萃取塔實驗裝置

1、 萃取塔(槳葉實驗裝置 說明書天津大學化工基礎實驗中心2014.03一、實驗目的:1. 直觀展示轉盤萃取塔的基本結構以及實現萃取操作的基本流程; 觀察萃取塔內槳葉在 不同轉速下,分散相液滴變化情況和流動狀態(tài)。2. 練習并掌握轉盤萃取塔性能的測定方法。二、實驗內容:1. 固定兩相流量,測定槳葉不同轉速下萃取塔的傳質單元數 N OH 、傳質單元高度 H OH及總傳質單元系數 KYE。2. 通過實際操作練習,探索強化萃取塔傳質效率的方法。三、實驗原理:對于液體混合物的分離,除可采用蒸餾方法外,還可采用萃取方法。即在液體混合 物(原料液中加入一種與其基本不相混溶的液體作為溶劑,利用原料液中的各組分在

2、溶劑中溶解度的差異來分離液體混合物。此即液 -液萃取。簡稱萃取。選用的溶劑稱為 萃取劑,以字母 S 表示,原料液中易溶于 S 的組分稱為溶質,以字母 A 表示,原料液 中難溶于 S 的組分稱為原溶劑或稀釋劑,以字母 B 表示。萃取操作一般是將一定量的萃取劑和原料液同時加入萃取器中,在外力作用下充分 混合,溶質通過相界面由原料液向萃取劑中擴散。兩液相由于密度差而分層。一層以萃 取劑 S 為主,溶有較多溶質,稱為萃取相,用字母 E 表示,另一層以原溶劑 B 為主, 且含有未被萃取完的溶質,稱為萃余相,以 R 表示。萃取操作并未把原料液全部分離, 而是將原來的液體混合物分為具有不同溶質組成的的萃取相

3、 E 和萃余相 R 。 通常萃取過 程中一個液相為連續(xù)相,另一個液相以液滴的形式分散在連續(xù)的液相中,稱為分散相。 液滴表面積即為兩相接觸的傳質面積。本實驗操作中,以水為萃取劑,從煤油中萃取苯甲酸。所以,水相為萃取相(又稱 為連續(xù)相、重相用字母 E 表示,煤油相為萃余相(又稱為分散相、輕相用字母 R 表示。萃取過程中,苯甲酸部分地從萃余相轉移至萃取相。四、實驗裝置基本情況:1. 實驗裝置流程圖(如圖 1所示 1- 型管 2-電機 3-萃取塔 4-煤油放液閥 5-煤油泵 6-煤油取樣閥 7-煤油箱 8-煤油泵入口閥 9-煤油流量調節(jié)閥 10-煤油旁路調節(jié)閥 11-放空閥 12-煤油回收箱 13-球

4、形閥 14-水流量調節(jié)閥 15-水旁路調節(jié)閥 16-水箱 17-水泵入口閥 18-水取樣閥 19-水放液閥 20-水泵 21-閥門實驗裝置流程簡介:本塔為槳葉式旋轉萃取塔 ,塔身采用硬質硼硅酸鹽玻璃管,塔頂和塔底玻璃管端擴 口處,通過增強酚醛壓塑法蘭、橡皮圈、橡膠墊片與不銹鋼法蘭連結,密封性能好。塔 內設有 16個環(huán)形隔板, 將塔身分為 15段。 相鄰兩隔板間距 40mm , 每段中部位置設有在 同軸上安裝的由 3 片槳葉組成的攪動裝置。攪拌轉動軸底端裝有軸承,頂端經軸承穿 出塔外與安裝在塔頂上的電機主軸相連。電動機為直流電動機,通過調壓變壓器改變電 機電樞電壓的方法作無級變速。操作時的轉速控

