電子顯微鏡作業(yè)答案

1、電子顯微鏡作業(yè)一、判斷題1俄歇電子是從距樣品表面幾個(gè)埃深度范圍內(nèi)發(fā)射的并具有特征能量的二次電子。（）2透鏡光闌的作用是限制掃描電子束入射試樣時(shí)的發(fā)散度。（×）3改變掃描線圈鋸齒波的振幅可改變掃描速度，改變掃描線圈電源鋸齒波的頻率可改變放大倍數(shù)。（×）4掃描電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的測定方法有兩種：一種是測量相鄰兩條亮線中心間的距離，所測得的最小值就是分辨本領(lǐng)；另一種是測量暗區(qū)的寬度，測得的最小寬度定為分辨本領(lǐng)。（×）二、選擇填空1.電鏡的分辨本領(lǐng)主要取決于（A）的分辨本領(lǐng)。A物鏡；B中間鏡；C投影鏡；D長磁透鏡2增加樣品反差的方法經(jīng)常有（A、B）。A染色；B重金屬投影；

2、C超薄切片；D復(fù)型3（B）是用來觀察聚合物表面的一種制樣方法。A“超薄切片”；B“復(fù)型”技術(shù)；C染色；D支持膜4（A）是研究本體高聚物內(nèi)部結(jié)構(gòu)的主要方法。A“超薄切片”；B“復(fù)型”技術(shù)；C染色；D支持膜5入射電子中與試樣表層原子碰撞發(fā)生彈性散射和非彈性散射后從試樣表面反射回來的那部分一次電子統(tǒng)稱為（B）電子。A二次電子；B背散射電子；C反沖電子；D透射電子。6掃描電子顯微鏡的（C）是利用對試樣表面形貌敏感的物理信號作為調(diào)制信號得到的一種像襯度。A散射襯度；B衍射襯度；C表面形貌襯度；D原子序數(shù)襯度。7（A）是從距樣品表面10nm左右深度范圍內(nèi)激發(fā)出來的低能電子。A二次電子；B背散射電子；C吸收

3、電子；D透射電子。8掃描電子顯微鏡圖像的襯度原理有（B）。（a） 散射襯度 （b）表面形貌襯度 （c）衍射襯度 （d）相位襯度9下面的圖中（C）的二次電子信號最大。10下面的圖中CAB，在熒光屏上或照片上（C）小刻面的像最亮。二填空題1(背散射)電子是指被固體樣品中的原子核或核外電子反彈回來的一部分入射電子，來自樣品表面（幾百）nm深度范圍，其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而（增多），可用作形貌分析、成分分析（原子序數(shù)襯度）以及結(jié)構(gòu)分析。2掃描電子顯微鏡的襯度有（表面形貌襯度）、（原子序數(shù)襯度）。3掃描電鏡的主要性能指標(biāo)有(放大倍數(shù))、（分辨本領(lǐng)）和（景深）。4（二次電子）是在入射電子作用下被轟擊出來并離

4、開樣品表面的樣品原子的核外電子，來自表層510nm深度范圍，其產(chǎn)額與（原子序數(shù)）沒有明顯的依賴關(guān)系，它對樣品表面的狀態(tài)十分敏感，因此能有效地反映樣品表面的形貌。5吸收電子與（背散射）電子的襯度互補(bǔ)。入射電子束射入一個(gè)多元素樣品中時(shí)，（背散射）電子較多的部位其吸收電子的數(shù)量就減少。吸收電子能產(chǎn)生（原子序數(shù)）襯度，即可用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析 。 6入射電子把樣品表面原子的內(nèi)層電子撞擊，被激發(fā)的孔穴由高能級電子填空時(shí)，能量以電磁輻射的形式放出，就產(chǎn)生（特征X射線），可用于元素分析。7一束電子射到試樣上，電子與物質(zhì)相互作用，當(dāng)電子只改變運(yùn)動(dòng)方向而電子的能量不發(fā)生變化時(shí)，稱為（彈性散射）；如果電子的

5、運(yùn)動(dòng)方向和能量同時(shí)發(fā)生變化，稱為（非彈性散射）。8（三級磁透鏡）是把電子槍處的電子束直徑逐級縮小，聚焦成很細(xì)的電子束斑打到樣品上。9人眼的分辨本領(lǐng)為（0.10.2）mm，光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)的極限為（200nm）。四、問答題1為什么載網(wǎng)上要覆蓋一層支持膜?為什么一般都采用碳膜作支持膜?其厚度一般是多少?答案：（1）透射電鏡的試樣載網(wǎng)很小，其直徑一般約為3mm，所以試樣的橫向尺寸一般不應(yīng)大于1 mm。常規(guī)透射電鏡的加速電壓為100kV。在這種情況下，電子穿透試樣的能力很弱。因此聚合物試徉必須很薄，最厚不得超過100200 nrn。這樣薄的試樣放在一個(gè)多孔的載網(wǎng)上容易變形，尤其是當(dāng)試樣橫向尺寸只有微

