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文檔簡介
1、Department of Chemistry恒溫槽裝配和性能測試一、實驗目的一、實驗目的二、實驗原理二、實驗原理三、藥品儀器三、藥品儀器四、實驗步驟四、實驗步驟五、實驗記錄五、實驗記錄六、數據處理六、數據處理八、注意事項八、注意事項九、思考題九、思考題七、結果分析與討論七、結果分析與討論Department of Chemistry實驗目的 1了解恒溫槽的構造及恒溫原理,初步掌握其裝配和調試的基本技術。 2繪制恒溫槽的靈敏度曲線(溫度時間曲線),學會分析恒溫槽的性能。 3掌握貝克曼溫度計和接觸溫度計的調節(jié)及使用方法。Department of Chemistry實驗原理 在物理化學實驗中所測
2、得的數據,如折射率、粘度、蒸氣壓、表面張力、電導、化學反應速度常數等都與溫度有關,所以許多物理化學實驗必須在恒溫下進行。通常用恒溫槽來控制溫度維持恒溫。恒溫槽所以能維持恒溫,主要依靠恒溫控制器來控制恒溫槽的熱平衡。當恒溫槽因對外散熱而使水溫降低時,恒溫控制器就使恒溫槽內的加熱器工作。待加熱到所需的溫度時,它又使加熱器停止加熱,這樣就使槽溫保持恒定。Department of Chemistry 恒溫槽一般由浴槽、加熱器、攪拌器、溫度計、感溫元件、恒溫控制器等部分組成,現(xiàn)分別介紹如下: 1浴槽:通常采用玻璃槽以利于觀察。其容量和形狀視需要而定。物理化學實驗一般采用10L圓形玻璃缸。浴槽內的液體一
3、般采用蒸餾水。恒溫超過100時可采用液體石蠟或甘油等。(低溫介質應如何選擇?) 2加熱器:常用的是電熱器。根據恒溫槽的容量、恒溫溫度以及與環(huán)境的溫差大小來選擇電熱器的功率。如容量20L、恒溫25的大型恒溫槽一般需要功率為250W的加熱器。為了提高恒溫的效率和精度,有時可采用兩套加熱器。開始時,用功率較大的加熱器加熱,當溫度達到恒定時,再用功率較小的加熱器來維持恒溫。 3攪拌器:一般采用40W的電動攪拌器,用變速器來調節(jié)攪拌速度。Department of Chemistry 4溫度計:常用1/10溫度計作為觀察溫度用。為了測定恒溫槽的靈敏度,可用1/100溫度計或貝克曼溫度計。所用溫度計在使用
4、前需進行標化。 5感溫元件:它是恒溫槽的感覺中樞,是提高恒溫槽精度的關鍵所在。感溫元件的種類很多,如接觸溫度計、熱敏電阻感溫元件等。(接觸溫度計是否能用來指示恒溫槽的實際溫度?) 6電子繼電器:用來控制恒溫槽加熱器“通”“斷”電的裝置。利用接觸溫度計的“通”“斷”來控制繼電器,在原理上似乎可行,但靈敏繼電器的工作電流也需要數毫安,這樣就容易在觸針與水銀面間產生電火花,水銀被氧化而沾污毛細管,使水銀柱上下移動不靈活,甚至使水銀柱斷開不能導電。Department of Chemistry 恒溫槽靈敏度的測定是在指定溫度下,觀察溫度的波動情況。用較靈敏的溫度計,如貝克曼溫度計,記錄溫度隨時間的變化
5、,最高溫度為t1,最低溫度為t2,(如何確定(如何確定t t1 1、t t2 2? t t1 1:當繼電器的綠燈一亮,:當繼電器的綠燈一亮,立即觀察貝克曼溫度計,水銀柱上升的最高點即為立即觀察貝克曼溫度計,水銀柱上升的最高點即為t t1 1; t t2 2:當繼電器的紅燈一亮,立即觀察貝克曼溫度:當繼電器的紅燈一亮,立即觀察貝克曼溫度計,水銀柱下降的最低點即為計,水銀柱下降的最低點即為t t2 2)恒溫槽的靈敏度te為221ttteDepartment of Chemistry溫度時間a溫度時間b溫度時間c靈敏度常常以溫度為縱坐標,以時間為橫坐標,繪制成溫度時間曲線來表示。在圖中(a)表示恒溫
