恒溫槽裝配和性能測(cè)試

1、Department of Chemistry恒溫槽裝配和性能測(cè)試一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理三、藥品儀器三、藥品儀器四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)記錄五、實(shí)驗(yàn)記錄六、數(shù)據(jù)處理六、數(shù)據(jù)處理八、注意事項(xiàng)八、注意事項(xiàng)九、思考題九、思考題七、結(jié)果分析與討論七、結(jié)果分析與討論Department of Chemistry實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1了解恒溫槽的構(gòu)造及恒溫原理，初步掌握其裝配和調(diào)試的基本技術(shù)。 2繪制恒溫槽的靈敏度曲線（溫度時(shí)間曲線），學(xué)會(huì)分析恒溫槽的性能。 3掌握貝克曼溫度計(jì)和接觸溫度計(jì)的調(diào)節(jié)及使用方法。Department of Chemistry實(shí)驗(yàn)原理 在物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)中所測(cè)

2、得的數(shù)據(jù)，如折射率、粘度、蒸氣壓、表面張力、電導(dǎo)、化學(xué)反應(yīng)速度常數(shù)等都與溫度有關(guān)，所以許多物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)必須在恒溫下進(jìn)行。通常用恒溫槽來(lái)控制溫度維持恒溫。恒溫槽所以能維持恒溫，主要依靠恒溫控制器來(lái)控制恒溫槽的熱平衡。當(dāng)恒溫槽因?qū)ν馍岫顾疁亟档蜁r(shí)，恒溫控制器就使恒溫槽內(nèi)的加熱器工作。待加熱到所需的溫度時(shí)，它又使加熱器停止加熱，這樣就使槽溫保持恒定。Department of Chemistry 恒溫槽一般由浴槽、加熱器、攪拌器、溫度計(jì)、感溫元件、恒溫控制器等部分組成，現(xiàn)分別介紹如下： 1浴槽：通常采用玻璃槽以利于觀察。其容量和形狀視需要而定。物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)一般采用10L圓形玻璃缸。浴槽內(nèi)的液體一

3、般采用蒸餾水。恒溫超過(guò)100時(shí)可采用液體石蠟或甘油等。（低溫介質(zhì)應(yīng)如何選擇？） 2加熱器：常用的是電熱器。根據(jù)恒溫槽的容量、恒溫溫度以及與環(huán)境的溫差大小來(lái)選擇電熱器的功率。如容量20L、恒溫25的大型恒溫槽一般需要功率為250W的加熱器。為了提高恒溫的效率和精度，有時(shí)可采用兩套加熱器。開(kāi)始時(shí)，用功率較大的加熱器加熱，當(dāng)溫度達(dá)到恒定時(shí)，再用功率較小的加熱器來(lái)維持恒溫。 3攪拌器：一般采用40W的電動(dòng)攪拌器，用變速器來(lái)調(diào)節(jié)攪拌速度。Department of Chemistry 4溫度計(jì)：常用1/10溫度計(jì)作為觀察溫度用。為了測(cè)定恒溫槽的靈敏度，可用1/100溫度計(jì)或貝克曼溫度計(jì)。所用溫度計(jì)在使用

4、前需進(jìn)行標(biāo)化。 5感溫元件：它是恒溫槽的感覺(jué)中樞，是提高恒溫槽精度的關(guān)鍵所在。感溫元件的種類(lèi)很多，如接觸溫度計(jì)、熱敏電阻感溫元件等。（接觸溫度計(jì)是否能用來(lái)指示恒溫槽的實(shí)際溫度？） 6電子繼電器：用來(lái)控制恒溫槽加熱器“通”“斷”電的裝置。利用接觸溫度計(jì)的“通”“斷”來(lái)控制繼電器，在原理上似乎可行，但靈敏繼電器的工作電流也需要數(shù)毫安，這樣就容易在觸針與水銀面間產(chǎn)生電火花，水銀被氧化而沾污毛細(xì)管，使水銀柱上下移動(dòng)不靈活，甚至使水銀柱斷開(kāi)不能導(dǎo)電。Department of Chemistry 恒溫槽靈敏度的測(cè)定是在指定溫度下，觀察溫度的波動(dòng)情況。用較靈敏的溫度計(jì)，如貝克曼溫度計(jì)，記錄溫度隨時(shí)間的變化

5、，最高溫度為t1，最低溫度為t2，（如何確定（如何確定t t1 1、t t2 2？ t t1 1：當(dāng)繼電器的綠燈一亮，：當(dāng)繼電器的綠燈一亮，立即觀察貝克曼溫度計(jì)，水銀柱上升的最高點(diǎn)即為立即觀察貝克曼溫度計(jì)，水銀柱上升的最高點(diǎn)即為t t1 1； t t2 2：當(dāng)繼電器的紅燈一亮，立即觀察貝克曼溫度：當(dāng)繼電器的紅燈一亮，立即觀察貝克曼溫度計(jì)，水銀柱下降的最低點(diǎn)即為計(jì)，水銀柱下降的最低點(diǎn)即為t t2 2）恒溫槽的靈敏度te為221ttteDepartment of Chemistry溫度時(shí)間a溫度時(shí)間b溫度時(shí)間c靈敏度常常以溫度為縱坐標(biāo)，以時(shí)間為橫坐標(biāo)，繪制成溫度時(shí)間曲線來(lái)表示。在圖中（a）表示恒溫

