第十章掃描電子顯微分析與電子探針

1、Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 1第十章第十章 掃描電子顯微分析與電子探針掃描電子顯微分析與電子探針 Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical eg

2、ineering DepartmentMaterial modern analysis method 2第一節(jié)第一節(jié) 掃描電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造掃描電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造 一、工作原理 圖10-1 掃描電子顯微鏡原理示意圖電子槍發(fā)射的電子束電子槍發(fā)射的電子束經(jīng)過經(jīng)過2-32-3個電磁透鏡聚焦個電磁透鏡聚焦 在樣品表面按順序逐行在樣品表面按順序逐行掃描，激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理掃描，激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號信號: :二次電子、背散射電子、二次電子、背散射電子、吸收電子等。吸收電子等。信號強度隨樣品表面特征而變。它信號強度隨樣品表面特征而變。它們分別被相應的收集器接受，經(jīng)放們分別被相應的收集器接受

3、，經(jīng)放大器按順序、成比例地放大后，送大器按順序、成比例地放大后，送到顯像管到顯像管。Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 3二、構(gòu)造與主要性能二、構(gòu)造與主要性能 掃描電子顯微鏡由電子光學系統(tǒng)(鏡筒)、偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)、信號檢測放大系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、電源系統(tǒng)和真空系統(tǒng)等部分組成 電子光學系統(tǒng)偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)信號檢測放大系統(tǒng)圖像顯示

4、和記錄系統(tǒng)電源系統(tǒng)真空系統(tǒng)Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 41電子光學系統(tǒng)電子光學系統(tǒng) 由電子槍、電磁聚光鏡、光欄、樣品室等部件組成。 作用：獲得掃描電子束，作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號的激發(fā)源。 電子槍電磁聚光鏡光欄樣品室Huaihua University Chemistry and chemical egine

5、ering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 5表10-1 幾種類型電子槍性能比較為了獲得較高的信號強度和掃描像（尤其是二次電子像）分辨率，掃描電子束應具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering De

6、partmentMaterial modern analysis method 6最末級聚光鏡因為緊靠樣品上方，且在結(jié)構(gòu)設(shè)計等方面有一定的特殊性，故也稱物鏡。是是弱透鏡，具有較長的焦距，在弱透鏡，具有較長的焦距，在該透鏡下方放置樣品可避免磁該透鏡下方放置樣品可避免磁場對電子軌跡的干擾。場對電子軌跡的干擾。 樣品臺有三軸x,y,z移動裝置，其中x,y方向的移動用于把樣品及標樣移至電子束下方，而z方向的移動是為了保證顯微鏡的聚焦。兩個透鏡是強透鏡，用來縮兩個透鏡是強透鏡，用來縮小電子束光斑尺寸。小電子束光斑尺寸。具有不同孔徑的光欄可以提具有不同孔徑的光欄可以提高束流或增大景深，從而改高束流或增大景

7、深，從而改善圖像質(zhì)量。善圖像質(zhì)量。Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 72偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)偏轉(zhuǎn)系統(tǒng) 作用：使電子束產(chǎn)生橫向偏轉(zhuǎn)，包括用于形成光柵狀掃描的掃描系統(tǒng)，以及使樣品上的電子束間斷性消隱或截斷的偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)。 偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)可以采用橫向靜電場，也可采用橫向磁場。 Huaihua University Chemistry and c

8、hemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 8 掃描系統(tǒng)可通過雙偏轉(zhuǎn)線圈控制，上偏轉(zhuǎn)線圈裝在末級聚光鏡的物平面位置上。當上、下偏轉(zhuǎn)線圈同時起作用時，電子束在樣品表面作光柵掃描，即既有x方向的行掃，又有y方向的幀掃，掃描位移量相等，所以為正方形。當下偏轉(zhuǎn)線圈不起作用、末級聚光鏡起著第二次偏轉(zhuǎn)作用時，電子束在樣品表面作角光柵掃描。 電子束的消隱和截斷是指將射到樣品上的電子束變成短脈沖，使其持續(xù)時間

9、比重復出現(xiàn)的周期小。這樣可將電子束產(chǎn)生的某種微弱信號從穩(wěn)態(tài)信號中分離出來，或者可以測量出短的脈沖電子束照射樣品后信號的減弱。Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 93信號檢測放大系統(tǒng)信號檢測放大系統(tǒng) 作用：收集(探測)樣品在入射電子束作用下產(chǎn)生的各種物理信號，并進行放大。 不同的物理信號，要用不同類型的收集系統(tǒng)。 閃爍計

