鹽酸和硼酸混合液各組分含量的測(cè)定

1、HCl-H3BO3混合液中各組分濃度的測(cè)定組員：組長(zhǎng)：目錄一實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?二實(shí)驗(yàn)原理:2三實(shí)驗(yàn)儀器:3四實(shí)驗(yàn)藥品及試劑：3五試劑的配制:3六實(shí)驗(yàn)步驟：4以雙指示劑測(cè)混合酸中鹽酸和硼酸的濃度:4以酚酞為指示劑分別單獨(dú)測(cè)鹽酸濃度和混合酸總濃度:4七數(shù)據(jù)記錄與處理：4NaOH的標(biāo)定4混合液中HCl與H3BO3的組分濃度的測(cè)定5在混合液中以酚酞為指示劑，不作處理，單獨(dú)測(cè)定HCL6混合液中用丙三醇強(qiáng)化硼酸后以酚酞為指示劑測(cè)定混酸濃度6八注意事項(xiàng)：7九誤差分析7十思考題:7十一討論:7十二參考文獻(xiàn)：8十三感想：8一實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、學(xué)會(huì)通過(guò)查閱有關(guān)資料、并結(jié)合所學(xué)理論知識(shí)解決實(shí)際問(wèn)題預(yù)先自行設(shè)計(jì)方案；2、鞏固標(biāo)

2、準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；3、掌握HCl-H3BO3混合酸中各組分含量的測(cè)定。二實(shí)驗(yàn)原理:由于HCl是強(qiáng)酸,全部電離，可以直接被NaOH滴定。滴定的反應(yīng)式為：NaOH+HCl=NaCl+H2O。以甲基橙為指示劑，滴定終點(diǎn)是，溶液由紅色變?yōu)辄S色。強(qiáng)堿直接滴定弱酸的判別式為：cKa10-8,查表得:硼酸的Ka=7.310-10。因此，要使硼酸能直接被滴定NaOH滴定,CH3BO313.7mol/L。20時(shí)，硼酸的溶解度為5 g/100g水，即0.8mol/L；100時(shí)，溶解度為37 g/100g水，即6.0 mol/L所以硼酸在液態(tài)水中的濃度不可能達(dá)到13.7mol/L，意味著它不能被NaON直接滴

3、定，故滴定HCl時(shí)，H3BO3的損失忽略不計(jì)。H3BO3雖然不能用強(qiáng)堿直接滴定，但它可以與某些多羥基化合物（乙二醇，丙三醇，甘露醇等）反應(yīng)，生成絡(luò)合酸，產(chǎn)物的Ka10-6，從而強(qiáng)化H3BO3的酸性,由判斷式可得,絡(luò)合酸的最低濃度為0.01mol/L。本次實(shí)驗(yàn)以丙三醇與H3BO3反應(yīng),其反應(yīng)式為：H+OH- H2O 以酚酞為指示劑，滴定至終點(diǎn)時(shí)，溶液由黃色變?yōu)槲⒓t。CNaOH=(m/M)KHP/VNaOH CHCl=CNaOHV1/V混合CH3BO3=CNaOHV2/V混合MO:PH變色范圍3.14.4 PP:PH變色范圍8.010.0CHCl理論值=C濃V濃/V配 CH3BO3理論值=C濃V濃

4、/V配用丙三醇與H3BO3生成絡(luò)合酸，其理論用量可用以下公式計(jì)算n( H3BO3 )=n(2C3H8O3)右圖為 mol/ L H3BO3 隨著丙三醇加入的量逐漸增加,溶液pH值的變化，由圖可得當(dāng)加入2.765g丙三醇時(shí)，溶液pH值降到最低點(diǎn)，繼續(xù)加丙三醇的量，溶液pH值趨于穩(wěn)定，此時(shí)，可認(rèn)為硼酸以定量轉(zhuǎn)化為絡(luò)合酸，而與 mol/ L H3BO3反應(yīng)所需的丙三醇的理論用量為0.4600g，故當(dāng)丙三醇用量為理論值的6倍，或n（H3BO3):n(2 C3H8O3)=1:6時(shí)，可認(rèn)為硼酸以定量轉(zhuǎn)化為絡(luò)合酸，此時(shí)硼酸的濃度即為生成絡(luò)合酸的濃度,故本次試驗(yàn)以n( H3BO3 )：n(2 C3H8O3)=