5、制由指示儀表給出相應的電壓值來控制。塔下部和上部輕重兩相的入口管分別在塔內向上或向下延伸約 200 mm ,分別形成兩 個分離段,輕重兩相將在分離段內分離。萃取塔的有效高度 H ,則為輕相入口管管口 到兩相界面之間的距離。本實驗以水為萃取劑,從煤油中萃取苯甲酸 。水相為萃取相 ( 用字母 E 表示,本實 驗又稱連續(xù)相、重相 。煤油相為萃余相 ( 用字母 R 表示,本實驗中又稱分散相、輕 相 。 輕相入口處, 苯甲酸在煤油中的濃度應保持在 0.0015-0.0020(kg苯甲酸/kg 煤油 之間為宜。輕相由塔底進入,作為分散相向上流動,經塔頂分離段分離后由塔頂流出; 重相由塔頂進入作為連續(xù)相向下

6、流動至塔底經 形管流出;輕重兩相在塔內呈逆向流 動。在萃取過程中,苯甲酸部分地從萃余相轉移至萃取相。萃取相及萃余相進出口濃度 由容量分析法測定?？紤]水與煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在兩相中的濃度都很低, 可認為在萃取過程中兩相液體的體積流量不發(fā)生變化。2. 實驗裝置主要技術參數:萃取塔的幾何尺寸 : 塔徑 D =37 mm 塔身高度=1000 mm 萃取塔有效高度 H=750 mm 水泵、油泵:岳華牌不銹鋼泵,型號 WD50/025 電壓 380V 功率 250W 揚程 10.5米 轉子流量計:采用不銹鋼材質 型號 LZB-4 流量 1-10 l/h 精度 1.5 級無級調速器:調速范圍 0-

7、800 轉/分 ,調速平穩(wěn)。3. 實驗裝置儀表面板圖見圖 2: 圖 2 實驗設備面板示意圖五、 實驗方法及步驟:1. 首先在水箱內放滿水,在最左邊的貯槽內放滿配制好的輕相入口煤油,分別開動水相 和煤油相送液泵的開關(run ,打開兩相回流閥,使其循環(huán)流動。2. 全開水轉子流量計調節(jié)閥,將重相 (連續(xù)相 送入塔內。當塔內水面逐漸上升到重相 入口與輕相出口之間的中點時,將水流量調至指定值 (約 4 l /h ,并緩慢改變 形管高 度,使塔內液位穩(wěn)定在重相入口與輕相出口之間中點左右的位置上。3. 將調速裝置的旋扭調至零位接通電源,開動電機固定轉速。調速時要緩慢升速。4. 將輕相 (分散相 流量調至指

8、定值 (約 6l /h ,并注意及時調節(jié) 形管高度。在實驗過 程中,始終保持塔頂分離段兩相的相界面位于重相入口與輕相出口之間中點左右。 5. 操作過程中,要絕對避免塔頂的兩相界面過高或過低。若兩相界面過高 , 到達輕相出 口的高度,則將會導致重相混入輕相貯罐。6. 維持操作穩(wěn)定半小時后, 用錐形瓶收集輕相進、 出口樣品各約 50ml , 重相出口樣品約 100ml ,準備分析濃度使用。7. 取樣后,改變漿葉轉速,其它條件維持不變,進行第二個實驗點的測試。8. 用容量分析法分析樣品濃度。具體方法如下:用移液管分別取煤油相 10 ml ,水相 25 ml 樣品,以酚酞做指示劑,用 0.01 N 左

9、右 NaOH 標準液滴定樣品中的苯甲酸。在滴定煤 油相時應在樣品中加 10 ml純凈水,滴定中激烈搖動至終點。9. 實驗完畢后,關閉兩相流量計。將調速器調至零位,使攪拌軸停止轉動,切斷電源。 滴定分析過的煤油應集中存放回收。 洗凈分析儀器, 一切復原, 注意保持實驗臺面整潔。 六、實驗操作注意事項:1. 調節(jié)漿葉轉速時一定要小心謹慎,慢慢升速,千萬不能增速過猛使馬達產生“飛轉” 損壞設備。最高轉速機械上可達 600轉/分。從流體力學性能考慮,若轉速太高,容易 液泛,操作不穩(wěn)定。對于煤油水苯甲酸物系,建議在 500轉/分以下操作。2. 整個實驗過程中, 塔頂兩相界面一定要控制在輕相出口和重相入口