6、米量級時(shí)（比網(wǎng)眼還小很多），更是如此。因此必須在載網(wǎng)上再覆蓋一層散射能力很弱的支持膜。（2）因?yàn)樘嫉脑有驍?shù)低，碳膜對電子束的透明度高，又耐電子轟擊，其強(qiáng)度、導(dǎo)電、導(dǎo)熱和遷移性均很好。（3）20nm2制樣時(shí)采用投影技術(shù)的目的是什么?操作時(shí)要特別注意的是什么?一般所選的投影角范圍是多少?在什么場合下切忌使用投影技術(shù)?答案：（1）有機(jī)高分子材料在利用質(zhì)量厚度襯度成像時(shí)，因?yàn)樗鼈儗θ肷潆娮拥纳⑸淠芰苋酰沟脠D像的襯度很差。利用重金屬投影的方法可使襯度大為提高。利用真空鍍膜的方法把重金屬以一定的角度沉積到試樣表面上去。當(dāng)試樣表面存在凹凸起伏的表面形貌時(shí)，面向蒸發(fā)源的區(qū)域沉積上一層重金屬，而背向蒸發(fā)源

7、的區(qū)域會(huì)凸出部分擋掉，沉積不上重金屬，從而形成對電子束透明的“陰影區(qū)”，使圖像反差大增，立體感加強(qiáng)。（2） 投影只對支持膜上側(cè)的試樣起作用。如果制樣時(shí)有試樣粘附在靠銅網(wǎng)一側(cè)的支持膜上，則不會(huì)有陰影產(chǎn)生，因此不同采用投影的方式提高襯度。 由超薄切片得到的試樣不能用投影的方法，因?yàn)榍衅谋砻婵傆械逗?，投影以后?huì)引入假象。 投影材料的選擇和蒸發(fā)碳的多少要根據(jù)試樣表面狀況和對電子顯微像的要求而定。當(dāng)要顯示的細(xì)節(jié)尺寸在101 nm量級時(shí)，常用鉻或金一鈕合金，蒸發(fā)量可以多一些。在要表現(xiàn)更小的細(xì)節(jié)時(shí)，可用鉑、鉑一銥、鉑一鍺或鉑一碳，投影的量也要少一些，使鍍層薄一點(diǎn)。（3）要根據(jù)試樣的表面狀態(tài)來選擇投影操作時(shí)

8、的角度。對于粗糙的表面要用大角度，起伏較小的表面則選用小角度。實(shí)際所選的投影角一般在15°45°的范圍之內(nèi)。（4）由超薄切片得到的試樣還不能直接用來進(jìn)行透射電鏡的觀察。因?yàn)槠湟r度較低，需要通過染色或蝕刻的方法來改善切片試樣的圖像襯度。但不能用投影的方法，因?yàn)榍衅谋砻婵傆械逗?，投影以后?huì)引入假象。3超薄切片制樣時(shí)可把樣品切得多薄?如何避免試樣的微細(xì)結(jié)構(gòu)在切片過程中發(fā)生畸變?如何提高切片試樣的電子顯微像的襯度?答案：（1）用超薄切片機(jī)可獲得50nm左右的薄試樣。（2）將切好的超薄小片從刀刃上取下時(shí)會(huì)發(fā)生變形或彎曲。為克服這一困難，可以先把樣品在液氮或液態(tài)空氣中冷凍，或者把樣品

9、先包埋在一種可以固化的介質(zhì)中。纖維、薄膜、顆粒狀或小塊試樣，須用樹脂包埋后進(jìn)行超薄切片。常用的包埋劑有鄰苯二甲酸二丙烯酯、甲基丙烯酸甲酯與甲基丙烯酸丁酯的混合單體及環(huán)氧樹脂等。經(jīng)包埋后再切片，就不會(huì)切削過程而使超微結(jié)構(gòu)發(fā)生變形。（3）一般來說，由超薄切片得到的試樣還不能直接用來進(jìn)行透射電鏡的觀察。因?yàn)槠湟r度較低，需要通過染色或蝕刻的方法來改善切片試樣的圖像襯度。但不要采用投影的方法，因?yàn)榍衅谋砻婵傆械逗郏队耙院髸?huì)引入假象。4什么樣的試樣可以通過染色技術(shù)來提高其圖像的襯度?常用的染色劑是什么?答案：（1）通常的聚合物由輕元素組成。在用質(zhì)量厚度襯度成像時(shí)圖像的反差很弱，通過染色處理后反差可以得