5、1：6的物質(zhì)的量比來(lái)取丙三醇。三實(shí)驗(yàn)儀器:試劑瓶、燒杯、量筒、錐形瓶、堿式滴定管,、滴瓶、膠頭滴管、恒溫水浴鍋、電子天平。四實(shí)驗(yàn)藥品及試劑：NaOH(S)、濃HCl(=1.118g/ml)、無(wú)水硼酸、酚酞2g/L乙醇溶液、甲基橙1g/L水溶液、丙三醇、鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）五試劑的配制:甲基橙:稱取0.1g甲基橙定容于100mL蒸餾水中,轉(zhuǎn)入滴瓶,貼標(biāo)簽備用；酚酞:稱取0.2g酚酞定容于100mL乙醇溶液中,轉(zhuǎn)入滴瓶,貼標(biāo)簽備用；NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定: 0.1mol/L的NaOH溶液的配制:準(zhǔn)確稱取4gNaOH固體于燒杯中,加少量水溶解,將溶液轉(zhuǎn)移至1000mL燒杯中,加水

6、稀釋至刻度線,搖勻. NaOH溶液濃度的標(biāo)定:準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.40.5g于250mL錐形瓶中,加入2滴酚酞,用NaOH溶液滴定至溶液呈微紅 且半分鐘內(nèi)不褪色,即終點(diǎn)。平行標(biāo)定三份，計(jì)算NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，其相對(duì)平均偏差不應(yīng)大于0.2%。 HCl-H3BO3的配制:準(zhǔn)確量取10mL 6mol/L HCl與稱取3.75g 含量為99%的硼酸固體于1000mL的燒杯,加去離子水稀釋使溶液體積為600mL,攪拌,移至洗干凈的空瓶中(CHCl理論=10*L*6mol/L/600*=0.1 mol/L, CH3BO3理論值=3.75/(61.83*600*) mol/L=0.1011 mol/

7、L)六實(shí)驗(yàn)步驟：以雙指示劑測(cè)混合酸中鹽酸和硼酸的濃度:用移液管移取20.00mL混合液于250mL錐形瓶中，加1滴甲基橙，用標(biāo)定得到濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)辄S色，為第一終點(diǎn)。記下NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V1，接下來(lái)將錐形瓶放入6070的恒溫水浴鍋（先加熱2分鐘，然后每隔半分鐘加入兩滴丙三醇，并不斷攪拌，一共加25次，再加熱分半鐘.），取出錐形瓶，待試液冷卻后加2滴酚酞，繼續(xù)用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槲⒓t色，為第二終點(diǎn)。記下第二次用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V2。平行測(cè)定三次，計(jì)算各組分的濃度。以酚酞為指示劑分別單獨(dú)測(cè)鹽酸濃度和混合酸總濃度:a) 用移液管移取20.00mL

8、混合液于250mL錐形瓶中，加2滴酚酞，用標(biāo)定得到濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由變微紅，且半分鐘不褪色，即為滴定終點(diǎn)。NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V，平行測(cè)定三次。b) 用移液管移取20.00mL混合液于250mL錐形瓶中，將錐形瓶放入6070的恒溫水浴鍋（先加熱2分鐘，然后每隔半分鐘加入兩滴丙三醇，并不斷攪拌，一共加25次，再加熱分半鐘.），取出錐形瓶，待試液冷卻后加2滴酚酞，繼續(xù)用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變?yōu)槲⒓t，且半分鐘不褪色，即為滴定終點(diǎn)。NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V，平行測(cè)定三次。七數(shù)據(jù)記錄與處理：NaOH的標(biāo)定目項(xiàng)據(jù)數(shù)號(hào)序123mKHP (g)0.43200.49830.4227VNaOH

