實驗室基礎(chǔ)知識

1、第一章 分析檢驗作用與方法一、分析檢驗的作用：對商品質(zhì)量及其變化進(jìn)行監(jiān)督和評估。二、檢驗方法的分類：三類感官檢驗法；色、香、味、形、手感等理化檢驗法；物理法、化學(xué)法、生物法實際試用觀察法：藥品臨床試驗、環(huán)境試驗（高溫高濕試驗等）第二章 儀器、設(shè)備管理儀器管理 領(lǐng)用、校準(zhǔn)、使用、洗滌、損壞設(shè)備管理 驗證、校準(zhǔn)、使用、保養(yǎng)2.1 儀器管理儀器領(lǐng)用 填寫儀器領(lǐng)用登記表（及時）儀器校準(zhǔn) 新到容量儀器使用前進(jìn)行校準(zhǔn)（容量瓶、量筒、刻度吸管、大肚吸管）（1） 滴定管（移液管）的校正方法：加入與室溫相同的蒸餾水，并記錄水的溫度。按被校滴定管的容積分成五等份，每次放出一份至已稱至恒量的具塞三角瓶中稱量，重復(fù)放

2、出蒸餾水、稱量、直至完畢。根據(jù)水溫查表，計算實際容積、校準(zhǔn)值、總校準(zhǔn)值。容量瓶（量筒）的校驗方法： 按容量瓶的容量稱量，其稱量精度見下表：略以蒸餾水充滿容量瓶，準(zhǔn)確至標(biāo)線，同時記錄水溫，切不可將水弄到容量瓶的外壁。將充滿水的容量瓶放置約10min，檢查容量瓶中的水是否準(zhǔn)確至標(biāo)線，若高于標(biāo)線，應(yīng)用干凈的吸管將多余的水吸出。在同一天平上稱量后，記錄、計算容量瓶實際容積。玻璃儀器使用注意事項玻璃儀器使用注意事項 一、玻璃儀器洗滌方面的差錯 1.玻璃儀器的清洗是檢驗工作的第一步。在實際工作中，許多人往往忽視了在檢驗前和完畢后，立即清洗所用玻璃器具，或?qū)ζ骶叩那鍧崣z驗工作。以至器具內(nèi)壁嚴(yán)重掛有水珠、污垢

3、、沉淀干涸粘附于內(nèi)壁等，無法清洗凈，直接影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。2.一般質(zhì)量檢驗的品種多、項目雜，不可能每測一個指標(biāo)固定使用一套專用儀器，往往交替使用，而對使用的儀器又不經(jīng)過嚴(yán)格清洗或清潔度檢驗。必然引起試劑間的交替污染。從而影響檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。3.另一方面，對容量量具與非容量量具性質(zhì)和洗滌方法混為一起，均使用去污粉刷洗，這樣造成容量量具的容量不準(zhǔn)確，影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。玻璃儀器使用注意事項玻璃儀器使用注意事項 二、玻璃容器加熱方面的差錯1.加熱過程是理化分析中常有的步驟。在實際工作中，有些人往往忽視或根本弄不清哪些儀器能否加熱，以至出現(xiàn)差錯。事實上玻璃容器并非都能直接加熱，如量筒、量杯、容量瓶

4、、試劑瓶等不能直接加熱。應(yīng)酌情選用燒杯、燒瓶、三角瓶等反應(yīng)容器。實際工作中若不明了這些基本知識，必然出現(xiàn)差錯，甚至造成檢驗事故。2.加熱玻璃容器時，不將容器放在石棉網(wǎng)上，而直接將容器置于電爐中，以至容器受熱不均勻，甚至于爆裂。3.使用過程中，溫度變化過于劇烈，或高溫時驟冷或取下的灼熱玻璃容器直接放置臺面上，而不按規(guī)定放置在石棉網(wǎng)上，導(dǎo)致容器破裂，試劑散失，影響檢驗工作的正常進(jìn)行。玻璃儀器使用注意事項玻璃儀器使用注意事項 三、玻璃容器的選擇和使用方面的差錯容量分析中準(zhǔn)確地測量溶液的體積，是獲得良好分析結(jié)果的重要因素。因而必須正確使用容量器具，如滴定管、移液管、容量瓶等，實際操作時往往存在一些差錯

5、。1.不能正確區(qū)分酸式滴定管與堿式滴定管及其性能。使用過程中往往將酸式滴定管誤認(rèn)為堿式滴定管；堿式滴定管誤認(rèn)為酸式滴定管。這樣一來便錯誤百出。因為酸式滴定管下端帶有玻璃活塞，不能盛放堿性溶液，因為堿性溶液能腐蝕玻璃。使活塞轉(zhuǎn)動。而堿式滴定管下端接有一橡皮管，不能盛放酸或氧化劑等腐蝕橡皮的溶液如：AgNO3、KMnO4、I2等溶液。 玻璃儀器使用注意事項玻璃儀器使用注意事項 2.不按規(guī)則正確使用容量瓶。容量瓶是常用的測量容納一定溶液體積的一種容量器具，這主要用來配稀釋一定量溶液到一定的體積的容量器具。但實際中往往有人用它來長期貯存溶液，尤其是堿性溶液，它會侵蝕瓶壁使瓶塞粘住，無法打開。配制好的溶

