度，可用一個中值樣品標樣3對應(yīng)于圖1的標定曲線進行20次檢測。此樣品應(yīng)在26 C下進行至少30 min的檢測前恒溫，然后將樣品插入探頭進行重復(fù)檢測，每次檢測的時間間隔為30 s。檢測

7、結(jié)果見表 3。3.3未知樣品分析未知含量的樣品對應(yīng)于圖1的標定曲線進行分析，與標準樣品相似，未知含量的樣品在相同室溫26 C下進行 30 min的檢測前恒溫。檢測結(jié)果如表4所示。表4未農(nóng)吆量樣品的檢測齬臬祥品編號油含量參考值/ %油含童檢測値/ %偏差率A1.67L 654氏 5DE-022,382.341-3.58E-02C0.94-6. 05E-03D3,173. 117氣29E-02E2.662 5626.03E-02F2,072. 112-1.27E-O23.4影響檢測結(jié)果的因素3.4.1 溫度在室溫15C下將1號樣品放入探頭進行 20次連續(xù)檢測樣品不取出，間隔時 間90 s。由于探頭

8、內(nèi)溫度為 40 C。樣品溫度會從 15 C緩慢上升到40 C。檢測值記錄見 表5。可見檢測值隨溫度的升高會有輕微漂移。表五溫度只惓測結(jié)果的影響滋序號123%S7B3400.4570.4570.4570. 454a 454(L 4550.4540.4520.452序號1112131415161725檢測値0,4520.4520.45414510. 4520. 4510.4530.4510.4520,4523.4.2 樣品重量將3g樣品放入試管，連續(xù)測量3次后，取出局部纖維，余下2 g纖維，在室溫下靜置3 min后再測量3次。檢測值記錄見表6。憊6樣品重量對檢測值的影響%樣品重1號2號'號平坳f3 g0L4610.4570.45E0. 45372 ga 4620- 4570.4560.4533可見檢測值根本不受樣品量變化的影響。4結(jié)語根據(jù)對纖維樣品檢測的精度和準確性可知：核磁共振法能提供較好的檢測結(jié)果，分析結(jié)果重復(fù)性好，分析時間短，無需化學(xué)溶劑。在實踐應(yīng)用中，應(yīng)注意以下幾點。1 控制