材料分析方法考試復(fù)習(xí)題

1、一、名詞解釋?zhuān)?0分，每題3分）1）短波限:連續(xù)X射線譜的X射線波長(zhǎng)從一最小值向長(zhǎng)波方向伸展，該波長(zhǎng)最小值稱(chēng)為短波限。P7。2）質(zhì)量吸收系數(shù)指X射線通過(guò)單位面積上單位質(zhì)量物質(zhì)后強(qiáng)度的相對(duì)衰減量，這樣就擺脫了密度的影響，成為反映物質(zhì)本身對(duì)X射線吸收性質(zhì)的物質(zhì)量。P12。3）吸收限吸收限是指對(duì)一定的吸收體，X射線的波長(zhǎng)越短，穿透能力越強(qiáng)，表現(xiàn)為質(zhì)量吸收系數(shù)的下降，但隨著波長(zhǎng)的降低，質(zhì)量吸收系數(shù)并非呈連續(xù)的變化，而是在某些波長(zhǎng)位置上突然升高，出現(xiàn)了吸收限。每種物質(zhì)都有它本身確定的一系列吸收限。P12。4）X射線標(biāo)識(shí)譜當(dāng)加于X射線管兩端的電壓增高到與陽(yáng)極靶材相應(yīng)的某一特定值時(shí)，在連續(xù)譜的某些特定的波長(zhǎng)

2、位置上，會(huì)出現(xiàn)一系列強(qiáng)度很高、波長(zhǎng)范圍很窄的線狀光譜，它們的波長(zhǎng)對(duì)一定材料的陽(yáng)極靶有嚴(yán)格恒定的數(shù)值，此波長(zhǎng)可作為陽(yáng)極靶材的標(biāo)志或特征，故稱(chēng)為X射線標(biāo)識(shí)譜。P9。5）連續(xù)X射線譜線強(qiáng)度隨波長(zhǎng)連續(xù)變化的X射線譜線稱(chēng)連續(xù)X射線譜線。P7。6）相干散射當(dāng)入射線與原子內(nèi)受核束縛較緊的電子相遇，光量子不足以使原子電離，但電子可在X射線交變電場(chǎng)作用下發(fā)生受迫振動(dòng)，這樣的電子就成為一個(gè)電磁波的發(fā)射源，向周?chē)椛渑c入射X射線波長(zhǎng)相同的輻射，因?yàn)楦麟娮铀⑸涞纳渚€波長(zhǎng)相同，有可能相互干涉，故稱(chēng)相干散射。P14。7）閃爍計(jì)數(shù)器閃爍計(jì)數(shù)器利用X射線激發(fā)磷光體發(fā)射可見(jiàn)熒光，并通過(guò)光電管進(jìn)行測(cè)量。P54。8）標(biāo)準(zhǔn)投影圖對(duì)

3、具有一定點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)的單晶體，選擇某一個(gè)低指數(shù)的重要晶面作為投影面，將各晶面向此面所做的極射赤面投影圖稱(chēng)為標(biāo)準(zhǔn)投影圖。P99。9）結(jié)構(gòu)因數(shù)在X射線衍射工作中可測(cè)量到的衍射強(qiáng)度與結(jié)構(gòu)振幅的平方成正比，結(jié)構(gòu)振幅的平方稱(chēng)為結(jié)構(gòu)因數(shù)。P34。10）晶帶面（共帶面）晶帶軸我們說(shuō)這些相交于平行直線的一組晶面屬于同一晶帶，稱(chēng)晶帶面或共帶面，其交線即為晶帶軸。P99。11）選擇反射鏡面可以任意角度反射可見(jiàn)光，但X射線只有在滿足布拉格方程的角上才能發(fā)生反射，因此，這種反射亦稱(chēng)選擇反射。P27。12）倒易點(diǎn)陣倒易點(diǎn)陣是在晶體點(diǎn)陣的基礎(chǔ)上按照一定的對(duì)應(yīng)關(guān)系建立起來(lái)的空間幾何圖形，是晶體點(diǎn)陣的另一種表達(dá)形式。P144。1

4、3）極圖多晶體中某晶面族的導(dǎo)易矢量（或晶面法線）在空間分布的極射赤面投影圖。P101。14）球差球差即球面像差，是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ环项A(yù)定的規(guī)律而造成的像差。P124。15）衍射襯度這種由于樣品中不同位向的晶體的衍射條件（位向）不同而造成的襯度差別叫衍射襯度。P170。16）、結(jié)構(gòu)消光當(dāng)時(shí)，即使?jié)M足布拉格定律，也沒(méi)有衍射束產(chǎn)生，因?yàn)槊總€(gè)晶胞內(nèi)原子散射波的合成振幅為零，這叫做結(jié)構(gòu)消光。P149。二、填空題：（20分，每空1分）1、X射線光電子能譜儀、俄歇譜儀和二次離子質(zhì)譜儀是三種重要的表面成分分析儀器。2、電子探針的功能主要是進(jìn)行微區(qū)成分分析，根據(jù)檢測(cè)信號(hào)的不同