6、液不能貯存在容量瓶中，而應(yīng)及時倒入試劑瓶中保存，試劑瓶應(yīng)先用配好的溶液蕩洗23次。玻璃儀器使用注意事項玻璃儀器使用注意事項 3.不按規(guī)定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等計量量具。有時其標(biāo)值與真實體積不相符合，造成體積誤差，從而引起系統(tǒng)誤差。一般每半年校正一次。4.不熟悉各種量器的容量允差和標(biāo)準(zhǔn)容量等級，不同類型的容量允差不同，導(dǎo)致選擇量器不當(dāng)造成量器本身引起的誤差。通常要求準(zhǔn)確地量取一定體積的溶液時，采用移液管和吸量管，而不能用量筒、量杯等其他量具而引起誤差。玻璃儀器使用注意事項玻璃儀器使用注意事項 四、有關(guān)玻璃儀器基本操作方面差錯1.盛放試劑時，不了解試劑瓶的性質(zhì)、用途及注意事項。隨意盛放，

7、不遵循固體試劑盛放廣口瓶，液體試劑盛放細(xì)口瓶，酸性物質(zhì)用玻璃塞，堿性物質(zhì)用橡皮塞，見光易分解的物質(zhì)用棕色瓶的原則(如AgNO3、I2液等)。這樣引起雜質(zhì)或式量變化導(dǎo)致錯誤。取用試劑時，不按照規(guī)定將瓶塞倒放在操作臺上，致使試劑污染，從而影響測定結(jié)果。 玻璃儀器使用注意事項玻璃儀器使用注意事項2.使用稱量瓶稱取試樣時，不將稱量瓶先在105C烘干，冷卻恒重后取用；干燥好的稱量瓶用手直接拿來，而不是用干燥潔凈的紙條套在稱量瓶上來取用。導(dǎo)致稱量瓶附雜，影響稱量結(jié)果的準(zhǔn)確性。3.在滴定管中裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液時，借助漏斗或其他容器引起標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度改變或污染。每次測定前不將液面調(diào)節(jié)在“0.00”的位置，滴定開始和結(jié)

8、束后不按規(guī)定等1min2min使附著在內(nèi)壁上的溶液流下來以后才能讀數(shù)，而馬上就讀數(shù)造成體積誤差。滴定時速度過快，使溶液成流水狀放出，甚至接近終點時，滴定速度也不減慢致使滴定過終點造成檢驗誤差。玻璃儀器使用注意事項玻璃儀器使用注意事項讀數(shù)時（無色或淺色溶液）不使眼睛的視線和滴定管內(nèi)溶液凹月面的最低點保持水平；有色溶液不使眼睛的視線與滴定管內(nèi)溶液面兩側(cè)的最高點呈水平處等，造成體積誤差。4.第一次用洗凈的移液管吸取溶液時，未應(yīng)先用濾紙將尖端內(nèi)外的水吸凈，然后用所移取的溶液將移液管洗滌23次，以保證移液的溶液濃度不變。移取溶液時，應(yīng)用右手大拇指和中指拿住頸標(biāo)線上方，將移液管插入溶液中，不能太深也不能太

9、淺，太深會使管外沾附溶液過多，影響量取溶液體積的準(zhǔn)確性；太淺往往會產(chǎn)生空吸。放入溶液時，使管垂直管塵靠著容器內(nèi)壁，讓管內(nèi)溶液自然地全部沿器壁流下，再等待10s15s后，取出移液管，切勿把殘留在尖的溶液吹出，因為在校正移液管時，已考慮末端保留液體體積，否則造成體積誤差，影響結(jié)果準(zhǔn)確度。 3.發(fā)現(xiàn)試劑瓶上標(biāo)簽脫落或要模糊時應(yīng)立即貼好標(biāo)簽。無標(biāo)簽或標(biāo)簽無法辨認(rèn)的試劑都要當(dāng)做危險品重新鑒別后小心處理，不可隨便亂仍，以免引起嚴(yán)重后果。4.劇毒品，如氰化鉀等，應(yīng)鎖在專門的毒品柜中，交由保衛(wèi)人員管理，領(lǐng)用時至少有兩人簽字，并做好登記。四、玻璃儀器的洗滌方法(一)沉滌儀器的一般步驟1.用水刷洗：準(zhǔn)備一些用于洗