10、數(shù)器是最常用的一種信號檢測器，它由閃爍體、光導管、光電倍增管組成。具有低噪聲、寬頻帶(10Hz1MHz)、高增益(106)等特點，可用來檢測二次電子、背散射電子等信號。 Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 104圖像顯示和記錄系統(tǒng)圖像顯示和記錄系統(tǒng) 作用：將信號檢測放大系統(tǒng)輸出的調(diào)制信號轉(zhuǎn)換為能顯示在陰極射線管熒光屏上

11、的圖像，供觀察或記錄。 Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 115電源系統(tǒng)電源系統(tǒng) 作用：為掃描電子顯做鏡各部分提供所需的電源。 由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應的安全保護電路組成 Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua Unive

12、rsity Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 126真空系統(tǒng)真空系統(tǒng) 作用：確保電子光學系統(tǒng)正常工作、防止樣品污染、保證燈絲的工作壽命等。 Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 13SEM的主要性能的主要

13、性能（1）放大倍數(shù) 可從20倍到20萬倍連續(xù)調(diào)節(jié)。 （2）分辨率 影響SEM圖像分辨率的主要因素有： 掃描電子束斑直徑 ； 入射電子束在樣品中的擴展效應； 操作方式及其所用的調(diào)制信號； 信號噪音比； 雜散磁場； 機械振動將引起束斑漂流等，使分辨率下降。 （3）景深SEM（二次電子像）的景深比光學顯微鏡的大，成像富有立體感。 Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial mo

14、dern analysis method 14(1)放大倍數(shù)放大倍數(shù) 掃描電鏡的放大倍數(shù)可用表達式掃描電鏡的放大倍數(shù)可用表達式 M=AC/AS AC是熒光屏上圖像的邊長，是熒光屏上圖像的邊長， AS是電子束是電子束在樣品上的掃描幅度。在樣品上的掃描幅度。 目前大多數(shù)商品掃描電鏡放大倍數(shù)為目前大多數(shù)商品掃描電鏡放大倍數(shù)為20-200000倍，介于光學顯微鏡和透射電鏡之間倍，介于光學顯微鏡和透射電鏡之間。Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and ch

15、emical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 15(2) 分辨本領(lǐng)（分辨本領(lǐng)（d/M） SEM的分辨本領(lǐng)與以下因素有關(guān)：的分辨本領(lǐng)與以下因素有關(guān)： 1） 入射電子束束斑直徑入射電子束束斑直徑 由于掃描成像，小于入射電子束束斑的細節(jié)不能分辨。熱由于掃描成像，小于入射電子束束斑的細節(jié)不能分辨。熱陰極電子槍的最小束斑直徑陰極電子槍的最小束斑直徑6nm，場發(fā)射電子槍可使束斑直，場發(fā)射電子槍可使束斑直徑小于徑小于3nm。不同的物理信號調(diào)制的掃描象有不同的不同的物理信號調(diào)制的掃描象有不同的分辨本領(lǐng)。分辨本領(lǐng)。二次電子掃描象的分辨本領(lǐng)

16、最高，約等于入射電子束直徑，二次電子掃描象的分辨本領(lǐng)最高，約等于入射電子束直徑，一般為一般為6-10nm，背散射電子為背散射電子為50-200 nm，吸收電子和吸收電子和X射線為射線為100-1000nm。 2）影響分辨本領(lǐng)的因素還有信噪比、雜散電磁場和機械震影響分辨本領(lǐng)的因素還有信噪比、雜散電磁場和機械震動等。動等。 Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial mode

17、rn analysis method 16影響因素：束斑直徑擴展效應調(diào)制信號信號噪聲比雜散磁場機械振動引起的束斑漂流Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 17(3)景深景深 SEM景深很大。它的景深取決于分景深很大。它的景深取決于分辨本領(lǐng)辨本領(lǐng)d0和電子束入射半角和電子束入射半角ac。由圖。由圖可知，掃描電鏡的景深可知，

18、掃描電鏡的景深F為為 因為因為ac很小，所以上式可寫作很小，所以上式可寫作ctgdF0cdF0ctgdF0Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 18表10-2 掃描電子顯微鏡景深掃描電子顯微鏡末級透鏡采用小孔徑角掃描電子顯微鏡末級透鏡采用小孔徑角,長焦距長焦距,的的 角很小（約角很?。s10-3rad），所以），所以它的