9、的終讀(mL)20.8024.0020.29VNaOH的初讀(mL)0.000.000.00VNaOH(mL)20.8024.0020.29CNaOH(mol/L)0.1017 0.10170.1020CNaOH(mol/L)0.1018di0.00010.00010.0002dr/%0.13序號(hào)數(shù)據(jù)項(xiàng)目混合液中HCl與H3BO3的組分濃度的測(cè)定123VNaOH的初讀(mL)0.000.000.00VNaOH第一次（ml)19.2019.2519.20VNaOH的終讀(mL)38.9539.0539.00V1（mL)19.2019.2519.20V2（ml)19.7519.8019.78CHC

10、l(mol/L)0.097740.097980.09774CHCl(mol/L)0.097821di10.000080.000160.00008dr/%0.11CH3BO3(mol/L)0.10050.10080.1007C H3BO3(mol/L)0.10071di10.00020.00010.0000dr/%0.099在混合液中以酚酞為指示劑，不作處理，單獨(dú)測(cè)定HCL序號(hào)數(shù)據(jù)項(xiàng)目123VNaOH的初讀(mL)0.000.000.00VNaOH的終讀(mL)26.9427.0026.90VNaOH(mL)26.9427.0026.90CHCL(mol/L)0.13710.13740.1369

11、CHCL(mol/L)0.1371l di l0.00000.00030.0002dr/%0.12混合液中用丙三醇強(qiáng)化硼酸后以酚酞為指示劑測(cè)定混酸濃度序號(hào)數(shù)據(jù)項(xiàng)目123VNaOH的初讀(mL)0.000.000.00VNaOH的終讀(mL)38.9439.0038.90VNaOH(mL)38.9439.0038.90C混酸（mol/L)0.19820.19850.1980C混酸（mol/L)0.1982l di l0.00000.00030.0002dr/%0.084八注意事項(xiàng)：（1）KHC8H4O4比較難溶，需要用溫水來(lái)溶解（2）硼酸比較容易水解，即使它溶解速度慢，也不要加熱或用溫水溶解（3

12、）溶液要現(xiàn)配現(xiàn)用，特別是NaOH溶液和混合酸，久置容易變質(zhì)。滴定管使用前要排氣泡，將近終點(diǎn)時(shí)速度要緩慢。移液時(shí)，移液管豎直，承接的容器傾斜約45。九誤差分析：本實(shí)驗(yàn)的誤差主要來(lái)源于以下兩點(diǎn)1、若實(shí)驗(yàn)時(shí)間比較長(zhǎng)的話，NaOH溶液和混合酸的質(zhì)量不能保證；2、滴定終點(diǎn)的掌握不一。十思考題:1、為什么需要混合酸分析中需要加入丙三醇？因?yàn)镠3BO3的酸性太弱（Ka=5.310-10），故無(wú)法用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。H3BO3雖然不能用強(qiáng)堿溶液直接滴定，但它可與某些多羥基化合物（乙二醇、丙三醇、甘露醇）反應(yīng)，生成絡(luò)合酸，產(chǎn)物的Ka 10-6，從而強(qiáng)化了H3BO3的酸性。2、在實(shí)驗(yàn)中,選擇MO與PP兩種

13、指示劑,為什么?鹽酸是強(qiáng)酸，直接滴定后仍需要酸性環(huán)境，故用甲基橙，而硼酸的酸度低，在此過(guò)程中可忽略不計(jì)；在經(jīng)過(guò)丙三醇強(qiáng)化后，硼酸的酸性增強(qiáng)可以用NaOH滴定，終產(chǎn)物為硼酸鈉，是強(qiáng)堿弱酸鹽，顯堿性，故用酚酞作指示劑。十一討論: 對(duì)于混合酸中硼酸物質(zhì)的量的濃度的測(cè)定，在預(yù)實(shí)驗(yàn)時(shí)，我們?cè)谄顬?.16%的可允許誤差下測(cè)得混合酸中硼酸的物質(zhì)的量濃度為0.09848mol/L，Er=2.6%,這偏小于其理論值0.1011 mol/L，經(jīng)小組討論，我們認(rèn)為所加的丙三醇的量對(duì)硼酸的強(qiáng)化不夠充分，經(jīng)查找文獻(xiàn)，我們得知物質(zhì)的量濃度為0.1mol/L的硼酸要定量轉(zhuǎn)化為絡(luò)合酸需要丙三醇的用量為理論值的6倍，即n（H