10、之間適中位置并保 持不變。3. 由于分散相和連續(xù)相在塔頂、塔底滯留量很大,改變操作條件后,穩(wěn)定時間一定要足 夠長(約半小時左右 ,否則誤差會比較大。4. 煤油的實際體積流量并不等于流量計指示的讀數。需要用到煤油的實際流量數值時,6必須用流量修正公式對流量計的讀數進行修正后數據才準確。5煤油流量不要太小或太大,太小會導致煤油出口的苯甲酸濃度過低,從而導致分析誤 差加大;太大會使煤油消耗量增加,經濟上造成浪費。建議水流量控制在 4l/h為宜。 七、 附錄實驗數據的處理過程及結果(僅供參考,以實際數據為準 :萃取相傳質單元數 N OE 的計算公式為 : -=E bE tY Y EE EOE Y Y

11、dY N * 式中: YEt 苯甲酸進入塔頂的萃取相質量比組成, kg 苯甲酸/kg 水; 本實驗中 Y Et =0。 YEb 苯甲酸離開塔底萃取相質量比組成, kg 苯甲酸/kg 水; YE 苯甲酸在塔內某一高度處萃取相質量比組成, kg 苯甲酸/kg 水; YE *與苯甲酸在塔內某一高度處萃余相組成 X R 成平衡的萃取相中的質量比組成, kg 苯甲酸/kg 水;利用 Y E X R 圖上的分配曲線 (平衡曲線 與操作線,可求得 (E E Y Y -*1-Y E 關系再進行圖解積分,可求得 N OE 。對于水煤油苯甲酸物系, Y Et -X R 圖上分配曲線可實驗測繪 1. 傳質單元數 N

12、 OE (圖解積分法 (以槳葉 400轉 /分為例 : 塔底輕相入口濃度 X Rb煤油 苯甲酸 (苯甲酸kg kg M N V X NaOH NaOH Rb /00174. 08001012201076. 06. 1080010=B(油 S(水 XRt YEtXRb Y EbS為水流量 B為油流量 7Y為水濃度 X為油濃度 下標 E 為萃取相 下標 t 為塔頂 下標 R 為萃余相 下標 b 為塔底 塔頂輕相出口濃度 X Rt 煤油 苯甲酸 (苯甲酸kg kg M N V X NaOH NaOH Rt /00082. 08001012201076. 00. 580010=塔頂重相入口濃度 Y E

13、t本實驗中使用自來水 , 故視 YEt =0 塔底重相出口濃度 Y Eb 水 苯甲酸 (苯甲酸kg kg M N V Y NaOH NaOH Eb /001. 010002512201076. 01. 19100025=在繪有平衡曲線 Y E X R 的 圖上繪制操作線,因為操作線通過以下兩點 : 輕入 X Rb =0.00174(kg苯甲酸 / kg煤油 重出 Y Eb =0.001(kg苯甲酸 / kg水 輕出 X Rt =0.00082(kg苯甲酸 / kg煤油 重入 Y Et =0在 Y E X R 圖上找出以上兩點 , 連結兩點即為操作線。 在 Y E =Y ET =0至 Y E =

14、Y Eb =0.001之間 , 任取一系列 Y E 值 , 可在操作線上對應找出一系列的 X R 值 , 再在平衡曲線上對應找出一系列的 Y E *值,代入公式計算出一系列的 (E E Y Y -*1值。如表一所示 :表一 實驗數據表 8 圖解積分100020003000400050006000Y1/(Y -Y 圖 3 圖解積分圖在直角坐標紙上 , 以 Y E 為橫坐標, (E E Y Y -*1為縱坐標,將上表中的 Y E 與 (E E Y Y -*1一系列對應值標繪成曲線。在 Y E =0至 Y E =0.001之間的曲線以下的面積即為按萃取相 計算的傳質單元數。-=E bE tY Y E E EOE Y Y dY N *=2.46 (見圖解積分圖 .2. 按萃取相計算的傳質單元高度 H OE :H OE =H/ NOE=0.75/2.