5、分為波譜儀和能譜儀。3、正點(diǎn)陣和倒易點(diǎn)陣互為倒易。4、標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣是標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面的比例圖像，倒易陣點(diǎn)的指數(shù)就是衍射斑點(diǎn)的指數(shù)。5、電子束的束斑大小、檢測(cè)信號(hào)的類(lèi)型以及檢測(cè)部位的原子序數(shù)是影響掃描電子顯微鏡分辨率的三大因素。6、X射線衍射儀的試樣一般是將多晶粉末壓在樣品框內(nèi)制成，粉末微粒線度約為微米至幾十微米。7、透射電子顯微鏡的試樣必須導(dǎo)電，一般采用粉末樣品和薄膜樣品，薄膜樣品的厚度都在500nm以下。8、掃描電子顯微鏡的試樣必須導(dǎo)電，一般采用粉末樣品或塊體樣品。9、透射電子顯微鏡一般是利用透射電子成像，掃描電子顯微鏡一般是利用二次電子或背散射電子成像。10、電子探針一般可通過(guò)定點(diǎn)分析

6、、線分析和面分析三種分析方法進(jìn)行成分分析。三、簡(jiǎn)答題（20分，每題10分）1、X射線衍射定性分析、定量相分析的基本原理各是什么？簡(jiǎn)述X射線衍射定性分析的基本步驟，結(jié)合K值法簡(jiǎn)述X射線衍射定量相分析的主要過(guò)程。P59-67。答：X射線衍射定性分析的基本原理是：任何一種結(jié)晶物質(zhì)都具有特定的晶體結(jié)構(gòu)。在一定波長(zhǎng)的X射線照射下，每種晶體物質(zhì)都給出自己特有的衍射花樣。每一種晶體物質(zhì)和它的衍射花樣都是一一對(duì)應(yīng)的。多相試樣的衍射花樣是由它和所含物質(zhì)的衍射花樣機(jī)械疊加而成。通常用d（晶面間距d表征衍射線位置）和I（衍射線相對(duì)強(qiáng)度）的數(shù)據(jù)代表衍射花樣。用d-I數(shù)據(jù)作為定性相分析的基本判據(jù)。定性相分析方法是將由試

7、樣測(cè)得的d-I數(shù)據(jù)組與已知結(jié)構(gòu)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)d-I數(shù)據(jù)組（PDF卡片）進(jìn)行對(duì)比，以鑒定出試樣中存在的物相。X射線衍射定量相分析的基本原理是：物質(zhì)的衍射強(qiáng)度與該物質(zhì)參加衍射的體積成正比，其衍射強(qiáng)度公式是。這個(gè)強(qiáng)度公式是對(duì)單相而言的。對(duì)多項(xiàng)物質(zhì)，參加衍射物質(zhì)中的各個(gè)相對(duì)X射線的吸收各不相同。每個(gè)相的含量發(fā)生變化時(shí)，都會(huì)改變總體吸收系數(shù)值。因此，在多項(xiàng)物質(zhì)衍射花樣中，某一組分相的衍射強(qiáng)度與該相參加衍射的體積，由于吸收的影響，并不呈現(xiàn)線性關(guān)系。所以，在多相物質(zhì)定量相分析方法中，要想從衍射強(qiáng)度求得各相的含量，必須處理吸收的影響。這是定量相分析方法中要處理的主要問(wèn)題。X射線衍射定性分析的基本步驟：（1）獲得衍

8、射花樣：可以用德拜照相法，透射聚焦照相法和衍射儀法。（2）計(jì)算南間距d值和測(cè)定相對(duì)強(qiáng)度I/I1值（ I1為最強(qiáng)線的強(qiáng)度）：定性相分析以2<90°的衍射線為主要依據(jù)。（3）檢索PDF卡片：人工檢索或計(jì)算機(jī)檢索。（4）最后判定：判定唯一準(zhǔn)確的PDF卡片。X射線衍射定量分析的基本步驟：（1）測(cè)定值。制備WjWs=11的兩相混合樣。 （Ij、Is各選一個(gè)或2個(gè)合適的衍射峰）（2）制備待測(cè)相的復(fù)合樣：摻入與相同的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，含量可不同。（3）測(cè)量復(fù)合樣。精確測(cè)量Ij、Is，所選峰及條件與同。（4）通過(guò)求待測(cè)相含量。求得2、分別說(shuō)明透射電子顯微鏡成像操作與衍射操作時(shí)各級(jí)透鏡之間的相對(duì)位置關(guān)系

9、。答：如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作；如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是透射電子顯微鏡中的衍射操作。4、透射電鏡中有哪些主要光闌？在什么位置？其作用如何？答：透射電鏡中有聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌等三種主要光闌。1）、在雙聚光鏡系統(tǒng)中，聚光鏡光闌常裝在第二聚光鏡的下方。聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角。2）、物鏡光闌又稱(chēng)為襯度光闌，通常它被安裝在物鏡的后焦面上。加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得到質(zhì)量較高的顯微圖像。物鏡光闌的另一個(gè)主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)（