10、到改善。所謂染色處理實(shí)質(zhì)上就是用一種含重金屬的試劑對試樣中的某一個(gè)相或某一組分進(jìn)行選擇性的化學(xué)處理，使其結(jié)合上或吸附上重金屬，而另一部分則沒有，從而導(dǎo)致它們對電子的散射能力的明顯差異。（2）常用的金屬有鋨、鎢、銀、鋁等鹽類。例如，OsO4染色，可染-C=C-雙鍵、-OH基、-NH2基，RuO4對大部分聚合物都能染色，對PVC、PMMA、PAN、PVF不能染色。5試樣蝕刻的目的是什么?原理是什么?有哪些常用的蝕刻方法?蝕刻試樣的電子顯微像是否肯定能顯示試樣的結(jié)構(gòu)特征?答案：（1）蝕刻的目的是通過選擇性的化學(xué)作用、物理作用或物化作用，加大上試祥表面的起伏程度，從而可以突出需要的結(jié)構(gòu)。（2）蝕刻方法

11、主要有溶劑蝕刻、酸蝕刻和等離子蝕刻。（3）溶劑蝕刻是靠溶劑的溶解除去易溶性分子；酸蝕刻是用強(qiáng)酸選擇性氧化某一相，使高分子斷裂為碎片而被除去；等離子或離子蝕刻是用等離子或離子帶電體攻擊聚合物表面，除去表面的原子或分子，由于除去速度的差異而產(chǎn)生相之間的反差。（4）由于蝕刻一般是對較厚和較大的樣品進(jìn)行的一種表面處理，故這種樣品不能直接放入透射電鏡中觀察，因此往往采用復(fù)型技術(shù)來進(jìn)一步制樣。但在對蝕刻試樣的圖像進(jìn)行解釋時(shí)，務(wù)必格外小心。因?yàn)樵嚇雍苋菀自谖g刻時(shí)或隨后的處理階段發(fā)生變形，所以根據(jù)這種電子顯微像推測得到的蝕刻前的試樣結(jié)構(gòu)，應(yīng)該用其它研究技術(shù)加以旁證。6試樣進(jìn)行冷凍脆斷操作時(shí)采用的冷凍劑是什么?

12、操作時(shí)的注意點(diǎn)是什么?什么情況下可以用掃描電鏡觀察?什么情況下可以用透射電鏡觀察?答案：（1）液氮或液態(tài)空氣（2）先將樣品在液氮或液態(tài)空氣)中浸泡一段時(shí)間，待液氮表面不再有氣泡時(shí)，表明樣品內(nèi)外均已冷凍到了液氮溫度。這時(shí)將樣品取出，迅速折斷。（3）如果表面粗糙，可用掃描電鏡觀察。如果表面不太粗糙，也不能直接放入透射電鏡中觀察。只能先復(fù)型，后觀察。7什么是一級復(fù)型?什么是二級復(fù)型?什么是負(fù)復(fù)型?什么是正復(fù)型? 什么樣的試樣可以采用復(fù)型技術(shù)來提高電子顯微像的襯度?如何才能提高其襯度?復(fù)型技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn)是什么？答案：（1）一級復(fù)型有塑料膜一級復(fù)型和碳膜一級復(fù)型。塑料膜一級復(fù)型：將某種塑料的較濃溶液滴在清

13、潔的樣品表面、斷面或蝕刻面上，待干燥后將其剝離下來待用。在用這種方法制得的復(fù)型膜上，與樣品接觸的一面形成和樣品表面、斷面或蝕刻面上凹凸起伏正好相反的印痕，另一面則基本上是平的，這種復(fù)型叫負(fù)復(fù)型。碳膜一級復(fù)型的制作有兩種不同的操作順序。一種是先用重金屬在樣品表面上投影，再蒸發(fā)上一層2030nm的碳膜；另一種是先蒸碳后投影。碳膜一級復(fù)型是正復(fù)型。二級復(fù)型有塑料碳膜和碳塑料膜之分。塑料碳膜二級復(fù)型可用醋酸纖維素膜（AC紙）；也可用火棉膠等其他塑料先制成一級復(fù)型，剝下后再在內(nèi)側(cè)制碳膜二級復(fù)型，再將其置于電鏡用銅網(wǎng)上，塑料面朝下，放入溶劑的蒸汽中把AC紙慢慢溶掉，最終只剩下碳復(fù)型膜或經(jīng)投影后蒸碳的碳復(fù)型