10、滌各種形狀儀器的毛刷，如試管刷、燒杯刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗儀器，用水沖去可溶性物質(zhì)及刷表面粘附的灰塵。2.用合成洗滌劑水刷洗：市售的餐具洗滌靈是以非離子表面活性劑為主要成分的中性洗液，可配成1020g幾的水溶液，(也可用50g幾的洗衣粉水溶液)刷洗儀器，它們都有較強(qiáng)的去油能力，必要時可溫?zé)峄蚨虝r間浸泡。去污粉因含有細(xì)砂等固體摩擦物，有損玻璃，一般不要使用。洗凈的玻璃儀器倒置時，水流出后壁應(yīng)不掛水珠。至此再用少量純水刷洗儀器三次，洗去自來水帶來得雜質(zhì)，即可使用。(二)各種洗滌液的使用 要注意在使用各種性質(zhì)不同的洗滌液時，一定要把上一種洗滌液除去后再用另一種，以免相互作用，生成的

11、產(chǎn)物更難洗凈。對于己知的污物使用合適的洗滌液往往事半功倍，因次最好在做完試驗后及時清洗儀器，以免溶劑揮發(fā)后污物干涸或在空中發(fā)生變化生成難于清洗的物質(zhì)。2.2 設(shè)備管理驗證 新到設(shè)備需要進(jìn)行驗證 驗證方案 驗證報告設(shè)備校準(zhǔn)電子天平校準(zhǔn) 因存放時間較長，位置移動，環(huán)境變化或為獲得精確測量，天平在使用前，一般都應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)操作。 輕按CAI顯示器出現(xiàn)CAL-100，閃爍，此時，把100g校準(zhǔn)砝碼放上稱盤，顯示器出現(xiàn)-等待狀態(tài)，經(jīng)幾秒名鐘后顯示器出現(xiàn)100.0000g，拿去校準(zhǔn)砝碼，顯示器應(yīng)出現(xiàn)0.0000g，如若顯示不為零，則再清零，再重復(fù)以上校準(zhǔn)操作（注意，為了得到準(zhǔn)確的校準(zhǔn)結(jié)果最好反復(fù)以上校準(zhǔn)操作

12、二次）。酸度計校準(zhǔn)1 將“選擇”鈕撥至pH檔，“斜率”旋鈕順時針旋到底；“溫度”旋鈕旋至溶液的溫度值。2 把用蒸餾水清洗過的電極插入pH=6.86pH(25時的值)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后調(diào)節(jié)“定位”旋鈕至該溶液在當(dāng)時溫度下的pH值（當(dāng)時溫度下的pH值可查附錄）。3 用蒸餾水清洗電極然后將電極插入pH=4.00或pH=9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中（根據(jù)被測溶液的酸堿性確定選擇那一種緩沖溶液，如果被測溶液呈酸性則選pH=4.00緩沖溶液；如果被測溶液呈堿性則選pH=9.18的緩沖溶液），待讀數(shù)穩(wěn)定后調(diào)節(jié)“斜率”旋鈕至該溶液在當(dāng)時溫度下的pH值（當(dāng)時溫度下的pH值可查附錄）。4 重復(fù)步驟2和3直

13、到不需要再調(diào)節(jié)二旋鈕為止。5 標(biāo)定結(jié)束（一般情況下，在24h內(nèi)儀器不需要再標(biāo)定）。使用 設(shè)備使用人及時填寫設(shè)備使用記錄，使用完畢后及時清理臺面，關(guān)閉儀器，罩好防塵罩保養(yǎng) 設(shè)備管理人定期對設(shè)備進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)，填寫儀器維護(hù)保養(yǎng)記錄電子天平的使用精確度試驗中供試品與試藥等“稱重”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如量取“0.1g”系指稱取重量可為0.060.14g；稱取“2g”系指稱取重量可為1.52.5g；稱取“2.0g”系指稱取重量可為1.952.05g;稱取“2.00g”系指稱取重量可為1.9952.005g;電子天平的使用“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所

14、取重量的千分之一；“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一；“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效數(shù)位選用量具。電子天平的使用取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的10%。電子天平的維護(hù)與保養(yǎng)人們把用電磁力平衡被稱物體重力的天平稱之為電子天平。其特點是稱量準(zhǔn)確可靠、顯示快速清晰并且具有自動檢測系統(tǒng)、簡便的自動校準(zhǔn)裝置以及超載保護(hù)等裝置。 電子天平的維護(hù)與保養(yǎng) 1、 將天平置于穩(wěn)定的工作臺上避免振動、氣流及陽光照射。 2、 在使用前調(diào)整水平儀氣泡至中間位置。 3、 電子天平應(yīng)按說明書的要求進(jìn)行預(yù)熱。 4