10、即副焦點(diǎn)）成像，這就是所謂暗場(chǎng)像。3）、選區(qū)光闌又稱(chēng)場(chǎng)限光闌或視場(chǎng)光闌。一般都放在物鏡的像平面位置。作用是使電子束只能通過(guò)光闌孔限定的微區(qū)。3、實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管以及濾波片的原則是什么？已知一個(gè)以Fe為主要成分的樣品，試選擇合適的X射線管和合適的濾波片？答：實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管的原則是為避免或減少產(chǎn)生熒光輻射，應(yīng)當(dāng)避免使用比樣品中主元素的原子序數(shù)大26（尤其是2）的材料作靶材的X射線管。選擇濾波片的原則是X射線分析中，在X射線管與樣品之間一個(gè)濾波片，以濾掉K線。濾波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序數(shù)小1或2的材料。分析以鐵為主的樣品，應(yīng)該選用Co或Fe靶的X射線管，它們的分別相應(yīng)選

11、擇Fe和Mn為濾波片。4、何為波譜儀和能譜儀？說(shuō)明其工作的三種基本方式，并比較波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)。答：波譜儀：用來(lái)檢測(cè)X射線的特征波長(zhǎng)的儀器能譜儀：用來(lái)檢測(cè)X射線的特征能量的儀器他們工作的三種基本方式是定點(diǎn)分析、線分析和面分析。優(yōu)點(diǎn):1）能譜儀探測(cè)X射線的效率高。2）能譜儀在同一時(shí)間對(duì)分析點(diǎn)內(nèi)所有元素X射線光子的能量進(jìn)行測(cè)定和計(jì)數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個(gè)測(cè)量每種元素特征波長(zhǎng)。 3）能譜儀結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好 4）能譜儀不必聚焦，對(duì)樣品表面無(wú)特殊要求，適于粗糙表面分析。 缺點(diǎn)：1）能譜儀分辨率低。2）能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素；而波譜儀可測(cè)定原子序

12、數(shù)從4到92間的所有元素。 3）能譜儀的Si(Li)探頭必須保持在低溫態(tài)，因此必須時(shí)時(shí)用液氮冷卻。四、計(jì)算題（30分）1、已知鋁的點(diǎn)陣常數(shù)a=0.405nm，今用CuK（=1.5406Å）輻射在衍射儀上掃描測(cè)試其粉末樣品，試問(wèn)其最低角的三條衍射線是由哪三個(gè)晶面衍射產(chǎn)生的？分別計(jì)算這三個(gè)衍射角及三條衍射線的強(qiáng)度（忽略溫度因子和吸收因子的影響）。（20分）原子散射因子0.01.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.0fAl13.011.08.957.756.65.54.53.73.12.652.32.0解：根據(jù)布拉格方程，當(dāng)一定，是反射面面間距d的函數(shù)。在立方晶

13、系中：代入布拉格方程，得：在面心立方中，只有當(dāng)H、K、L全為奇數(shù)或全為偶數(shù)時(shí)才能產(chǎn)生衍射。因此最低角的三條衍射線是111、200和220三個(gè)晶面衍射產(chǎn)生的。111晶面衍射產(chǎn)生的衍射峰角度為：=0.1085，=19.23°，2.138=8.7844200晶面衍射產(chǎn)生的衍射峰角度為：=0.1447，=22.36°，2.469=8.3872220晶面衍射產(chǎn)生的衍射峰角度為：=0.2894，=32.54°，3.492=7.1842若以波長(zhǎng)為、強(qiáng)度為I0的X射線，照到晶胞體積為V胞的粉末試樣上，被照射晶體體積為V，在與入射線方向夾角為2方向上產(chǎn)生了指數(shù)為（HKL）晶面的衍射

14、，在距試樣為R處記錄到的單位弧長(zhǎng)上衍射線的積分強(qiáng)度為：它們之間的相對(duì)積分強(qiáng)度為：若忽略溫度因子和吸收因子的影響，則它們之間的相對(duì)積分強(qiáng)度為：當(dāng)H、K、L全為奇數(shù)或全為偶數(shù)時(shí)，Al是面心立方結(jié)構(gòu)，111、200和220三個(gè)晶面對(duì)應(yīng)的多重因子依次為8，6，12。對(duì)應(yīng)的原子散射因數(shù)為8.7844，8.3872，7.1842設(shè)111晶面的衍射強(qiáng)度為100，則200晶面的衍射強(qiáng)度為：=48.81則220晶面的衍射強(qiáng)度為：=30.752、畫(huà)出面心立方晶體001晶帶的標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面圖，只畫(huà)出中心點(diǎn)周?chē)?個(gè)倒易陣點(diǎn)即可。（10分）答：根據(jù)晶帶定理，001晶帶的零層倒易截面的hkl晶面指數(shù)應(yīng)滿足以下條件：hu+kv+lw=0 即 整理得l=0，即hk0型晶面滿足條件 另考慮面心立