6、槽靈敏度較高;(b)表示加熱器功率太大;(c)表示加熱器功率太小或散熱太快。(b)、(c)靈敏度較低。Department of Chemistry為了提高恒溫槽的靈敏度,在設計恒溫槽時要注意以下幾點:1恒溫槽的熱容量要大些,傳熱質的熱容量越大越好。2盡可能加快電熱器與接觸溫度計間傳熱的速度。為此要使:感溫元件的熱容盡可能小,感溫元件與電熱器間距離要近一些;攪拌器效率要高。3作調節(jié)溫度用的加熱器的功率要小些。Department of Chemistry藥品儀器1.玻璃缸2.接觸溫度計3.貝克曼溫度計4.溫度計(1/10)5.停表6.攪拌器7.電子繼電器8.加熱器9.等等。Department
7、 of Chemistry實驗步驟檢查恒溫槽及其附件初步調節(jié)接觸溫度計25左右接通電源,打開攪拌器開關并加熱。準確調至25重新調節(jié)至30和35調節(jié)貝克曼溫度計恒溫槽靈敏度的測定Department of Chemistry待恒溫槽調節(jié)到35恒溫后,觀察貝克曼溫度計的讀數,利用停表,每隔2分鐘記錄一次貝克曼溫度計的讀數。測定約60分鐘。改變恒溫槽中接觸溫度計及貝克曼溫度計的相對位置,按同樣方法測定恒溫槽靈敏度。Department of Chemistry實驗數據記錄實驗日期: ;室溫: ;氣壓: kPa時間(min)2468101214161820溫度1()溫度2()時間(min)222426
8、28303234363840溫度1()溫度2()時間(min)42444648505254565860溫度1()溫度2()溫度2是指改變位置后貝克曼溫度計的讀數。Department of Chemistry數據處理2.72.82.93.03.13.23.3溫度1以時間為橫坐標、溫度為縱坐標,繪制35時溫度時間曲線。Department of Chemistry2計算恒溫槽的靈敏度。最高:t1 = 最低:t2 221ttteDepartment of Chemistry文獻值: 恒溫槽的靈敏度:0.5Department of Chemistry實驗結果與討論結果:最高值為t1 = = 最低值
9、為t2 = =計算實驗偏差:分析產生偏差的原因:有何建議與想法?Department of Chemistry注意事項: 1. 貝克曼溫度計屬于較貴重的玻璃儀器,并且毛細管較長易于損壞。所以在使用時必須十分小心,不能隨便放置,一般應安裝在儀器上或調節(jié)時握在手中,用畢應放置到溫度計盒里。 2.調節(jié)時,注意不可驟冷驟熱,以防止溫度計破裂。另外操作時動作不可過大,并與實驗臺要有一定距離,以免觸到實驗臺上損壞溫度計。 3.在調節(jié)時,如溫度計下部水銀球之水銀與上部貯槽中的水銀始終不能相接時,應停下來,檢查一下原因。不可一味對溫度計升溫,致使下部水銀過多的導入上部貯槽中。檢查球形、形管中苯的量是否符合要求; Department of Chemistry4.水銀溫度計要進行校正;5.為使恒溫槽溫度恒定,接觸溫度計調至某一位置時,應將調節(jié)帽上的固定螺釘擰緊,以免使之因振動而發(fā)生偏移。6.當恒溫槽的溫度和所要求的溫度相差較大時,可以適當加大加熱功率,但當溫度接近指定溫度
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