15、、 稱量易揮發(fā)和具有腐蝕性的物品時，要盛放在密閉的容器中，以免腐蝕和損壞電子天平。 5、 經(jīng)常對電子天平進(jìn)行自?；蚨ㄆ谕庑?，保證其處于最佳狀態(tài)。 6、 如果電子天平出現(xiàn)故障應(yīng)及時檢修，不可帶“病”工作。 7、 操作天平不可過載使用以免損壞天平。 8、 若長期不用電子天平時應(yīng)暫時收藏為好。第三章 試劑試劑分類試劑貯存危險品管理標(biāo)準(zhǔn)品管理試劑配置、貯存、使用微生物試劑管理3.1 試劑分類化學(xué)試劑大體上可分為固體、液體兩大類；固體又分為培養(yǎng)基、普通固體試劑、基準(zhǔn)物質(zhì)、指示劑、顯色劑、毒劇品、標(biāo)準(zhǔn)品、對照品等，化學(xué)品又有食品級化學(xué)品與非食品級化學(xué)品之分。試劑的分級（一）一級品 優(yōu)級純，純度很高，適用于

16、精密分析，簡稱GR；二級品 分析純試劑，簡稱AR，為理化檢驗常用試劑；三級品 化學(xué)純試劑，簡稱CR，可用于微生物檢測中；四級品 實驗試劑，簡稱LR，由于純度較低，一般較少 采用。試劑的分級（二）基準(zhǔn)試劑 它的純度相當(dāng)于或高于保證試劑，通常專用作容量分析的基準(zhǔn)物質(zhì)。稱取一定量基準(zhǔn)試劑稀釋至一定體積，一般可直接得到滴定液，不需標(biāo)定，基準(zhǔn)品如標(biāo)有實際含量，計算時應(yīng)加以校正。光譜純試劑（符號S.P.） 雜質(zhì)用光譜分析法測不出或雜質(zhì)含量低于某一限度，這種試劑主要用于光譜分析中。色譜純試劑 用于色譜分析。生物試劑 用于某些生物實驗中。超純試劑 又稱高純試劑。表1 .1 化學(xué)試劑等級對照表試劑等級一級二級三

17、級試劑規(guī)格優(yōu)級純分析純化學(xué)純標(biāo)簽顏色綠色紅色藍(lán)色國際通用等級符號GRARCP雜質(zhì)含量很低低略高于分析純適用范圍精確的分析和科研一般分析和科研工業(yè)分析和教學(xué)實驗3.2 試劑存放1 化學(xué)試劑的貯存2 化學(xué)試劑的發(fā)放3 化學(xué)試劑的使用4 化學(xué)試劑的銷毀5 化學(xué)試劑代碼編制化學(xué)試劑貯存環(huán)境1) 實驗室化學(xué)試劑單獨貯藏于專用的藥品貯存室內(nèi)。貯存室內(nèi)陰涼避光，防止由于陽光照射及室溫偏高造成試劑變質(zhì)、失效。2) 化學(xué)試劑貯存室應(yīng)設(shè)在安全位置，遠(yuǎn)離實驗室、辦公室。室內(nèi)嚴(yán)禁明火,消防滅火設(shè)施器材完備, 以防一旦事故發(fā)生造成傷害和損失。3) 化學(xué)試劑貯藏室應(yīng)有良好的耐腐蝕、防爆排風(fēng)裝置、有恒溫、除濕裝置等，保證隨

18、時開啟運(yùn)轉(zhuǎn)良好。室溫一般以530、相對濕度以4575為宜。4) 盛放化學(xué)試劑的貯存柜需用防塵、避光的材質(zhì)制成, 取用方便。5) 化學(xué)性質(zhì)或防護(hù)、滅火方法相互抵觸的化學(xué)危險物品，不得在同一柜或同一儲存室內(nèi)存放。6) 食品級化學(xué)試劑應(yīng)單獨存放，與非食品級化學(xué)試劑隔離，遠(yuǎn)離危險品。7) 危險品應(yīng)貯藏于專室或?qū)９裰?。除符合以上要求外，還應(yīng)門窗堅固且朝外開，其中易燃液體貯藏室溫度一般不允許超過28，爆炸品貯藏溫度不超過30, 照明設(shè)備采用隔離、封閉、防爆型?；瘜W(xué)試劑貯存環(huán)境化學(xué)試劑的貯存1） 化驗室化學(xué)試劑的貯存由檢驗主管負(fù)責(zé)。2） 實驗室操作區(qū)內(nèi)的櫥柜中及操作臺上，只允許存放最低限量的化學(xué)試劑，不允許