19、景深很大。它的景深很大。它比一般光學顯微鏡景深大它比一般光學顯微鏡景深大100-500倍，比透射電子顯微鏡的景深大倍，比透射電子顯微鏡的景深大10倍。倍。例如在放大倍數(shù)是例如在放大倍數(shù)是500倍時，焦深可達倍時，焦深可達1000m。因而對于復雜而粗糙的樣品表面，仍然可得清晰聚焦的圖像。并且圖像立體感因而對于復雜而粗糙的樣品表面，仍然可得清晰聚焦的圖像。并且圖像立體感強，易于分析強，易于分析 .Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemic

20、al egineering DepartmentMaterial modern analysis method 19第二節(jié)第二節(jié) 像襯原理與應用像襯原理與應用 一、像襯原理 像的襯度就是像的各部分(即各像元)強度相對于其平均強度的變化。 SEM可以通過樣品上方的電子檢測器檢測到具有不同能量的信號電子有背散射電子、二次電子、吸收電子、俄歇電子等。 Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering Department

21、Material modern analysis method 201二次電子像襯度及特點二次電子像襯度及特點 在單電子激發(fā)過程中被入射電子轟擊出來的核外電子叫做二次電子。二次電子信號主要來自樣品表層510nm深度范圍，能量較低(小于50eV)。影響二次電子產(chǎn)額的因素主要有： (1)二次電子能譜特性；(2)入射電子的能量；(3)材料的原子序數(shù)；(4)樣品傾斜角。 0/ IIsHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical eginee

22、ring DepartmentMaterial modern analysis method 21二次電子像的襯度可以分為以下幾類：二次電子像的襯度可以分為以下幾類： (1)形貌襯度 (2)成分襯度 (3)電壓襯度 (4)磁襯度(第一類) 右圖為形貌襯度原理 Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 22 (1)形貌襯度 由

23、于由于二次電子信號二次電子信號主要來自樣品表層主要來自樣品表層5-l0 nm深度范圍，它的深度范圍，它的強度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系，適用于強度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系，適用于顯示形貌襯度顯示形貌襯度。 入射電子束與試樣表面法線間夾角愈大，二次電子產(chǎn)額愈大入射電子束與試樣表面法線間夾角愈大，二次電子產(chǎn)額愈大 。Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern an

24、alysis method 23Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 24(2)成分襯度 由于部分二次電子是由背散射電子激發(fā)的，而背散射電子與原子序數(shù)Z關(guān)系密切，所以產(chǎn)額也隨Z的增加而增大，只是增大的數(shù)值不是很大。特別是當入射電子能量小于5 KeV時，電子射程已降到100 nm，此時背散射電子的影響減少。故二次電子能反映

25、出表面薄膜的成分變化。Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 25(3)電壓襯度 有些樣品表面可能處于不同的電位，如半導體的p-n結(jié)、加偏壓的集成電路等，這些局部電位將影響二次電子的軌跡和強度，造成樣品正偏壓處的二次電子好像被拉住不易逸出，圖像較暗，而負偏壓處的二次電子易被推出，故圖像較亮?？捎糜谘芯坎牧虾推骷墓に嚱Y(jié)構(gòu)等

26、。Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 26(4)磁襯度(第一類) 具有一定規(guī)律的二次電子還可能會受到樣品表面處外延磁場的偏轉(zhuǎn)而形成某種襯度，表現(xiàn)出條紋襯度。鐵磁體材料（如鈷）中的磁疇、錄音（像）磁帶的磁場或集成電路上薄膜導線的磁場等都會形成這種外延磁場。Huaihua University Chemistry and

27、chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 27二次電子像襯度的特點：二次電子像襯度的特點： （1）分辨率高 （2）景深大，立體感強 （3）主要反應形貌襯度。 什么是最小襯度？Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egin

28、eering DepartmentMaterial modern analysis method 28（1）立體感強 由于電子檢測器上偏壓的吸引，低能二次電子的軌跡可以彎曲，因此背對檢測器區(qū)域所產(chǎn)生的電子有相當一部分可以通過彎曲軌跡到達檢測器，這使得檢測器的有效收集立體角增大，二次電子信號強度提高，圖像立體感增強，并可清晰地反應出樣品背對檢測器區(qū)域的細節(jié)。 Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering Depa

29、rtmentMaterial modern analysis method 29（2）最小襯度襯度 熒光屏上的亮度決定于從樣品來的信號強度，當樣熒光屏上的亮度決定于從樣品來的信號強度，當樣品相鄰區(qū)域的信號強度差別太小時，人眼就不能加品相鄰區(qū)域的信號強度差別太小時，人眼就不能加以區(qū)別，這就存在一個最小襯度。最小襯度限制著以區(qū)別，這就存在一個最小襯度。最小襯度限制著分辨率，同時與樣品處的信噪比有關(guān)。一般認為：分辨率，同時與樣品處的信噪比有關(guān)。一般認為：樣品處的襯度（即相對強度）必須大于噪聲與信號樣品處的襯度（即相對強度）必須大于噪聲與信號之比的之比的5倍，人眼才能區(qū)分這兩個區(qū)域。同時，當樣倍，人眼