6、槽靈敏度較高；（b）表示加熱器功率太大；（c）表示加熱器功率太小或散熱太快。（b）、（c）靈敏度較低。Department of Chemistry為了提高恒溫槽的靈敏度，在設(shè)計(jì)恒溫槽時(shí)要注意以下幾點(diǎn)：1恒溫槽的熱容量要大些，傳熱質(zhì)的熱容量越大越好。2盡可能加快電熱器與接觸溫度計(jì)間傳熱的速度。為此要使：感溫元件的熱容盡可能小，感溫元件與電熱器間距離要近一些；攪拌器效率要高。3作調(diào)節(jié)溫度用的加熱器的功率要小些。Department of Chemistry藥品儀器1.玻璃缸2.接觸溫度計(jì)3.貝克曼溫度計(jì)4.溫度計(jì)（1/10）5.停表6.攪拌器7.電子繼電器8.加熱器9.等等。Department

7、 of Chemistry實(shí)驗(yàn)步驟檢查恒溫槽及其附件初步調(diào)節(jié)接觸溫度計(jì)25左右接通電源，打開(kāi)攪拌器開(kāi)關(guān)并加熱。準(zhǔn)確調(diào)至25重新調(diào)節(jié)至30和35調(diào)節(jié)貝克曼溫度計(jì)恒溫槽靈敏度的測(cè)定Department of Chemistry待恒溫槽調(diào)節(jié)到35恒溫后，觀察貝克曼溫度計(jì)的讀數(shù)，利用停表，每隔2分鐘記錄一次貝克曼溫度計(jì)的讀數(shù)。測(cè)定約60分鐘。改變恒溫槽中接觸溫度計(jì)及貝克曼溫度計(jì)的相對(duì)位置，按同樣方法測(cè)定恒溫槽靈敏度。Department of Chemistry實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄實(shí)驗(yàn)日期： ；室溫： ；氣壓： kPa時(shí)間（min）2468101214161820溫度1（）溫度2（）時(shí)間（min）222426

8、28303234363840溫度1（）溫度2（）時(shí)間（min）42444648505254565860溫度1（）溫度2（）溫度2是指改變位置后貝克曼溫度計(jì)的讀數(shù)。Department of Chemistry數(shù)據(jù)處理2.72.82.93.03.13.23.3溫度1以時(shí)間為橫坐標(biāo)、溫度為縱坐標(biāo)，繪制35時(shí)溫度時(shí)間曲線。Department of Chemistry2計(jì)算恒溫槽的靈敏度。最高：t1 = 最低：t2 221ttteDepartment of Chemistry文獻(xiàn)值： 恒溫槽的靈敏度：0.5Department of Chemistry實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論結(jié)果：最高值為t1 = = 最低值

9、為t2 = =計(jì)算實(shí)驗(yàn)偏差：分析產(chǎn)生偏差的原因：有何建議與想法？Department of Chemistry注意事項(xiàng)： 1. 貝克曼溫度計(jì)屬于較貴重的玻璃儀器，并且毛細(xì)管較長(zhǎng)易于損壞。所以在使用時(shí)必須十分小心，不能隨便放置，一般應(yīng)安裝在儀器上或調(diào)節(jié)時(shí)握在手中，用畢應(yīng)放置到溫度計(jì)盒里。 2.調(diào)節(jié)時(shí)，注意不可驟冷驟熱，以防止溫度計(jì)破裂。另外操作時(shí)動(dòng)作不可過(guò)大，并與實(shí)驗(yàn)臺(tái)要有一定距離，以免觸到實(shí)驗(yàn)臺(tái)上損壞溫度計(jì)。 3.在調(diào)節(jié)時(shí)，如溫度計(jì)下部水銀球之水銀與上部貯槽中的水銀始終不能相接時(shí)，應(yīng)停下來(lái)，檢查一下原因。不可一味對(duì)溫度計(jì)升溫，致使下部水銀過(guò)多的導(dǎo)入上部貯槽中。檢查球形、形管中苯的量是否符合要求； Department of Chemistry4.水銀溫度計(jì)要進(jìn)行校正；5.為使恒溫槽溫度恒定，接觸溫度計(jì)調(diào)至某一位置時(shí)，應(yīng)將調(diào)節(jié)帽上的固定螺釘擰緊，以免使之因振動(dòng)而發(fā)生偏移。6.當(dāng)恒溫槽的溫度和所要求的溫度相差較大時(shí)，可以適當(dāng)加大加熱功率，但當(dāng)溫度接近指定溫度