19、超量存放，多余的化學(xué)試劑須貯存在試劑室中。3） 檢驗中使用的化學(xué)試劑種類繁多, 嚴(yán)格按其性質(zhì)(如毒劇、麻醉、易燃、易爆、易揮發(fā)、強(qiáng)腐蝕品等)和貯存要求分類存放。一般按液體、固體分類。每一類又按有機(jī)、無機(jī)危險品，低溫貯存品等再次歸類，按序排列, 分別碼放整齊, 造冊登記。貯存：易潮解吸濕、易失水風(fēng)化、易揮發(fā)、易吸收二氧化碳、易氧化、易吸水變質(zhì)的化學(xué)試劑，需密塞或蠟封保存。其見光易變色、分解、氧化的化學(xué)試劑需避光保存。爆炸品、毒劇品、易燃品、腐蝕品、食品級化學(xué)品等應(yīng)單獨存放，某些高活性試劑應(yīng)低溫干燥貯存。4） 各種試劑均應(yīng)包裝完好，封口嚴(yán)密，標(biāo)簽完整，內(nèi)容清晰，貯存條件明確。5） 化學(xué)試劑保管員必

20、須每周檢查一次溫濕度表，并記錄。超出規(guī)定范圍應(yīng)及時調(diào)整，試劑發(fā)生顏色改變、渾濁等變化時, 須立即處理。6） 保持室內(nèi)清潔，通風(fēng)和溫濕度。7） 隨時檢查消防滅火器材的完好狀況，保證可隨時開啟使用?；瘜W(xué)試劑的發(fā)放1） 試劑管理員負(fù)責(zé)試劑的發(fā)放工作。2） 填寫發(fā)放記錄，內(nèi)容：品名、規(guī)格、領(lǐng)用量、領(lǐng)用者、領(lǐng)用日期。3） 發(fā)放人檢查包裝完好，標(biāo)簽完好無誤方可發(fā)放。無標(biāo)簽的試劑不得發(fā)放。4） 國家對試劑沒有明確規(guī)定有效期，為了保證檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性及可靠性，規(guī)定化學(xué)試劑的有效期為生產(chǎn)后5年?；瘜W(xué)試劑的使用 1） 試劑性質(zhì)改變者不得使用。2） 使用前首先辯明試劑名稱、濃度、純度，生產(chǎn)廠家，牌號、批號是否過使用

21、期。無瓶簽或瓶簽字跡不清、超過使用期限的試劑不得使用。3） 用前觀察試劑性狀、顏色、透明度，無沉淀、長菌等。變質(zhì)試劑不得使用。4） 用多少取多少，用剩的試劑不準(zhǔn)再倒回原試劑瓶中。5） 使用時要注意保護(hù)瓶簽，避免試劑灑在瓶簽上。6） 防止污染試劑的取用方法：取用液體試劑應(yīng)倒入小燒杯中再用吸管吸取。6.1 吸管不要插錯吸管，勿接觸別的試劑，勿觸及樣品或試液。6.2 瓶塞塞心勿與他物接觸，勿張冠李戴。6.3 瓶口不要開的太久，以免灰塵及贓物落入。7） 需冷凍貯藏的試劑使用時勿反復(fù)凍溶，否則會加速試劑變質(zhì)，應(yīng)按日用量分裝冷凍用多少取多少。8） 低沸點試劑用畢應(yīng)蓋好內(nèi)塞及外蓋放置冰箱貯存。9） 貯于冰箱

22、的試劑放置室溫后使用，用畢立即放回，防止因溫度升高而使試劑變質(zhì)。10）實驗室試劑應(yīng)依次碼放整齊，用后歸還原處，不要亂放，防止因紊亂而造成不應(yīng)有的差錯。11）食品級化學(xué)品使用時注意避免其它試劑或雜質(zhì)污染?；瘜W(xué)試劑的銷毀 凡超過有效期的化學(xué)試劑均應(yīng)銷毀。因某種原因倒致試劑變質(zhì)、發(fā)霉的均應(yīng)銷毀。3.3 危險品管理腐蝕性、強(qiáng)刺激性試劑（可對人體產(chǎn)生灼傷）：三氯化鐵、亞硫酸氫鈣、甲醛、高氯酸、氫氧化鉀、氫氧化鈣、過硫酸銨、重鉻酸鉀、高錳酸鉀、氯乙酸、三氯化銻、乙酸、氫氟酸、鹽酸、硫酸、硝酸等。有毒品：硫酸銅、一氯乙酸鈉、乙酸鉛、硫氰酸銨、氯化亞銻、汞、甲基紫、雙硫腙、鉬酸銨、片礬酸銨、四氯化碳、苯胺、三