30、才能區(qū)分這兩個區(qū)域。同時，當樣品襯度很小時，電子束直徑將增大，不可能得到高品襯度很小時，電子束直徑將增大，不可能得到高分辨率的像。分辨率的像。Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 30ZnOHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHua

31、ihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 31水泥漿體斷口水泥漿體斷口Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 322背散射電子像襯度及特點背散射電子像襯度及特點 影響背散射電子產(chǎn)額的

32、因素有： (1)原子序數(shù)Z (2)入射電子能量E0 (3)樣品傾斜角 圖10-6 背散射系數(shù)與原子序數(shù)的關(guān)系 Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 33(2)入射電子能量E0 當入射電子能量E0 =10100 keV時，可近似認為電子產(chǎn)額與Z無關(guān)。(3)樣品傾斜角 當500時，背散射電子產(chǎn)額不隨變化，當由500增大至90

33、0時，背散射電子產(chǎn)額增大直至接近于1.Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 34背散射電子襯度有以下幾類：背散射電子襯度有以下幾類： (1)成分襯度 (2)形貌襯度 (3)磁襯度(第二類) Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHua

34、ihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 35(1)成分襯度 由于被散射電子信號強度隨原子序數(shù)的變化比二次電子大得多，所以背散射電子有較好的成分襯度。樣品表面上平均原子序數(shù)較高的區(qū)域，產(chǎn)生較強的信號，在背散射電子像上顯示較高的亮度。復雜樣品中，元素原子序數(shù)相差較大的可提供高襯度信號。Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemi

35、stry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 36(2)形貌襯度 背散射電子的能量較高，離開樣品表面后沿直線軌跡運動，檢測器只能檢測到直接射向檢測器的背散射電子，有效收集的立體角較小，信號強度較低，那些背向檢測器區(qū)域所產(chǎn)生的背散射電子就無法達到檢測器，結(jié)果在圖像上造成陰影，掩蓋了部分細節(jié)。Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical eg

36、ineering DepartmentMaterial modern analysis method 37(3)磁襯度(第二類) 由于背散射電子在樣品中的平均自由程較長，外界磁場就有可能會影響兩次碰撞之間的軌跡，凡是軌跡彎向表面的電子易于從樣品逸出，相反，軌跡背離表面向內(nèi)部彎曲的電子不易逸出，最終因電子產(chǎn)額不同造成不同的襯度。Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial m

37、odern analysis method 38背散射電子像的襯度特點：背散射電子像的襯度特點： （1）分辨率低 （2）背散射電子檢測效率低，襯度小 （3）主要反應原子序數(shù)襯度Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 39二次電子運動軌跡 背散射電子運動軌跡圖10-7 二次電子和背散射電子的運動軌跡 Huaihua Univ

38、ersity Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 40二、應用二、應用 1斷口形貌觀察 2顯微組織觀察 3其它應用（背散射電子衍射花樣、電子通道花樣等用于晶體學取向測定）Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry an

39、d chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 41斷口形貌觀察斷口形貌觀察Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 42斷口形貌觀察斷口形貌觀察Huaihua University Chemistry and chemical egineeri

40、ng DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 43材料表面形態(tài)（組織）觀察材料表面形態(tài)（組織）觀察Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 44磨損表面形貌

41、磨損表面形貌Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 45納米結(jié)構(gòu)材料形態(tài)納米結(jié)構(gòu)材料形態(tài)Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering De

42、partmentMaterial modern analysis method 46生物樣品的形貌生物樣品的形貌Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 47原子序數(shù)襯度像原子序數(shù)襯度像Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua

43、 University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 48第三節(jié)第三節(jié) 電子探針電子探針X射線顯微分析射線顯微分析（EPMA） EPMA的構(gòu)造與SEM大體相似，只是增加了接收記錄X射線的譜儀。 EPMA使用的X射線譜儀有波譜儀和能譜儀兩類。 電子探針X射線顯微分析儀是利用一束聚焦到很細且被加速到530keV的電子束，轟擊用顯微鏡選定的待分析樣品上的某個“點”，利用高能電子與固體物質(zhì)相互作用時所激發(fā)出的特征X射線波長和強度的不同，來確定分析區(qū)域中的化學成分。Huaihua U

