海水中無機氮及COD的測定

1、海水中無機氮及 COD 的測定組長：林峰 組員：周俊偉，周正釩，邱云飛，白永剛，任翔一、海水中無機氮的測定1.1 實驗原理在60 C以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中 離解而產(chǎn)生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過程趨于完全。本實驗采用紫外分光光度法于波長 220 和 275nm 處，分別測出吸光度 A220 及 A275 按 式( 1)求出校正吸光度 A：A=A 220 2A275 (1 )按A值查校準曲線并計算無機氮含量。1.2 試劑和材料( 1 )水，無氨(離子交換法) ：將蒸餾水通過一個強酸型陽離子交換樹脂(氫型)柱， 流出液收集在帶有密封玻璃

2、蓋的玻璃瓶中。(2) 氫氧化鈉溶液(200g/L):稱取20g氫氧化鈉，溶液水(2.1 )中，稀釋至100ml。(3) 氫氧化鈉溶液(20g/L):將溶液(2.2)稀釋10倍而得。( 4)堿性過硫酸鉀溶液：稱取 40g 過硫酸鉀，另稱取 15g 氫氧化鈉，溶于水中，稀 釋至 1000ml ，溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)。( 5)鹽酸溶液( 1+9 )。(6) 硝酸鉀標準溶液。 硝酸鉀標準貯備液，CN=100mg/L :硝酸鉀在105110C烘箱中枯燥3h，在枯燥器中冷卻后， 稱取0.7218g，溶于水中，移至1000ml容量瓶 中，用水稀釋至標線在 010C暗處保存。硝酸鉀標準使用液， CN=10mg

3、/L : 將貯備液用水( 2.1)稀釋 10倍而得。使用時配制。(7) 硫酸溶液( 1+35)。1.3 儀器和設(shè)備實驗室常用玻璃儀器，紫外分光光度計及 10nm 石英比色皿。 所用玻璃器皿可以用鹽酸( 1+9)或硫酸( 1+35)浸泡，清洗后再用水沖洗數(shù)次。1.4 樣品的處理水作放置時間較長時， 可在1000mL水樣中參加約 0.5mL硫酸(p = 1.84g/mL),酸化到 pH 小于 2，并盡快測定。樣品可貯存在玻璃瓶中。取上述樣品用氫氧化鈉溶液或硫酸溶液 調(diào)節(jié) pH 至 59 從而制得試樣。1.5 分析測定用無分度吸管取 10.00mL 試樣 CN 超過 100mg 時，可減少取作量并加

4、水稀釋至 10mL 置于容量瓶中。a. 試樣按下述步驟進行：b. 參加 5mL 堿性過硫酸鉀溶液。c. 加鹽酸 191mL ，用無氨水稀釋至 50mL 標線，混勻，靜置。d. 移取局部上層澄清溶液至 10mm 石英比色皿中，在紫外分光光度計上，以無氨水 作參比，分別在波長為220與275nm處測定吸光度，并用式 計算出校正吸光度 A。1.6 標準曲線的繪制a. 用分度吸管向一組10支容量瓶50ml 中，分別參加硝酸鹽氮標準使用溶液 2620.0, 0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL。加水2.1 稀釋至 10.00mL。b. 按1.5分析

5、測定中a至c步驟進行測定。 空白溶液和其他硝酸鉀標準使用溶液于波長 220 和 275nm 處測定吸光度后，分別按下式求出除空白溶液外其他標準系列溶液的校正吸光度 As 和空白溶液的校正吸光度 Ab 及其 差值 ArAs = As220-2As275 (2)A = Ab220 2Ab275 (3)Ar = As Ab (4)式中：AS220標準溶液在220nm波長的吸光度；AS275標準溶液在275nm波長的吸光度；Ab220 零濃度空白溶液在220nm波長的吸光度； Ab275 零濃度空白溶液 在 275nm 波長的吸光度。按Ar值與相應(yīng)的NO3-中N含量繪制校準曲線。1.7 計算方法：按式

6、計算得試樣校正吸光度 Ar，在校準曲線上查出相應(yīng)的總氮 mg數(shù)，總氮含量mg L 按下式計算：CN =m / V 5式中：m 試樣測出含氮量，微克；V 測定用試樣體積，mL。1.8 實驗結(jié)果：經(jīng)測定，樣品： A220=0.205A ， A275=0.016A空白實驗： A275=0.237A、海水中化學(xué)需氧量 COD 的測定水的需氧量大小是水質(zhì)污染程度的重要指標之一。它分為化學(xué)需氧量COD 和生物需氧量 BOD 兩種。 BOD 是指水中的有機物好氧微生物作用下，進行好氧分解過程消耗 水中溶解氧的量； COD 是指在特定條件下，采用一定的強氧化劑處理水樣時，消耗氧化劑 所相當(dāng)?shù)难酰悦可嗌俸量?/p>

7、 O2 表示?；瘜W(xué)需氧量反映了水中受復(fù)原性物質(zhì)污染的程度。 2.1 實驗原理COD 的測定有多種方法，對于污染較嚴重的水樣或工業(yè)廢水，一般采用重鉻酸鉀法或 庫侖法，普通水樣用高錳酸鉀法。本實驗采用高錳酸鉀法，其原理如下： 4MnO4- + 5C +12H+ =4Mn2+ + 5CO2 + 6H2O 2MnO4- + 5C2O4- + 16 H+= 2 Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 計算公式：咼錳酸鉀指數(shù)。2, mg/L =C KMnO4 V 1+V 2 KMnO4 -C V Na2C2O4 X 8 X 1000 / V 水樣 式中： V 1，V2 分別表示 KMnO 4 的開始參加體

8、積和滴定過量Na2C2O4 的體積， CKMnO4與C Na2C2O4分別表示KMnO 4及NazCzOq為根本單元的物質(zhì)量的濃度。2.2 實驗內(nèi)容和步驟主要試劑的配制1咼 錳酸鉀溶液： C = 0.01 mol/L2草 酸鈉標準溶液： C = 0.02000 mol/L2.2.2 實驗步驟移取 100 mL 水樣于錐形瓶中，加 5mL 1+3硫酸溶液，搖勻。參加10.00 mL 咼錳酸鉀溶液 V1 ，搖勻。立即放入沸水中加熱 30 分鐘。趁熱參加 10.00 mL 草酸鈉標準溶液V，搖勻，立即用高錳酸鉀溶液滴定至溶液呈紅色，記下高錳酸鉀溶液消耗的體積V2 。重復(fù)測定三次。高錳酸鉀溶液的標定：將上述溶液加熱至 6585 C,準確參加10.00 mL 草酸鈉標準 溶液， 再用高錳酸鉀溶液滴定至溶液呈紅色， 記下高錳酸鉀溶液消耗的體積。 計算高錳酸鉀 溶液的準確濃度。平行滴定三份。2.3 實驗結(jié)果-一-二二三草酸鈉濃度mol/L0.005滴定體積mL11.5011.7911.68標定體積mL13.7413.4113.51COD6.2086.7046.536COD平均值6.483相對誤差-4.24%3.41%0.82%平均相對誤差2.82%三、心得和體會經(jīng)過這次研究性學(xué)習(xí)課題，