23、氯甲烷、過氧化甲乙酮。高毒品：氯化鋇、氯化汞、硝酸銀、硝酸汞、苯酚、氟化鈉、三氧化二砷。劇毒品保管、發(fā)放、使用、處理管理 、劇毒品保險柜必須由兩人同時管理。雙鎖，兩人同時到場開鎖。 、劇毒品保管人員必須熟悉劇毒品的有關(guān)物理化學(xué)性質(zhì)，以便做好溫度控制與通風(fēng)調(diào)解。 、嚴(yán)格執(zhí)行化學(xué)試劑在庫檢查制度，對庫存試劑必須進(jìn)行定期檢查，發(fā)現(xiàn)有變質(zhì)或有異?，F(xiàn)象要進(jìn)行原因分析，提出改進(jìn)貯存條件和保護(hù)措施，并及時通知有關(guān)部門處理。劇毒品保管、發(fā)放、使用、處理管理 、對劇毒品發(fā)放本著先入先出的原則，發(fā)放時有準(zhǔn)確登記（試劑的計量、發(fā)放時間和經(jīng)手人）。 、凡是領(lǐng)用單位必須是雙人領(lǐng)取，雙人送還，否則劇毒品倉庫保管員有權(quán)不予

24、發(fā)放。 、領(lǐng)用劇毒品試劑時必須提前申請上報，做到用多少領(lǐng)多少，并一次配制成使用試劑。劇毒品保管、發(fā)放、使用、處理管理 、使用劇毒試劑時一定要嚴(yán)格遵守分析操作規(guī)程。 、使用劇毒試劑的人員必須穿好工作服，戴好防護(hù)眼鏡、手套等勞動保護(hù)用具。 、對使用后產(chǎn)生的廢液不準(zhǔn)隨便倒入水池內(nèi)，應(yīng)倒入指定的廢液桶或瓶內(nèi)。廢液必須當(dāng)天處理不得存放。 、產(chǎn)生的廢液要在指定的安全地方用化學(xué)方法中和處理。 、要建立廢液處理記錄，記錄內(nèi)容包括：廢液量、處理方法、處理時間、地點、處理人。3.4 標(biāo)準(zhǔn)品管理為了保證分析測試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度，并具有可比性和一致性，常常需要一種用來校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評價分析方法的物質(zhì)，這

25、種物質(zhì)被稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。3.5化學(xué)試劑配置、貯存、使用下列試劑需要保存在棕色瓶中：硝酸銀、碘化鉀、碘、高錳酸鉀、雙氧水、硫代硫酸鈉、三氯化銻、氨水、溴水、四氯化碳、三氯甲烷、丙酮、乙醚、乙醇、氯化汞、硫酸亞鐵、亞鐵氰化鉀、苯酚、甲基紫、雙硫腙、高碘化鉀、硫氰酸鈉、苯胺、過氧化甲乙酮等。除另有規(guī)定外，試劑有效期為三個月。以下試劑應(yīng)短期保存：硫酸亞鐵（用時現(xiàn)配）、硫酸鐵（僅可短期保存）、硫酸亞鐵銨（用時現(xiàn)配）、過二硫酸銨（用時現(xiàn)配）、氯化亞銻（用時現(xiàn)配）、二苯胺基脲（只能存放二周）。除另有規(guī)定外，標(biāo)準(zhǔn)溶液有效期為2個月。滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備1、一般規(guī)定一般規(guī)定 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析

26、結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，制備標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴(yán)格的要求。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6012002滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備中對上述各個方面的要求作了一般規(guī)定，即在制備滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)達(dá)到下列要求：(1) 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，至少應(yīng)符合GB/T 66821992中三級水的規(guī)格。(2) 所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。(3) 所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。(4) 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG 1961990基本玻璃量器中規(guī)定進(jìn)行。(5) 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20 時的濃度，在標(biāo)定的使用時

27、，如溫度有差異，應(yīng)按GB/T 6012002中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。(6) 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時，平行試驗不得少于8次，兩人各作4次平行測定，檢測結(jié)果在按GB/T 6012002規(guī)定的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。(7) 凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測定濃度時，不得略去其中任何一種。濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。(8) 配制濃度等于或低于0.02 mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時重新標(biāo)定。(9) 碘量法反應(yīng)時，溶液溫度不能過高，一般在1520之間進(jìn)行。(10) 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(1525)下，保存時間一般不得超過2個月。配制溶液

28、的注意事項：3.1 配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，防止水中雜質(zhì)影響實驗結(jié)果。3.2 稱量要準(zhǔn) 特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)，定容要準(zhǔn)確。作為檢驗人員要學(xué)會看懂標(biāo)準(zhǔn)要求，如標(biāo)準(zhǔn)上寫著“準(zhǔn)確稱取”或“精確到0 .0001g、0.001g”的要求，就要準(zhǔn)確稱取到相應(yīng)的精度要求；同時在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。 如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶內(nèi)；有些能直接溶解的如在標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中，以確?；鶞?zhǔn)物的