44、niversity Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 491、 分析手段簡化，分析時間縮減；2、 所需樣品少，而且是一種無損分析方法；3、 釋譜簡單且不受元素化合物狀態(tài)的影響。特點：Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemi

45、stry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 50圖10-17 電子探針結(jié)構(gòu)示意圖 Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 51一、能譜儀一、能譜儀 能譜儀全稱為能量分散譜儀(EDS) 目前最常用的是Si(Li)X射線能譜儀，其

46、關(guān)鍵部件是Si(Li)檢測器，即鋰漂移硅固態(tài)檢測器，它實際上是一個以Li為施主雜質(zhì)的n-i-p型二極管。 圖10-18 Si(Li)檢測器探頭結(jié)構(gòu)示意圖 Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 52 以Si(Li)檢測器為探頭的能譜儀實際上是一整套復雜的電子學裝置。圖10-19 Si(Li)X射線能譜儀 Huaihua U

47、niversity Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 53Si(Li)能譜儀的優(yōu)點：能譜儀的優(yōu)點： (1)分析速度快 能譜儀可以同時接受和檢測所有不同能量的X射線光子信號，故可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的所有元素，帶鈹窗口的探測器可探測的元素范圍為11Na92U，20世紀80年代推向市場的新型窗口材料可使能譜儀能夠分析Be以上的輕元素，探測元素的范圍

48、為4Be92U。 (2)靈敏度高 X射線收集立體角大。由于能譜儀中Si(Li)探頭可以放在離發(fā)射源很近的地方(10左右)，無需經(jīng)過晶體衍射，信號強度幾乎沒有損失，所以靈敏度高(可達104cps/nA，入射電子束單位強度所產(chǎn)生的X射線計數(shù)率)。此外，能譜儀可在低入射電子束流(10-11A)條件下工作，這有利于提高分析的空間分辨率。 (3)譜線重復性好。由于能譜儀沒有運動部件，穩(wěn)定性好，且沒有聚焦要求，所以譜線峰值位置的重復性好且不存在失焦問題，適合于比較粗糙表面的分析工作。 Huaihua University Chemistry and chemical egineering Departme

49、ntHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 54能譜儀的缺點：能譜儀的缺點： (1)能量分辨率低，峰背比低。由于能譜儀的探頭直接對著樣品，所以由背散射電子或X射線所激發(fā)產(chǎn)生的熒光X射線信號也被同時檢測到，從而使得Si(Li)檢測器檢測到的特征譜線在強度提高的同時，背底也相應提高，譜線的重疊現(xiàn)象嚴重。故儀器分辨不同能量特征X射線的能力變差。能譜儀的能量分辨率(130eV)比波譜儀的能量分辨率(5eV)低。 (2)工作條件要求嚴格。Si(Li)探頭必

50、須始終保持在液氦冷卻的低溫狀態(tài)，即使是在不工作時也不能中斷，否則晶體內(nèi)Li的濃度分布狀態(tài)就會因擴散而變化，導致探頭功能下降甚至完全被破壞。 Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 55二、波譜儀二、波譜儀 波譜儀全稱為波長分散譜儀(WDS)。 在電子探針中，X射線是由樣品表面以下m數(shù)量級的作用體積中激發(fā)出來的，如果這個體積

51、中的樣品是由多種元素組成，則可激發(fā)出各個相應元素的特征X射線。 被激發(fā)的特征X射線照射到連續(xù)轉(zhuǎn)動的分光晶體上實現(xiàn)分光(色散)，即不同波長的X射線將在各自滿足布拉格方程的2方向上被(與分光晶體以2:1的角速度同步轉(zhuǎn)動的)檢測器接收。 Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 56波譜儀的特點： 波譜儀的突出優(yōu)點是波長分辨率很高

52、。如它可將波長十分接近的VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和CrK2(0.229351nm)3根譜線清晰地分開。 但由于結(jié)構(gòu)的特點，譜儀要想有足夠的色散率，聚焦圓的半徑就要足夠大，這時彎晶離X射線光源的距離就會變大，它對X射線光源所張的立體角就會很小，因此對X射線光源發(fā)射的X射線光量子的收集率也就會很低，致使X射線信號的利用率極低。 此外，由于經(jīng)過晶體衍射后，強度損失很大，所以，波譜儀難以在低束流和低激發(fā)強度下使用，這是波譜儀的兩個缺點。 Huaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentHuaihua University Chemistry and chemical egineering DepartmentMaterial modern analysis method 57(a)能譜曲線；(b)波譜曲線能譜議和波譜儀的譜線比較能譜議和波譜儀的譜線比較Huaihua University Chemistry and chemical egineering Departmen