14、3BO3):n(2 C3H8O3)=1：6。因此在正式實(shí)驗(yàn)中我們采用理論值的6倍的丙三醇來(lái)強(qiáng)化硼酸。結(jié)果我們?cè)谄顬?.099%的可允許誤差下測(cè)得混合酸中硼酸的物質(zhì)的量濃度為0.1007mol/L，Er=0.40%,與其理論值0.1011 mol/L十分接近，而對(duì)于混合酸中鹽酸的物質(zhì)的量的濃度的測(cè)定中，預(yù)實(shí)驗(yàn)在偏差為0.11%的可允許誤差下測(cè)得其物質(zhì)的量的濃度為0.09790mol/L，正式實(shí)驗(yàn)在偏差為0.11%測(cè)得其物質(zhì)的量的濃度為0.09782mol/L，兩次實(shí)驗(yàn)十分接近且誤差在允許范圍下，故可認(rèn)為其測(cè)量值是可靠的，但Er=2.2%,經(jīng)討論，我們認(rèn)為其略小于理論值0.1000 mol/L的

15、原因是我們所采用的6mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液其實(shí)際濃度略小于標(biāo)示濃度，從總體而言，我們認(rèn)為這次試驗(yàn)是較成功的。經(jīng)過(guò)上組實(shí)驗(yàn)我們用雙指示劑法較成功的測(cè)得了混合酸中鹽酸和硼酸的濃度，我們又采用酚酞為指示劑分別測(cè)定了不做強(qiáng)化硼酸處理時(shí)鹽酸的濃度及做強(qiáng)化硼酸處理后混合酸中鹽酸與硼酸的總的物質(zhì)的量濃度，結(jié)果以酚酞為指示劑測(cè)定的不做強(qiáng)化硼酸處理時(shí)鹽酸的濃度在偏差為0.12%的可允許誤差下的物質(zhì)的量濃度為0.1371mol/L，這與以雙指示劑法測(cè)定的值產(chǎn)生了較大的出入，經(jīng)小組討論交流，我們發(fā)現(xiàn)酚酞的分子結(jié)構(gòu)如下圖所示，含有多羥基結(jié)構(gòu)，而硼酸可與某些多羥基化合物（乙二醇、丙三醇、甘露醇）反應(yīng)，生成絡(luò)合酸配合物，因此我們猜想硼酸也可以與酚酞反應(yīng)生成配合物，從而強(qiáng)化了硼酸，于是，我們進(jìn)行了一次定性的空白實(shí)驗(yàn)，配置物質(zhì)的量濃度為0.1mol/L的硼酸溶液，然后加入兩滴酚酞指示劑，以標(biāo)定得到濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（如果滴定時(shí)溶液立即變紅，則說(shuō)明硼酸未被強(qiáng)化，否則，說(shuō)明我們的猜想正確），結(jié)果當(dāng)?shù)味s7mLNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液,溶液才出現(xiàn)顯微紅色的滴定終點(diǎn)，即滴加酚酞的試樣為酸性，也即有部分硼酸被強(qiáng)化了，因此定性證明了我們的猜想是正確的，硼酸可以與部分酚酞反應(yīng)生成配合物，從而強(qiáng)化了硼酸，影響了我們?cè)诨旌纤嶂袑?duì)鹽酸物質(zhì)的量的濃度的測(cè)定。從而我們得出采用酚酞為指示劑測(cè)定了不做強(qiáng)