29、準(zhǔn)確；在配制甲醇、雜醇油等標(biāo)準(zhǔn)溶液時可以在容量瓶中直接稱取標(biāo)準(zhǔn)物，進(jìn)行準(zhǔn)確定容。3.3 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求）一定要進(jìn)行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。3.4 自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測定： 用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電導(dǎo)率儀測定其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率在2X10-6S/cm以下的為純水.4、安全注意事項：(1) 分析實驗室所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗。(2) 每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。(3) 溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分

30、解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。(4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時，都應(yīng)把酸倒入水中，對于溶解時放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。(5) 用有機(jī)溶劑配制溶液時(如配制指示劑溶液)，有時有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤海豢芍苯蛹訜?。易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火使用，有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作，配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋，以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。(6) 要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以一定濃度的

31、稀酸稀釋，如氯化亞錫溶液的配制。(7) 不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理，不可直接倒入下水道?？傊?，溶液的配制是進(jìn)行食品檢驗的一項基礎(chǔ)工作，是保證檢驗結(jié)果準(zhǔn)確可靠的前提。在食品檢驗方法標(biāo)準(zhǔn)中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法。3.6 微生物試劑管理在SN/T1538.1-2005中有明確規(guī)定：“凝固后的培養(yǎng)基應(yīng)立即使用或存放于暗處和（或）4-12冰箱的密封袋中，最多存放一周或按廠商提供的標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行?！?在2005版藥典中,一般培養(yǎng)基保存期為三周.化驗室安全火災(zāi)觸電割傷燙傷或燒傷化學(xué)灼傷火災(zāi)火災(zāi)：出現(xiàn)火災(zāi)時，要立即切斷電源，并使用滅火器材，同時與有關(guān)部門聯(lián)系，請求援助。水是較常用的滅火

32、材料，但化驗室起火時，是否用水來滅火要十分慎重，因為有些化學(xué)藥品比水輕，會浮在水上流動，反而可能擴(kuò)大火勢；有的藥品會與水反應(yīng)發(fā)生燃燒甚至爆炸。觸電觸電：遇到觸電時，首先應(yīng)該使觸電者迅速脫離電源，但不能徒手去拉觸電者，以免搶救者遭電擊，應(yīng)迅速用絕緣物切斷電源。將觸電者抬至空氣新鮮處，如情況不嚴(yán)重，能在短時間內(nèi)自行恢復(fù)知覺。若已停止呼吸，應(yīng)進(jìn)行人工呼吸同時給氧。割傷割傷：割傷時，若有玻璃碎屑混入傷口的，必須立即取出。將傷口清理干凈后，在傷口上涂抹紅藥水或龍膽紫藥水，再用消毒紗布包扎。燙傷或燒傷燙傷或燒傷：如皮膚只出現(xiàn)紅痛或紅腫，可涂以95%的酒精并浸濕紗布蓋于傷處或用冷水止痛；如皮膚起泡，除以上方

33、法外，還可用3%5%的高錳酸鉀涂抹并用紗布包扎；如組織破壞，皮膚出現(xiàn)黑色、棕色或白色，需用消毒紗布后去醫(yī)院治療。注意不要把燙傷引起的水泡弄破，以防止感染?；瘜W(xué)灼傷化學(xué)灼傷：化學(xué)灼傷時，應(yīng)立即脫掉衣服，清除皮膚上的化學(xué)藥品，并用大量干凈的水沖洗，再用消除這種有害藥品的特種溶劑處理。A 如被堿類灼傷，需立即用大量的水洗滌，然后用醋酸溶液（20g/l）沖洗或撒硼酸粉。B 如被酸類灼傷，需立即用大量的水沖洗，然后用NaHCO3的飽和溶液沖洗。C 如果眼睛受到化學(xué)灼傷，最好的方法是立即用洗滌器的水流洗滌，避免水流直射眼球，也不要揉搓眼睛。用大量的細(xì)水流沖洗后，如果是堿灼傷，再用20%硼酸溶液淋洗；如果是

34、酸灼傷，則用3%碳酸氫鈉溶液淋洗。 滴定分析基本操作滴定管 1、 滴定管的種類：酸式滴定管、堿性滴定管、自動滴動管、微量滴定管（要符合GB12805-91的要求） 2、 使用方法：洗滌、涂油、試漏、裝溶液和趕走氣泡、滴定、讀數(shù) 3、 注意事項： 1）、滴定管用畢后，倒去管內(nèi)剩余溶液，用水洗凈，裝入蒸餾水至刻度以上，用大試管套在管口上方，下次使用前可不必再用洗液清洗。滴定管洗凈后也可以倒置夾在滴定管夾上。 ）、酸式滴定管長期不用時，活塞部分應(yīng)墊上紙。否則，時間一久，塞子不易打開。堿式滴定管不用時膠管應(yīng)拔下，蘸些滑石粉保存。滴定管的使用使用時應(yīng)先用欲滴定溶液潤洗2-3次；注入溶液或放出溶液后，需等