14、膜。制備碳塑料膜二級復(fù)型的方法是先在樣品表面上蒸一層碳膜，并用重金屬投影，再將聚合物溶液（如10%聚丙烯酸）滴在上述一級復(fù)型上，制成二級復(fù)型，待溶劑揮發(fā)后將復(fù)型膜截下，把碳膜朝上，塑料膜朝下置于45的蒸餾水面上，將聚丙烯酸膜溶去，剩下碳膜，撈在電鏡用載網(wǎng)上備用。（3）與樣品表面、斷面或蝕刻面上凹凸起伏完全相同的復(fù)型叫正復(fù)型。（4）與樣品接觸的一面形成和樣品表面、斷面或蝕刻面上凹凸起伏正好相反的印痕，另一面則基本上是平的，這種復(fù)型叫負(fù)復(fù)型。（5）為了解塊狀聚合物的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，可以通過冷凍脆斷和蝕刻技術(shù)把樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)顯露出來，然后用復(fù)型技術(shù)，把這種結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移到復(fù)型膜上，再進(jìn)行觀察。（6）投影的方式提

15、高襯度。（7）盡管在復(fù)型膜上記錄了聚合物材料的表面、斷面或蝕刻面的形貌，可供間接觀察之用，但不能對它進(jìn)行電子衍射的研究來了解聚合物晶體的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)。這是它的不足之處。8電子束和固體樣品作用時(shí)會(huì)產(chǎn)生哪些物理信號？它們各具有什么特征？答案：電子束和固體樣品作用時(shí)會(huì)產(chǎn)生背散射電子、二次電子、吸收電子、透射電子、俄歇電子、特征X射線等物理信號。（1）背散射電子的特征： 1)彈性背散射電子遠(yuǎn)比非彈性背散射電子所占的份額多； 2)能量高，例如彈性背散射，能量達(dá)數(shù)千至數(shù)萬eV；3)背散射電子束來自樣品表面幾百nm深度范圍 ；4)其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多 ；5)用作形貌分析、成分分析（原子序數(shù)襯度）以及結(jié)構(gòu)分

16、析。（2）二次電子的特征 1)二次電子能量較低。一般不超過50 eV，大部分幾eV；2)來自表層510nm深度范圍；3)對樣品表面的狀態(tài)十分敏感，因此能有效地反映樣品表面的形貌；4)其產(chǎn)額與原子序數(shù)間沒有明顯的依賴關(guān)系。因此，不能進(jìn)行成分分析。 （3）吸收電子的特征： 1）與背散射電子的襯度互補(bǔ)。入射電子束射入一個(gè)多元素樣品中時(shí)，背散射電子較多的部位（Z較大）其吸收電子的數(shù)量就減少，反之亦然； 2）吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析 。 （4）透射電子的特 征：1）透射電子信號由微區(qū)的厚度，成分和晶體結(jié)構(gòu)決定 。2）可配合電子能量分析器進(jìn)行微區(qū)成分分析。即電子能量損失譜

17、EELS。（5）俄歇電子的特征：1）各元素的俄歇電子能量值很低，501500eV ； 2）來自樣品表面12nm范圍。其平均自由程很?。? nm），較深區(qū)域產(chǎn)生的俄歇電子向表面運(yùn)動(dòng)時(shí)必然會(huì)因碰撞損失能量而失去特征值的特點(diǎn)。因此，只有在距表面1nm左右范圍內(nèi)逸出的俄歇電子才具有特征能量。因此它適合做表面分析。 （6）特征X射線的特征： 特征： 1）用特征值進(jìn)行成分分析 ；2）來自樣品較深的區(qū)域。9掃描電子顯微鏡的工作原理是什么？答案：掃描電鏡的成像原理，象閉路電視系統(tǒng)那樣，逐點(diǎn)逐行掃描成像。圖2 掃描電鏡工作原理圖2是掃描電鏡工作原理示意圖。由三極電子槍發(fā)射出來的電子束，在加速電壓作用下，經(jīng)過23

18、 個(gè)電子透鏡聚焦后，在樣品表面按順序逐行進(jìn)行掃描，激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號，如二次電子、背散射電子、吸收電子、X 射線、俄歇電子等。這些物理信號的強(qiáng)度隨樣品表面特征而變。它們分別被相應(yīng)的收集器接受，經(jīng)放大器按順序、成比例地放大后，送到顯像管的柵極上，用來同步地調(diào)制顯像管的電子束強(qiáng)度，即顯像管熒光屏上的亮度。由于供給電子光學(xué)系統(tǒng)使電子束偏向的掃描線圈的電源也就是供給陰極射線顯像管的掃描線圈的電源，此電源發(fā)出的鋸齒波信號同時(shí)控制兩束電子束作同步掃描。因此，樣品上電子束的位置與顯像管熒光屏上電子束的位置是一一對應(yīng)的。這樣，在長余輝熒光屏上就形成一幅與樣品表面特征相對應(yīng)的畫面某種信息圖，如二次電子像、背散射電子像等。畫面上亮度的疏密程度表示該信息的強(qiáng)弱分布。10二次電子像與背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同和不同之處？答案：二次電子信號與背散射電子信號都可以顯示表面形貌襯度，但二者與表面形貌襯度、原子序數(shù)襯