35、待30s-1min后才能讀數(shù)（使附著在內(nèi)壁上的溶液留下）；滴定管應(yīng)用拇指和食指拿住滴定管的上端（無刻度處）使管身保持垂直后讀數(shù)；對于無色溶液或淺色溶液，應(yīng)讀彎月面下緣實線的最低點（視線應(yīng)與彎月面下緣實線的最低點相切）；滴定時，最好每次都從0.00mL開始，或從接近零的任一刻度開始，這樣可固定在某一段體積范圍內(nèi)滴定，減少測量誤差。讀數(shù)必須準(zhǔn)確到0.01mL。使用滴定管時要注意的事項 滴定管是準(zhǔn)確測量放出液體體積的儀器，為量出式計量玻璃儀器。按其容積不同分為敞亮、半微量及微量滴定管；按構(gòu)造不同又可分為普通滴定管和自動滴定管等。我們常用是容積為50ml的滴定管，其上刻有50個等分的刻度（單位為ml）

36、，每一等分再分十格（每格0.1ml），在讀數(shù)時，兩小格間還可估出一個數(shù)值（可讀至0.01ml）。使用滴定管時要注意的事項一、洗滌前準(zhǔn)備：涂上一層薄凡士林（酸式滴定 管），檢察滲漏。二、洗滌可分別用酸性或用堿性洗液，也可用肥 皂水或洗衣粉水泡洗，不可用去污粉刷洗，以免劃傷內(nèi)壁。三、裝標(biāo)準(zhǔn)溶液前先用該溶液洗滌23次。四、裝標(biāo)準(zhǔn)溶液后，除去氣泡，經(jīng)30秒后讀數(shù)。五、讀數(shù)： 透明液體：視線與彎月面的最低點在同一水平 面上。 深色液體：讀取彎月面與滴定管相切的刻度。 藍(lán)線滴定管：讀取尖頭所在處的刻度。六、讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確至最小分度的1/10。七、每次滴定時，應(yīng)從“0”開始，以避免誤差。滴定分析基本操作容量瓶（

37、必須符合要求） ）、使用方法：試漏、洗滌、轉(zhuǎn)移、定容、搖 勻 ）、使用注意事項 不要用容量瓶長期存放配好的溶液。配好的溶液如果需要長期存放，應(yīng)該轉(zhuǎn)移到干凈的磨口試劑瓶中。 容量瓶長期不用時，應(yīng)該洗凈，把塞子用紙墊上，以防時間久后，塞子打不開。 容量瓶一般不要在烘箱中烘烤，如需使用干燥的容量瓶，用電吹風(fēng)機(jī)吹干。滴定管的校正，移液管和吸量管的校正、容量瓶的校正（絕對法、相對法）容量瓶的使用容量瓶塞子應(yīng)配套；使用前，應(yīng)檢查容量瓶瓶塞是否密合；不要用容量瓶長期存放配好的溶液容量瓶長期不用時，應(yīng)該洗凈，把塞子用紙墊上，以防時間久后，塞子打不開；容量瓶一般不要在烘箱中烘烤，如需使用干燥的容量瓶，可用電吹風(fēng)

38、機(jī)吹干。容量瓶圖圖 容量瓶容量瓶 容量瓶是細(xì)頸、梨形的平底玻璃瓶（如上圖所示），瓶口配有磨口玻璃塞或塑料塞。容量瓶常用于配制一定體積濃度準(zhǔn)確的溶液。容量瓶上標(biāo)有溫度和容積，表示在所指溫度下，液體的凹液面與容量瓶頸部的刻度線相切時，溶液體積恰好與瓶上標(biāo)注的體積相等。常用的容量瓶有100 mL、250 mL、1 000 mL等多種。 容量瓶檢查容量瓶是否漏水的方法檢查容量瓶是否漏水的方法 往瓶內(nèi)加入一定量水，塞好瓶塞。用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底， 把瓶倒立過未，觀察瓶塞周圍是否有水漏出（如上圖所示）。如果不漏水，將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180。后塞緊，仍把瓶倒立過來，再檢查是否漏水。經(jīng)檢查不漏水的容量瓶才能使用。容量瓶向容量瓶中轉(zhuǎn)移溶液向容量瓶中轉(zhuǎn)移溶液 向燒杯中注入10 mL溶液（這里可用水代替），然后將燒杯中的水轉(zhuǎn)移到容量瓶中（如上圖所示）。用少量水洗滌燒杯23次，把洗滌液也轉(zhuǎn)移到容量瓶中。然后向容量瓶中緩慢地注入水到刻度線以下1 cm2 cm處，改用滴管滴加水到刻度（小心操作，切勿超過刻度）。容量瓶將容量瓶中的溶液混合均勻?qū)⑷萘科恐械娜芤夯旌暇鶆蛉闷咳?，用食指摁住瓶塞，用另?/p>